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1、茶葉傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝與清潔生產(chǎn)工藝的分析學(xué) 院: 資源與環(huán)境學(xué)院 班 級(jí): 09環(huán)境工程1班 姓 名: 學(xué) 號(hào): 組 別: 環(huán)境1班第三組 指導(dǎo)教師: 李 祝 一、傳統(tǒng)方法提取茶葉中的茶多酚、茶多糖1、傳統(tǒng)工藝流程圖為:2、茶多酚的提取(1)浸提:稱(chēng)取50克的茶葉,加入450ml的8090的熱水水浴加熱,攪拌下恒溫浸提60min,過(guò)濾得茶葉浸提液。再去濾渣加入450ml的8090的熱水水浴加熱,攪拌下恒溫浸提60min,再次過(guò)濾得茶葉浸提液。兩次浸提濾液共為680ml,制得茶湯。 (2)鹽析:加氯化鈉于茶葉浸提液中,使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6,靜置鹽析1h后過(guò)濾。 (3)沉淀:在上述濾液中加入茶葉重量 25
2、的NaHSO3 ,然后加入茶葉重量 20的硫酸鋁飽和水溶液,加熱至 7080 ,用 15%NaHCO3 溶液在快速攪拌下調(diào)節(jié)pH至56,此時(shí)有大量沉淀析出,沉淀自然沉降一段時(shí)間后過(guò)濾。 (4)酸溶:將沉淀在快速攪拌下放入到茶葉重量3倍的pH2.54.5的鹽酸水溶液中溶解沉淀,控制酸溶液的pH2.54.5,酸溶時(shí)間30min,少量膠狀沉淀過(guò)濾除去。 (5)萃?。杭尤氩枞~重量3的NaHSO3 至酸轉(zhuǎn)溶液中,然后用其體積0.5倍的乙酸乙酯萃取3次,每次萃取時(shí)間為10min,合并萃取液。 (6)離心濃縮:將洗滌后的乙酸乙酯相放入離心機(jī)中在6000r/min離心10min,取離心后的膏狀物于定性濾紙上。
3、 (7)干燥:將膏狀物放入真空干燥箱中,在6090下進(jìn)行真空干燥,在前12h內(nèi),將物料攪動(dòng)幾次,當(dāng)物料干燥成粉狀或干的塊狀時(shí),結(jié)束干燥。干燥時(shí)間一般48h。 (8)包裝保存:將干燥好的茶多酚產(chǎn)品稱(chēng)重。產(chǎn)品取樣用于分析產(chǎn)品中茶多酚含量,計(jì)算出茶多酚的最終得率。3、茶多糖的提取 (1)在上面第五步萃取,水相取樣后,加一定體積倍數(shù)的95%的乙醇沉淀。 (2)離心濃縮:將洗滌后的乙醇沉淀放入離心機(jī)中在6000r/min離心10min,取離心后的沉淀物于定性濾紙上。 (3)干燥:將沉淀物放入真空干燥箱中,在6090下進(jìn)行真空干燥,在前12h內(nèi),將物料攪動(dòng)幾次,當(dāng)物料干燥成粉狀或干的塊狀時(shí),結(jié)束干燥。干燥
4、時(shí)間一般48h。 (4)包裝保存:將干燥好的茶多糖產(chǎn)品稱(chēng)重。產(chǎn)品取樣用于分析產(chǎn)品中茶多酚含量,計(jì)算出茶多糖的最終得率。二、清潔生產(chǎn)工藝提取茶多酚、茶多糖1、工藝流程圖茶葉 浸提(水浴鍋加熱3h) MF膜 UF膜 濃縮液 茶渣 濾液 2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程(僅包括過(guò)膜過(guò)程,前面過(guò)程與傳統(tǒng)工藝一致)步驟現(xiàn)象數(shù)據(jù)記錄取茶葉水3L,開(kāi)始過(guò)膜初始茶液3L過(guò)完為濾膜,準(zhǔn)備沖洗為濾膜濾液中有氣泡,顏色為棕褐色,壓強(qiáng)為0.275Pa濾液2.64L沖洗完畢,準(zhǔn)備過(guò)超濾膜開(kāi)始沖洗超濾膜,先加沖洗計(jì),PH調(diào)至10-10.5,沖洗0.5小時(shí)開(kāi)始過(guò)超濾膜,耗時(shí)2小時(shí)壓強(qiáng)為0.67Pa過(guò)膜完畢得到棕色濾液和濃縮液濾液2.315L濃
