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文檔簡介

1、類 別:確認報告編號:部 門:質量管理部頁碼: 共 頁,第 頁對照品穩(wěn)定性確認報告版 次:新訂 替代:起草人部門日期年月日審閱會簽(驗證領導小組成員)部門日期年月日年月日年月日批準人部門日期年月日實施日期: 年 月 日授權:現授權下列部門擁有并執(zhí)行本方案(復印數: )復印序列號:目錄一、概述1 確認目的2 確認依據3 確認計劃4 確認職責二、確認準備1、確認所需文件2、確認儀器、人員的檢查三、對照品穩(wěn)定性考察內容1、穩(wěn)定性研究的對照品的標識2、對照品溶液配制3、對照品溶液儲條件4、測試時間點5、程序和可接受標準5.1 HPLC 對照品考察方法5.2 紫外分光光度法對照品考察方法5.3 薄層掃描

2、法對照品考察方法5.4 GC 對照品考察方法四、驗證結果評定與報告1、30ug/ml 梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表2、70ug/ml 芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表3、5ug/ml 阿魏酸對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、 0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R14、 對照品的甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表5、80ug/ml 葛根素對照品 30%的乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表6、0.4mg/ml 鹽酸麻黃堿對照品的甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表7、10ug/ml 黃芩苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性

3、考察評定與報告表8、15ug/ml 麝香酮對照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表9、0.043mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表10、50ug/ml 紅景天苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表11、60ug/ml 黃芩苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表五、偏差變更、概述1、目的:本方案的目的是為了研究在方法中未規(guī)定有效期的對照品溶液的穩(wěn)定性。2、驗證依據目前在藥典和質量標準中均未規(guī)定對照品溶液的有效期,為保證分析的準確性,控 制檢驗成本,因此在沒有規(guī)定有效期的情況下我們來研究對照品溶液的穩(wěn)定性,確定對 照品溶液的有效期。對照品溶液的有效期適用于常規(guī)分析方法,我公

4、司主要有液相、氣 相、薄層、紫外等方法。3 驗證時間安排驗證時間安為 年月日至 年月日。4 驗證職責4.1 驗證領導小組職責4.1.1 負責驗證管理的日常工作及公司內驗證工作總的調度、協調及總結工作;4.1.2 負責驗證任務的下達及驗證小組的確定;4.1.3 負責驗證計劃和驗證方案審核和批準工作;4.1.4 負責驗證報告的評價工作;4.1.5 負責驗證周期的確定工作;4.1.6 負責發(fā)放驗證證書;4.1.7 驗證領導小組成員質量負責人、 QC主管;4.2 、 化驗室職責4.2.1 儀器 QC負責驗證方案和報告的起草,負責驗證全過程管理并收集、整理驗證數 椐;QC主管負責方案和報告的審核, 并對

5、批準后的驗證方案組織實施, 參加驗證方案的 會審、會簽;4.2.2 QC 負責總結、寫出驗證報告;4.2.3 QC 負責驗證實施過程中的檢測,并出具檢測報告;4.3 驗證小組職責4.3.1 負責驗證方案起草,并對批準后的驗證方案組織實施;4.3.2 負責驗證全過程管理并收集、整理驗證數椐;4.3.3 負責總結、寫出驗證報告;4.3.4 驗證小組成員小組職務姓名所在部門職務簽名組長質量管理部質量負責人組員化驗室QC主管組員化驗室儀器 QC組員化驗室儀器 QC組員化驗室儀器 QC組員化驗室儀器 QC二、確認準備1、文件要求序號名稱編碼存放處1檢驗用標準品、對照品管理規(guī)程SMP-QMP-039質量管

6、理部2安宮降壓丸質量標準SOP-FPS-002質量管理部3耳聾丸質量標準SOP-FPS-015質量管理部4婦康寧片質量標準SOP-FPS-066質量管理部5婦科調經片質量標準SOP-FPS-067質量管理部6腦得生片質量標準SOP-FPS-071質量管理部7清腦降壓片質量標準SOP-FPS-074質量管理部8愈風寧心片質量標準SOP-FPS-078質量管理部9咳喘舒片質量標準SOP-FPS-080質量管理部10耳聾膠囊質量標準SOP-FPS-082質量管理部11麝香風濕膠囊質量標準SOP-FPS-084質量管理部12增抗寧片質量標準SOP-FPS-090質量管理部13心腦欣片質量標準SOP-F

