實(shí)驗(yàn)七環(huán)己酮的制備

1、1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握實(shí)驗(yàn)室氧化醇反應(yīng)制備酮的方法和原掌握實(shí)驗(yàn)室氧化醇反應(yīng)制備酮的方法和原理理掌握和鞏固振搖掌握和鞏固振搖 、洗滌、低沸點(diǎn)、高沸點(diǎn)、洗滌、低沸點(diǎn)、高沸點(diǎn)蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定等基本操作蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定等基本操作了解鹽析效應(yīng)在分離有機(jī)化合物中的應(yīng)用了解鹽析效應(yīng)在分離有機(jī)化合物中的應(yīng)用 實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備抽查預(yù)習(xí)報(bào)告抽查預(yù)習(xí)報(bào)告:學(xué)號(hào)個(gè)位數(shù)學(xué)號(hào)個(gè)位數(shù)分別是分別是3和和8的同的同學(xué)把預(yù)習(xí)報(bào)告交上檢查學(xué)把預(yù)習(xí)報(bào)告交上檢查23反應(yīng)方程式：反應(yīng)方程式：控制一定的反應(yīng)條件，以鉻酸為氧化劑可使控制一定的反應(yīng)條件，以鉻酸為氧化劑可使仲仲醇氧化成酮醇氧化成酮，最后通過蒸餾方法純

2、化反，最后通過蒸餾方法純化反 應(yīng)產(chǎn)應(yīng)產(chǎn)物。物。 鉻酸是重鉻酸鹽與鉻酸是重鉻酸鹽與4050硫酸的混合硫酸的混合物物。 4實(shí)驗(yàn)室制備脂肪醛、酮和脂環(huán)酮實(shí)驗(yàn)室制備脂肪醛、酮和脂環(huán)酮,最常用的方最常用的方法是將伯醇或仲醇用鉻酸氧化法是將伯醇或仲醇用鉻酸氧化（放熱反應(yīng)放熱反應(yīng)），），反應(yīng)式如下：反應(yīng)式如下： 醛可被鉻酸進(jìn)一步氧化成羧酸，那如何醛可被鉻酸進(jìn)一步氧化成羧酸，那如何用鉻酸氧化制備低分子量的脂肪醛？用鉻酸氧化制備低分子量的脂肪醛？5(1)在在250mL燒杯中加入燒杯中加入60mL水水和和10.5g重鉻酸鈉重鉻酸鈉，攪，攪拌使之全部溶解。然后在攪拌下慢慢加入拌使之全部溶解。然后在攪拌下慢慢加入8.

3、5mL濃硫酸濃硫酸，將所得，將所得橙紅色橙紅色鉻酸溶液冷卻鉻酸溶液冷卻至至30以下備用。以下備用。 (2)在在250mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入10.5mL(0.962g/mL)環(huán)己醇，環(huán)己醇，然后然后一次全部加入一次全部加入配制好的配制好的鉻酸溶液鉻酸溶液，并充分振搖使，并充分振搖使之混合均勻。并在圓底撓瓶中插入一支溫度計(jì)，并繼之混合均勻。并在圓底撓瓶中插入一支溫度計(jì)，并繼續(xù)振搖反應(yīng)瓶。續(xù)振搖反應(yīng)瓶。(3)當(dāng)溫度計(jì)溫度徐徐上升到當(dāng)溫度計(jì)溫度徐徐上升到55時(shí)，用時(shí)，用冰水浴或水浴冰水浴或水浴冷卻冷卻，并維持反應(yīng)溫度在，并維持反應(yīng)溫度在5560。大約。大約0.5h后，當(dāng)溫后，當(dāng)溫度開始下降時(shí)

4、移去冷水浴，室溫下放置度開始下降時(shí)移去冷水浴，室溫下放置0.5h，其間仍要，其間仍要間歇振搖反應(yīng)瓶幾次，最后反應(yīng)液呈間歇振搖反應(yīng)瓶幾次，最后反應(yīng)液呈墨綠色墨綠色。 (4)如果反應(yīng)液不能完全變成墨綠色，則應(yīng)加入少量如果反應(yīng)液不能完全變成墨綠色，則應(yīng)加入少量草草酸酸(0.51.0g)或或甲醇甲醇(1mL)以還原過量的氧化劑。以還原過量的氧化劑。 6(5)在反應(yīng)瓶中加入在反應(yīng)瓶中加入60mL水水和和幾粒沸石幾粒沸石，進(jìn)行蒸餾，用，進(jìn)行蒸餾，用 錐形瓶作接受器錐形瓶作接受器 ，將水和環(huán)己酮一起蒸出，直至餾，將水和環(huán)己酮一起蒸出，直至餾出液不再渾濁時(shí)，再多蒸出出液不再渾濁時(shí)，再多蒸出1520mL，收集約

5、，收集約50mL餾出液（餾出液（應(yīng)注意餾出液的量不能太多，因?yàn)轲s出液應(yīng)注意餾出液的量不能太多，因?yàn)轲s出液中含水較多，而環(huán)已酮在水中的溶解度較大中含水較多，而環(huán)已酮在水中的溶解度較大 ，在，在31時(shí)為時(shí)為24g/L；否則；否則,即使利用鹽析效應(yīng)，也有少量即使利用鹽析效應(yīng)，也有少量環(huán)已酮溶于水而損失掉環(huán)已酮溶于水而損失掉） 。(6)把餾出液加把餾出液加食鹽至飽和后食鹽至飽和后轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)入分液漏斗分液漏斗中，分出上層中，分出上層環(huán)己酮。下層水溶液再用環(huán)己酮。下層水溶液再用15mL乙醚乙醚萃取一次。萃取一次。(7)將萃取時(shí)上層的乙醚液與環(huán)己酮將萃取時(shí)上層的乙醚液與環(huán)己酮合并合并在同一個(gè)在同一個(gè)干燥的干燥的錐形瓶中錐形瓶中，用，用12g無水硫酸鎂無水硫酸鎂。過濾過濾在在干燥的干燥的50mL的圓底燒瓶中。的圓底燒瓶中。(8)圓底燒瓶圓底燒瓶用用水浴加熱蒸餾水浴加熱蒸餾（直形直形冷凝管必須冷凝管必須通冷凝通冷凝水）水），蒸出乙醚（，蒸出乙醚（乙醚接收瓶乙醚接收瓶務(wù)必務(wù)必浸在冷水浴中）；浸在冷水浴中）； (9