耐火材料實驗 1

1、耐火材料性能研究論述姓名：柯賢林班級：材化1001班學號：101304110.一。 預習實驗前，認真閱讀實驗指導書和教材，明確實驗目的和要求，掌握實驗所依據(jù)的基本原理和實驗方法，了解實驗設備和儀器的使用方法，明確實驗要測定的數(shù)據(jù)及操作步驟。在此基礎上寫出預習報告。預習報告應包括實驗名稱、實驗所依據(jù)的基本原理、實驗所應用的儀器和藥品、實驗操作計劃、實驗應注意的事項、實驗數(shù)據(jù)記錄表格、提出預習中的問題等。具體要求如下：(1) 預習耐火材料實驗指導書的全部內(nèi)容；(2) 了解電子天平的使用方法和操作時的注意事項；(3) 了解馬弗爐的溫度調(diào)制方法；(4) 寫好預習報告，并于實驗前交實驗指導教師審查合格方

2、可進行實驗。二 實驗操作 學生要嚴格遵守實驗室的各項規(guī)章制度，嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。實驗操作前首先要檢查儀器、藥品、用品等是否齊全完好，是否滿足要求。若有問題，立即報告。然后洗滌器皿，按照實驗要求安裝和調(diào)試實驗設施，按計劃進行實驗操作。在實驗操作過程中要嚴格控制好實驗條件，仔細觀察和分析實驗現(xiàn)象，客觀正確地在預先準備好的專用本上記錄實驗原始數(shù)據(jù)，不能用鉛筆或紅筆記錄原始數(shù)據(jù)，更不能涂改。學生在實驗中要勤于動手和動腦，掌握實驗要領和技能。實驗過程是培養(yǎng)學生動手能力和科研能力的有效途徑之一。實驗結(jié)束后要整理和清潔實驗所用的儀器、藥品和其他用品，登記儀器使用記錄，經(jīng)實驗指導教師審查實驗數(shù)據(jù)、驗收實驗儀器

3、和用品合格后，方能離開實驗室。在實驗中若有儀器和用品受損，應報告指導教師予以登記更換。實驗過程中應特別注意如下事項：1、實驗所采用的原料是SiO2 、CaO、Al2O3，按照一定的比例配制成耐火材料的坯體原料，同時加入適當?shù)脑旒垙U液，加入量不超過原料量的5%（包括水分在內(nèi)），以保證成型后的坯體的強度滿足燒成的要求。2、 本實驗采用半干成形法進行實驗，材料通過在模具中施壓而獲得致密的坯體和要求的形狀，由于材料的塑性較好，一般情況下材料被施加的壓力不易過大，否則會造成過壓，產(chǎn)生較大的彈性后導致坯體開裂。3、嚴格控制燒結(jié)的溫度和時間，絕對不要超過要求的溫度和時間，否則泥坯可能出現(xiàn)裂紋或變形，致使實驗

4、失敗。4、燒結(jié)后的試樣，要自然冷卻，不得移出爐外。5、實驗結(jié)束后，將實驗儀器、設備、實驗操作臺及其所用工具等清潔干凈后，放回原處，擺放整齊。6、打掃實驗室衛(wèi)生，關閉總電源，方可離開實驗室。實驗報告是實驗工作的總結(jié)。完成實驗后，要撰寫實驗報告。實驗報告內(nèi)容包括實驗目的、簡要原理、使用的儀器和藥品、操作步驟、實驗要點、實驗數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理方法（列出原始數(shù)據(jù)、計算公式等）、實驗結(jié)果及分析、對實驗方法改進的意見、實驗要求回答的問題等。實驗結(jié)果的誤差應在誤差的允許范圍內(nèi)，否則應重做實驗。三 綜合性實驗實驗1 耐火材料抗渣侵蝕性能的測定耐火材料抗渣侵蝕性能的好壞是影響耐火材料使用壽命長短的一個重要質(zhì)量因素，

5、也是判斷耐火材料性能優(yōu)劣的一個主要技術(shù)指標。耐火材料在實際使用過程中的抗渣侵蝕性能受諸多因素的影響。其中包括耐火材料的種類和材質(zhì)、耐火材料的使用溫度、爐內(nèi)氣氛和熔渣的化學性質(zhì)等。一、實驗目的1、了解耐火材料抗渣侵蝕性能的測定原理和測定方法；2、熟悉本實驗所用設備的使用方法和操作原理；3、了解測定耐火材料抗渣侵蝕性能的實際意義。二、實驗原理本實驗是為考察不同氧化鋁含量對耐火材料侵蝕性的影響，高爐熔渣中也含有多種成分， 如SiO2 、CaO、Al2O3 、FeO等，耐火物與熔渣長時間接觸，易發(fā)生化學反應，降低其熔點，產(chǎn)生化學侵蝕，主要的化學反應有：（1） CaO + Al2O3 = CaO

