食品中鉛的測(cè)定方法

1、食品中鉛的測(cè)定方法總 2 頁- 本頁僅作為文檔封面，使用時(shí)請(qǐng)直接刪除即可 - 內(nèi)頁可以根據(jù)需求調(diào)整適宜字體及大小 -食品中鉛的測(cè)定方法 原理 試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸 收 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比擬定 量。試劑硝酸：優(yōu)級(jí)純。高氯酸：優(yōu)級(jí)純。硝酸L:取硝酸參加50ml水中,稀釋至100ml o硝酸1mol/L :取硝酸參加50ml水中,稀釋至100ml。磷酸二氫鈴溶液20g/L :稱取磷酸二氫錢，以水溶解稀釋至 100ml o混合酸： 硝酸+高氯酸4+1 o 取 4份硝酸與 1 份高氯酸混合。 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液：由國(guó)家標(biāo)

2、準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液于 100ml 容量瓶中，加硝酸 L 或硝酸 1mol/L 至刻度。如此經(jīng)屢次稀釋成每毫升含鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液可根據(jù)樣品所含濃度進(jìn)行配制。儀器所用玻璃儀器均需以硝酸 1+5浸泡過液，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖 洗 干凈。原子吸收分光光度計(jì)附石墨爐及鉛空心陰極燈。消化裝置 缶調(diào)式電熱飯、可調(diào)式電爐。操作試樣預(yù)處理在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過 20 目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī) 打 成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。試樣消化濕式消解?/p>

3、：稱取試樣 ? 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加 10ml 混 合 酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，假設(shè)變棕黑色，再加混合酸，直 至冒 白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色， 放冷用滴管將試樣消化液洗入或過 濾入視 消化后試樣的鹽分而定 10ml ? 25ml 容量瓶中，用水少量屢次洗滌錐 形瓶或高腳 燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空 白。測(cè)定儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最正確狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)，狹縫 ? ，燈電 流 5mA? 7mA,枯燥溫度120 °C, 20s ；灰化溫度450?,持續(xù)15s? 20s,原子化 溫度1700 °C

4、 ? 2300C,持續(xù)4s? 5s,背景校正為冠燈或塞曼效應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液, ml (或口 1)各10 口 L,注入 石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度有關(guān)系的一元線性回歸方 程。試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各 10卩1,注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量?；w改良劑的使用：對(duì)于干擾試樣，那么注入適量的基體改良劑磷酸二氫錢溶液 (20g/L ) 一般為 5ul 或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要參加與 試樣 測(cè)定時(shí)等量的基體改良劑磷酸二氫錢溶液。結(jié)果計(jì)算試樣中鉛含量按式 (1 ) 進(jìn)行計(jì)算。(C1-C0 ) XVX1000X 二 mX1000式中：X 試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升 ( ug/kg 或 Ug/L )；C1 測(cè)定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升 (ng/mL );CO 空白液中鉛含量，單位為納克每毫升 (ng/mL )；V 試樣消化液定量總體積，單位為毫升 (mL);m 試樣質(zhì)量或體積，單位為