7、PS-091質量管理部14紫外分光光度法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP-014質量管理部15薄層色譜法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP-016質量管理部16高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP-017質量管理部17氣相色譜法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP-057質量管理部確認結果: 確認人: 確認日期: 2、儀器、試劑和人員檢查序號項目結果確認人1儀器是否均經過校驗和確認并評估合格2人員是否經過了培訓并合格3試劑、試藥、對照品均符合 2010 年版中國藥典標準、對照品穩(wěn)定性考察確認內容1、穩(wěn)定性研究的對照品的標識 對所有對照品溶液有效期研究的溶液標簽上均注明用于對照品溶液有效期研究 2 對照品溶液配制對

8、照品溶液的配制應遵循相應的分析方法。3 對照品溶液儲條件對照品溶液均密封儲存在 28冰箱中冷藏,驗證分析前應放置至室溫。4 測試時間點測試時間點0天7天14 天30天2月3月6月5 程序和可接受標準5.1 HPLC 方法5.1.1 分別制備兩份對照品溶液,在零點時間的每份標準品溶液分析兩次,互相復核。 在零點時間外分別新配對照品溶液一份。 對新鮮配制的對照品溶液的和用于對照研究的 標準溶液分析。 用新鮮配制的對照品的平均響應值來重新計算用于研究有效期的兩份對 照溶液的含量值。5.1.2 接受標準 每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致, 如果溶液異常 或則圖譜出現顯著的

9、雜質峰,則停止對照溶液的測試。每次分析前必須滿足系統適應性 試驗。在零點測定時間每份對照品相互復核的結果不得超過 2.0%。在每個分析測試時點 對照品溶液的活性成分的含量與零點的差異不得過 2.0%。5.1.3 記錄見附表5.2 紫外分光光度法 紫外分光光度計含量測定的外標一點法的測定程序和可接受標準和 5.1 方法一致。 外標兩點法的含量測定分別制備三個對照品溶液,互相復核。在零點時間外分別新配對 照品溶液兩個,用于對照研究的對照品溶液的分析。用新鮮配制對照品來測試用以研究 的標準溶液的含量。5.3 薄層掃描法5.3.1 薄層掃描法分別制備兩個對照品溶液,互相復核。在零點時間外分別新配對照品

10、 溶液一個,用于對照研究的對照品溶液的分析。用新鮮配制對照品來測試用以研究的標 準溶液的含量。5.3.2 每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致, 在零點 測定時間每份對照品相互復核的結果不得超過 5.0%。在每個分析測試時點對照品溶液的 活性成分的含量與零點的差異不得過 5.0%。5.3.3 記錄間附表5.4 氣相色譜法進行含量測定的測定程序和可接受標準與 5.1 方法一致5.4.1 記錄見附表四、穩(wěn)定性研究確認對照品測試時間如下名稱0天7天14 天30 天2月3月6月操作人30ug/ml 梔子苷甲醇 溶液70ug/ml 芍藥苷稀乙 醇溶液5ug/ml 阿魏酸甲醇 溶

11、液0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、0.75mg/ml 三七 皂苷 Rg1 、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 的甲醇 混合溶液80ug/ml 葛根素 30% 的乙醇溶液0.4mg/ml 鹽酸麻黃 堿的甲醇溶液10ug/ml 黃芩苷甲醇 溶液15ug/ml 麝香酮的無 水乙醇溶液0.043mg/ml 芍 藥 苷 甲醇溶液50ug/ml 紅景天苷甲 醇溶液60ug/ml 黃芩苷稀乙 醇溶液五、確認結果評定與報告見附表六、偏差變更整理所有確認過程中發(fā)現的偏差、變更,按照本公司的偏差變更程序執(zhí)行,記錄附驗證記錄后附表 1、梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認報告用途:安宮降壓丸含量測定分析方法:中國

12、藥典 2010年版一部第 713 頁安宮降壓丸質量標準含量測定項下方法 分析項目:含量對照品的穩(wěn)定性考察設備名稱:冰箱型號及編號: HPLC 型號及編號: 天平型號及編號:測試過程:色譜柱: 檢測波長: 流動相的配制:對照品的配制: 系統適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號: 對照品溶液 II 批號:儲存條件: 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度 登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。C 計算濃度C%=× 100%C 配制濃度C計算濃度:新鮮配制的對照品溶液計

13、算出的零點配制對照品的計算濃度C 配制濃度 : 零點配制對照品的配制濃度時間點重量 (mg)批號峰面積C計算濃度含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )月新配對照溶液 5批號:( )月新配對照溶液 6批號:( )月接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期: 變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 2、芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認報告用途:婦康寧片含量測定 分析方法:中國藥典 2010年版第一增補本第 178 頁婦康寧片質量標準含

