兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求

1、兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求編制說明兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求編制說明（初稿）1項(xiàng)目背景1.1 任務(wù)來源根據(jù)，申請立項(xiàng)的兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)獲得批準(zhǔn)立項(xiàng)（項(xiàng)目批準(zhǔn)文號(hào)：）。該聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)由國家文教用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)起草，等單位參加起草。1.2 工作過程為規(guī)范和提高文具產(chǎn)品性能和質(zhì)量、便于組織生產(chǎn)和促進(jìn)貿(mào)易發(fā)展，寧波市文具行業(yè)協(xié)會(huì)根據(jù)行業(yè)發(fā)展趨勢及市場情況，經(jīng)過對產(chǎn)品生產(chǎn)、使用單位的調(diào)研，提出了制定兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目中請。2015年獲批準(zhǔn)，兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)正式立項(xiàng)。其主要工作過程如下：2制定本標(biāo)準(zhǔn)的必要性分析隨著全球?qū)γ佬g(shù)用品產(chǎn)品的安

2、全要求逐年提高，我國兒童美術(shù)用品產(chǎn)品面臨著歐美等發(fā)達(dá)國家日益提高的有害物質(zhì)限量的挑戰(zhàn)，限制的有害物質(zhì)越來越多、限量要求越來越嚴(yán)格。從20082009年從國家對市場的文具質(zhì)量抽查結(jié)果可知，兒童美術(shù)用品類文具的問題較為突出，鉛、鎘、鄰苯等安全指標(biāo)有不少國內(nèi)企業(yè)未能達(dá)標(biāo)。而且國內(nèi)依據(jù)的僅僅是GB20217學(xué)生用品安全通用要求，與兒童用品相距甚遠(yuǎn)。因此，統(tǒng)一規(guī)范全國范圍內(nèi)兒童美術(shù)用品市場的健康安全要求，就顯得十分迫切和必要。我國在美術(shù)用品標(biāo)準(zhǔn)的制定方面取得了一些進(jìn)展，如畫筆、畫框、畫架、丙烯畫顏料、油畫顏料和繪畫專用塑型膏等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，但是還缺乏健全的安全技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系。國內(nèi)消費(fèi)者購買美術(shù)用品

3、時(shí)往往更關(guān)注外形和氣味，很容易忽視質(zhì)量安全這一關(guān)鍵問題。就美術(shù)用品而言，安全和質(zhì)量對兒童更為重要，要預(yù)防他們口含或者誤食。目前，我國在文具行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，以及參與國際標(biāo)準(zhǔn)化等方面做了一些工作，但是在美術(shù)用品領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)特別是兒童美術(shù)用品領(lǐng)域幾乎沒有涉及。相對而言，歐美國家對于不同年齡段的兒童美術(shù)用品都有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。例如，針對兒童或小于3歲以下年齡使用的美術(shù)用品，在歐洲需要符合REACH法規(guī)以及通過EN71（對無機(jī)有毒元素溶出、有機(jī)有毒化合物）的要求和Phthalates（主要針對含有塑料材料的產(chǎn)品，如塑料、橡皮等）的測試，對自己所使用的化學(xué)物質(zhì)的CASK進(jìn)行備案，大多數(shù)畫框、畫本、

4、顏料（水粉、丙烯、油畫、水彩等）、油畫棒、蠟筆、彩色修正帶等要求通過ASTMF963-11TRA或LHAMA（對美術(shù)用品中毒理學(xué)成分的評估）的評估；在美國華盛頓州還需要符合兒童安全產(chǎn)品法案（CPSAChildren'sSafeProduceAct）。國外先進(jìn)國家對于文具產(chǎn)品中的有害物質(zhì)要求層出不窮，而我國對于文具產(chǎn)品特別是兒童美術(shù)用品的安規(guī)方面沒有任何規(guī)定。這給美術(shù)用品企業(yè)造成了無據(jù)可依的現(xiàn)狀，因此，如何切實(shí)提高我市美術(shù)用品產(chǎn)品的安全性與可靠性是當(dāng)前重點(diǎn)要解決的現(xiàn)實(shí)問題。根據(jù)兒童美術(shù)用品質(zhì)量狀況及存在問題，為進(jìn)一步推進(jìn)美術(shù)用品產(chǎn)業(yè)健康有序的發(fā)展，制定兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求國家標(biāo)準(zhǔn)

5、具有重要意義。3國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況3.1塑料中鄰苯二甲酸酯的要求鄰苯二甲酸酯是一種使用最廣泛、性能較好也最廉價(jià)的pva曾塑劑，鄰苯二甲酸鹽會(huì)隨著時(shí)間從塑料中釋出。由于身體的頻繁接觸，這些鄰苯二甲酸鹽物質(zhì)很容易被人體吸收。對于鄰苯二甲酸酯的生物毒害主要體現(xiàn)在可干擾人體內(nèi)分泌，具有致畸、致癌、破壞免疫和生殖功能等毒性，長期高濃度接觸可導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)受損、損害人體肝臟、腎臟。該物質(zhì)能通過食物鏈在生物體內(nèi)富集，且可轉(zhuǎn)移到下一代，尤其對兒童產(chǎn)生較大危害。有些鄰苯二甲酸鹽可能引起過敏反應(yīng)，甚至導(dǎo)致癌癥。2004年10月歐盟部長理事會(huì)通過的1999/0238（COD鄰苯二甲酸鹽指令草案規(guī)定，增加了對以下六種鄰