6、3;Al2O3（2） CaO·Al2O3 + 2CaO = 3CaO·Al2O3 （3）2CaO + Al2O3 + SiO2 = 2CaO·Al2O3·SiO2 （4）7CaO·Al2O3 + 5CaO = 12CaO·Al2O3 （5）FeO + Al2O3 = FeO·Al2O3 （6）2FeO + SiO2 = 2FeO·SiO2（7）2FeO + 2 Al2O3 + SiO2 = 2FeO·2 Al2O3·SiO2這些反應中，2FeO·SiO2 的熔點只有1 178 ， 2C

7、aO·Al2O3·SiO2的熔點只有1 083 ，熔點均低于1300 ，產(chǎn)生熔渣侵蝕。三、實驗儀器箱式電阻爐，游標卡尺，電子天平，鋼模具，壓樣機，液壓機等。四、實驗步驟1、 熔渣侵蝕坩鍋的制備為考察熔渣侵蝕，實驗所用坩鍋由不同組成的耐火原料直接壓制而成。坩鍋坯體的標準尺寸如圖1-1所示。 圖11坩鍋的標準尺寸坩鍋坯體的化學組成如表1-1所示。表1-1坩堝坯體的化學組成使用原料原料配比/試樣1試樣2試樣3試樣4試樣5試樣6氧化鋁 %304665758590二氧化硅 %65493020105氧化鈣 %5555552、 渣劑的配制渣侵蝕實驗用的渣劑的化學組成為：CaO 35%，S

8、iO235%， Al2O3 10%和Fe2O3 20%，使用的渣劑量10g。3、將侵蝕用的渣劑裝入坩鍋，然后將坩鍋放入電爐的恒溫區(qū)。4、設計合理的升溫曲線，將耐火材料升溫至1500，保溫1h。5、將冷卻到室溫的坩鍋從電爐取出，并沿其中心面剖開，測量侵蝕深度。五、結(jié)果與討論1、將侵蝕結(jié)果與不同的添加量進行測量、比較。2、分析不同的耐火材料原料組成和不同渣劑對耐火材料侵蝕的影響。實驗2 耐火材料抗氧化性能的測定與評價含有非氧化物組分的耐火材料，如含碳耐火材料以及含碳化硅和氮化硅系耐火材料等，其中的非氧化物組分對耐火材料的抗渣侵蝕件能和抗熱沖擊性能等具有重要的影響。因此，這些耐火材料抗氧化性能的優(yōu)劣

9、，即耐火材料中非氧化物組分的氧化速度的快慢，對于耐火材料的使用壽命具有相當大的影響。耐火材料的氧化，一般分為氣相氧化(耐火材料與空氣，二氧化碳氣體以及水蒸氣等的反應)。固相氧化(耐火材料中各組分之間的反應，如氧化鎂碳系耐火材料中MgO和C的反應)和液相氧化(耐火材料與熔渣中的FeO和MnO的反應)3種。但評價耐火材料抗氧化性能時，通常采用的是氣相氧化法。一、實驗目的1、掌握差熱分析法測定抗氧化性的原理；2、驗證樹脂碳化得到的非結(jié)晶碳在有氧化鎂存在情況下進行加熱時其結(jié)晶性能的變化；3、熟悉本實驗所用設備的使用方法和操作原理；4、學會分析差熱失重檢測曲線。二、實驗原理差熱分析法對耐火材料的氧化性能

10、進行測試，根據(jù)差熱分析結(jié)果，確定耐火材料試樣的氧化開始溫度和氧化終了溫度，并以此評價耐火材料的抗氧化性能。耐火材料試樣的氧化開始溫度和氧化終了溫度越高，則耐火材料的抗氧化性能越好。本實驗所用試樣為兩種炭素原料。一種是通過碳化樹脂得到的，另一種是將碳化樹脂得到的炭素原料同氧化鎂混合后再進一步加熱處理得到的。碳化樹脂得到的炭素原料只有一個放熱蜂，而同氧化鎂混合后再進一步加熱處理得到的炭素原料在加熱處理過程中，其中的一部分已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了石墨，即結(jié)晶碳。由于結(jié)晶碳的抗氧化性能高于非結(jié)晶碳，因而，在差熱曲線上出現(xiàn)了兩個放熱峰。同時通過熱天平實驗法，我們還可以得到在TG曲線與第一個峰所對應的失重是非結(jié)晶碳完全反應所引起的，第二個峰所對應的失重結(jié)晶碳完全反應所得到的，這樣我們就可以測得結(jié)晶碳和非結(jié)晶碳的重量比。圖2-1 差熱分析實驗法的實驗裝置1標準試樣；2保護套管；3發(fā)熱體；4耐火材料試樣；5探頭：6傳感器三、實驗儀器研缽，電子天平，熱分析儀。四、試驗步驟1、碳化樹脂同氧化鎂混合試樣的測試：（1）混料：將碳化好的炭素原料同氧化鎂以質(zhì)量比1：1混合，在研缽混合10min。（2）稱量：用電子天平稱量混合好的原料，精確至毫克。（3）提升電爐，將稱量好的耐火材料試樣置于熱分析儀裝置內(nèi)的被測試樣用臺架上。（4）以15/min的升溫速度進行熱分析。2、碳化樹脂試樣的測試。(1) 稱