14、量測定項下 方法分析項目:含量測定 設備名稱:冰箱型號及編號: HPLC型號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制: 系統適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號: 對照品溶液 II 批號:儲存條件: 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度 登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積 PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量 WT

15、:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期: 變更與偏差:結論:附表 3、5ug/ml 阿魏酸對照品的甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認報告用途:婦科調經片含量測定分析方法:中國藥典 2010年版一部第 729 頁婦科調經片質量標準含量測定項下方法分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號:HPLC型

16、號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號:儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量 WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值

17、(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期: 變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷 Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷 Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷 R1 的甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認報告用途:腦得生片含量測定分析方法:中國藥典 2010年版一部第 1015 頁腦得生片質量標準含量測定項下方法分析項目:含量測定設

18、備名稱:冰箱型號及編號:HPLC型號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號:儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。C計算濃度C%=C理論濃度PT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積 WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量 WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)

19、含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:QC主管審核意見:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期: 變更與偏差:結論:質量管理部意見:附表 5、80ug/ml 葛根素對照品 30%的乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:愈風寧心片含量測定 分析方法:中國藥典 2010年版一部第 1188 頁愈風寧心片質量標準含量測定項下方法分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號:HPLC型號及編號:天平型號及編號:測試

20、過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號:儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新

21、配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期: 變更與偏差:結論:質量管理部意見:附表 6、0.4mg/ml 鹽酸麻黃堿的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:咳喘舒片含量測定分析方法:國家藥品監(jiān)督管理局標準(試行) WS-10428(ZD-0428)-2002 咳喘舒片質量 標準含量測定下方法分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號: 薄層掃描儀型號及編號:天平型號及編號:測試過程:展開劑: 顯色條件:對照品的配

22、制:對照品溶液 I 批號: 對照品溶液 II 批號:儲存條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。C 計算濃度C%=× 100%C 配制濃度C計算濃度:新鮮配制的對照品溶液計算出的零點配制對照品的計算濃度C 配制濃度 : 零點配制對照品的配制濃度時間點重量 (mg)批號峰面積C計算濃度含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新

23、配對照溶液 4批號:( )月新配對照溶液 5批號:( )月新配對照溶液 6批號:( )月接受標準:含量差不得過 5.0%檢驗人: 復核人: 日期:變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 7、10ug/ml 黃芩苷對照品的甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:耳聾膠囊含量測定 分析方法:國家藥品標準 WS3-992(Z-259)-2007Z 耳聾膠囊質量標準含量測定下方法分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號:HPLC型號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照品溶液 I 批號:對照品溶液 II 批號:儲存條件:研究用的

24、對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人: 日期:變更與偏差:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照

25、溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天結論:QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 8、15ug/ml 麝香酮對照品的無水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:麝香風濕膠囊含量測定分析方法:中國藥典 2010年版一部第 1239 頁麝香風濕膠囊質量標準含量測定下方法 分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號: GC 型號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱: 檢測器類型及溫度: 柱溫: 分流比: 對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照品溶液 I 批號: 對照品溶液 II 批號:儲存條件: 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度

26、控制在 ,參見溫度 登記表。5、結果 每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量 (mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液

27、6批號:( )天接受標準:含量差不得過 2.0%檢驗人: 復核人:變更與偏差:日期:QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 9、0.043mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:增抗寧片含量測定 分析方法:國家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ01362008增抗寧片質量標準含量測定下方法 分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號: HPLC 型號及編號: 天平型號及編號:測試過程:色譜柱: 檢測波長: 流動相的配制: 對照品的配制:系統適用性實驗結果: 對照品溶液 I 批號: 對照品溶液 II 批號:儲存條件: 研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,參見溫度 登記表。5、結果

28、每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算。PT× WFC%=PF× WTPT:研究用于對照品測試的峰面積PF:新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT:研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量( %)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零點新配對照溶液 1批號:( )天新配照品溶液 2批號:( )天新配對照溶液 3批號:( )天新配對照溶液 4批號:( )天新配對照溶液 5批號:( )天新配對照溶液 6批號:( )天QC主管審核意見:質量管理部意見:附表 10、50ug/ml 紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途:心腦欣片含量測定分析方法:國家食品藥品監(jiān)督管理局 YBZ02242009心腦欣片質量標準含量測定下方法分析項目:含量測定設備名稱:冰箱型號及編號:HPLC型號及編號:天平型號及編號:測試過程:色譜柱:檢測波長:流動相的配制:對照品的配制:系統適用性實驗結果:對照

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