5、縮液0.33L開(kāi)始反沖洗反沖洗完畢,膜工藝提取茶產(chǎn)物過(guò)程結(jié)束3、實(shí)驗(yàn)計(jì)算 濃縮倍數(shù) = 9.1倍3、 茶多酚、茶多糖含量的測(cè)量1、茶多酚含量的測(cè)定(1)試劑和溶液 (A)酒石酸亞鐵溶液: 稱(chēng)取1g (準(zhǔn)確至0.0001g) 硫酸亞鐵(GB 664-77)和5g (準(zhǔn)確至 0.0001g)酒石酸鉀鈉(GB 1288-81),用水溶解并定容至1L(溶液應(yīng)避光,低溫保存,有效期一個(gè)月)。 (B)pH7.5磷酸鹽緩沖液: 1/15M磷酸氫鈉: 稱(chēng)取23.377g磷酸氫二鈉(GB 1263-77),加水溶解后定容至1L。 1/15M磷酸二氫鉀: 稱(chēng)取9.078g磷酸二氫鉀(GB 1274-77),加水溶
6、解后定容至1L。取上述1/15M的磷酸氫二鉀溶液85ml和1/15m的磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻。(2)測(cè)定步驟 準(zhǔn)確吸取所制取試液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亞鐵溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的緩沖液至刻度,用10mm比色杯,在波長(zhǎng)540nm處,以試劑空白溶液作參比,測(cè)定吸光度(A)。(3)結(jié)果計(jì)算計(jì)算方法和公式 茶葉中茶多酚的含量,以干態(tài)質(zhì)量百分率表示,按下式計(jì)算:A×1.957×2L1 茶多酚()× ×100 100 L2×M×m式中: L1-試液的總量,mL; L2-測(cè)定時(shí)的用液量,mL; M-
7、試樣的質(zhì)量,g; m-試樣干物質(zhì)含量百分率,; A-試樣的吸光度; 1.957-用10mm比色杯,當(dāng)吸光度等于0.50時(shí),每毫升茶湯中含茶多酚相當(dāng)于1.957mg。如果符合重復(fù)性(5.2)的要求,則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。2、茶多糖含量的測(cè)定(1)試劑葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液:l00 µg/ml 蒽酮試劑:0.2 g蒽酮溶于100 ml濃 H2SO4中。當(dāng)日配制使用。 (2)操作步驟 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作 取7支大試管,按下表數(shù)據(jù)配制一系列不同濃度的葡萄糖溶液: 在每支試管中立即加入蒽酮試劑4.0m1,迅速浸于冰水浴中冷卻,各管加完后一起浸于沸水浴中,管口加蓋,以防蒸發(fā)。自水浴重新煮沸起
8、,準(zhǔn)確煮沸l(wèi)0 min取出,用冰浴冷卻至室溫,在620 nm波長(zhǎng)下以第一管為空白,迅速測(cè)其余各管吸光值。以標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖含量(µg)為橫坐標(biāo),以吸光值為縱坐標(biāo),作出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 茶多糖的測(cè)量 吸取提取液2 m1,置于另一50 m1容量瓶中,以蒸餾水稀釋定容,搖勻。 吸取1 ml已稀釋定容的提取液于試管中,加入4.0ml蒽酮試劑,平行三份;空白管以等量蒸餾水取代提取液。以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作。根據(jù)A620平均值在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出葡萄糖的含量(µg)。 (3)結(jié)果處理 其中:C在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出的糖含量(µg), V總提取液總體積(ml), V測(cè)測(cè)定時(shí)取用體積(ml), D稀釋倍數(shù), W樣品重量(g), 106樣品重量單位由g換算成µg的倍
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