某某片的含量方法驗證滴定法

1、文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.名字簽名日期起草人：實驗人：要核人二批準(zhǔn)人：部門驗證小組質(zhì)量部內(nèi)容序號主題 目的 范圍 紛巧 概況 程序5.1準(zhǔn)確度5.2精密度5.3選擇性5.4范圍&線性偏差相關(guān)人員簽名職責(zé)驗證方案的起草和審核 驗證方案的實施和準(zhǔn)備 驗證方案的實施和準(zhǔn)備1.目的2.范圍為了給室內(nèi)含量分析方法和穩(wěn)定性研究提供文獻(xiàn)依據(jù)草案已被審核并且批準(zhǔn)，可以被使用5文檔來源為：從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.分析方法：PA-A04產(chǎn)品.：批號：備注： 復(fù)核人：報告人/日期：日期：3. 參考標(biāo)準(zhǔn)4. 一般要求USP244.1 溶劑需為AR或

2、以上；4.2 定容玻璃器皿及使用儀器需校正；4.3 每個濃度需配兩個樣品，每個樣品需測兩次；4.4 所有的試驗細(xì)節(jié)，包括過程，化學(xué)藥品等級，玻璃容器等級，計算，檢驗日期，儀器編號和最后結(jié)果需有正式的真實的記錄并有簽名；4.5 對照品和樣品需當(dāng)日準(zhǔn)備表4.1 -儀器校正記錄編號各稱（型號）校正日期失效日期報告人/日期： 復(fù)核人/日期：5. 過程5.1 準(zhǔn)確度確認(rèn)5.1.1 準(zhǔn)備工作：按 PA-A04中配制空白溶液；5.1.2 配制3種濃度的儲備液：90%, 100%, 110%,每種濃度配制 3個樣品；5.1.3 配制對照品溶液；5.1.4 以90%, 100%,110%儲備液配制9個樣品溶液；

3、5.1.6 按已有的操作規(guī)程開始試驗。5.1.7 計算：回收率(%) =(V0-Vu) X Ws/(VO-Vs) X Wu5.1.8 標(biāo)準(zhǔn)：回收率為 100% 2%表5.1.2-空白樣品配制表(按處方配制不含被分析成分氫氧化鋁干凝膠的空白樣品):成分理論量實際量ABCDEFG總重配制人/日期；復(fù)核人/日期： 供試液：按表，加水20ml振搖；緩緩加入3mol/L鹽酸30ml ,微溫振搖，放冷；轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中， 用適量水清洗燒杯， 加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取溶液10ml置250ml的錐形瓶中，加水20ml;緩慢精密加入 EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml與醋酸-醋酸鏤緩沖液(

4、pH4.5)20ml ;微沸5分鐘，放冷，加乙醇50ml與二硫月康好夜2ml,搖勻；用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液從紫綠色變成玫瑰 紅色； 空白溶液：取水20ml ,置250ml的錐形瓶中；緩慢精密加入EDTA滴定液(0.05mol/L)25ml與醋酸-醋酸鏤緩沖液(pH4.5)20ml ;微沸5分鐘，放冷，加乙醇 50ml與二硫月宓揶夜2ml ,搖勻；用鋅滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液從紫綠色變成玫瑰紅色；Dried Aluminum Hydroxide GelL/N.濃度(%)No.理論稱量(mg)實際稱量=Wu (mg)90136023100140023110144

5、0235.1.4 Tried Aluminum Hydroxide Gel結(jié)果分析F= V0= Vs= Ws=濃度(%)No.Vs結(jié)果A(mg)回收率R/%90123100123110123備注：檢驗人：復(fù)核人:日期：日期:5.2精密度確認(rèn)5.2.1 按PA-A04開始操作5.2.2 延用5.1的資料5.2.3 計算回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。5.2.4 公式：CV%=SD+ XSD:標(biāo)準(zhǔn)偏差X :平均值5.2.5 標(biāo)準(zhǔn):三 2.0%濃度90%100%110%No.123123123RXSDCV%回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表5.2.3 Bied Aluminum Hydroxide Gel備注：檢驗人：復(fù)

6、核人：5.3 選擇性確認(rèn)日期：日期：5.3.1 使用5.1的空白溶液；5.3.2 按表，按操作規(guī)程進(jìn)行測定;表5.3.1 -選擇性結(jié)果有無影響備注Dried AluminumHydroxide Gel口 有口無檢驗人：復(fù)核人：日期：日期：5.4 線性&范圍5.4.1 準(zhǔn)備 80%, 90%, 100%, 110% & 120% 的對照溶液；5.4.2 按操作規(guī)程試驗；5.4.3 每份樣品測一次結(jié)果；5.4.4 計算樣品的濃度(ug/ml)5.4.5 以濃度和結(jié)果線性回歸；5.4.6 計算相關(guān)系數(shù)(r2)和線性回歸系數(shù)(r)及列出線性方程5.4.7 報告校正曲線的濃度范圍5.4.8 標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍：80%120%線性回歸系數(shù)(r2):叁0.990備注：檢驗人：復(fù)核人：日期：日期：濃度范圍(ug/ml)線性回歸系數(shù)(r2)方程式Dried AluminumHydroxide Gel表5.4.1整吉果備注：檢驗人：復(fù)核人:5.5 中間精密度 確認(rèn)5.5.1 由兩個人在不同時間，按 PA-A04做向一濃度樣品的含量5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)：三 3.0%日期:日期:日期1:檢驗人