6、苯二甲酸酯類物質(zhì)的限制：鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）,鄰苯二甲酸二辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸丁葦酯（BBP）,鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）,鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）,鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）02006年6月27日歐盟發(fā)布了2005/84/EC指令的指導(dǎo)性文件，對玩具及兒童用品所用的塑料中鄰苯二甲酸酯的使用進(jìn)行了限制，限量規(guī)定如下：DEHP,DBP,BBP、量超過0.1%的兒童玩具和兒童護(hù)理用品不能投放市場；DINP、DIDP、DNOP總量超過0.1%的能被兒童放入口中的玩具和兒童護(hù)理用品不能投放市場。美國亦于2008年8月14日正式頒布H.R.40402008年消費(fèi)品安全修正案，禁

7、止在玩具產(chǎn)品中使用鄰苯二甲酸酯，并將納入美國消費(fèi)品安全委員會(huì)（CPSC的監(jiān)管范圍。美國消費(fèi)品安全法令CPSIA規(guī)定：所有玩具或兒童護(hù)理品應(yīng)符合：DEHPDBPBBP勻不得大于0.1%;適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品還應(yīng)符合：DINRDIDRDNO的不得大于0.1%。美國最大的玩具制造商Mattel的標(biāo)準(zhǔn)QSOI0006-3610中規(guī)定：產(chǎn)品中的可觸及材料或設(shè)計(jì)給成人使用的材料，所含鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP、鄰苯二甲酸丁葦酯（BBP的總量不得大于0.1%;其它可觸及材料，所含鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP、鄰苯二甲酸

8、丁葦酯（BBP、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲基二異癸酯（DIDP）、鄰苯二甲酸二辛酯（DNOP的總量不得大于0.1%;另還規(guī)定鄰苯二甲酸二己酯（DnHP的含量不得大于0.1%。美國華盛頓州法案HOUSEBILL2647:2008:ANACTRELATINGTOTHECHILDRENSSAFEPRODUCTSACT求：從2009年7月1日起，塑料中鄰苯二甲酸鹽以個(gè)別或組合計(jì)算，含量不得超過0.1%(1000ppm)增塑劑在歐美等國家的玩具材料(主要是針對制造玩具和兒童用品中采用的PVC塑料)中是禁用物質(zhì)，目前由于各國沒有直接針對文具的相關(guān)法令，在進(jìn)出口實(shí)踐中均按照對玩具的要求進(jìn)行管理

9、。若塑料文具或文具類產(chǎn)品中的塑料件含有鄰苯二甲酸酯，一旦學(xué)生放入口中，就可能導(dǎo)致其溶出量超過安全水平，從而危害兒童肝臟和腎臟。表1各個(gè)國家、地區(qū)對鄰苯二甲酸鹽或酯的法規(guī)、指令匯總國家、地區(qū)要求執(zhí)行日期歐盟：2005/84/EC適用于14歲以下兒童的所有玩具和兒童護(hù)理品：DEHPOBP+BBP<0.1%2007.1.16適用于各年齡人群并可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP<0.1%;DINP+DIDP+DNOP0.1%阿根廷所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP<0.1%2008.9.9所有可被放入口中的玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BB

10、P+DINP+DIDP+DN©P0.1%巴西所有乙烯基材料的玩具；單類鄰苯二甲酸鹽(DEHPDBP、BBP)<0.1%2008.3適用于3歲以下兒童的所有乙烯基材料的玩具：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHPDBP、BBRDINP、DIDP、DNOP<0.1%丹麥遵照2005/84/EC的規(guī)定2006.7.11適用于3歲或以下兒童并且可以被放入口中的所有玩或兒童護(hù)理品：所有其它鄰苯二甲酸鹽的總量00.05%日本所有合成樹脂玩具：禁止使用DEHP2003.8適用于6歲或以下兒童的，與兒童嘴部直接接觸的所有合成樹脂玩具：禁止使用DEHP,DINP中國臺(tái)灣省適用于14歲以下兒童的所有兒童

11、玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOIPI%2008.7.1美國聯(lián)邦所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP<0.1%2009.1.1適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP.1%美國加利福尼亞州所有玩具或兒童護(hù)理品：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHPDBP,BBP)<0.1%2009.1.1適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHPDBPBBP,DINP,DNOPDIDP)<0.1%美國康涅狄格州適用于12歲以下兒童的所有玩具或兒

12、童護(hù)理品：DEHP,BP,BBPC0.1%2009.1.1適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP/0.1%美國伊利諾州適用于12歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品(包括兒童珠寶)DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOPI%2009.7.1適用于3歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A美國馬里蘭州適用于6歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP)<0.1%2010.1.1適用于6歲以下兒童并且可被放入口

13、中的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP/0.1%美國馬薩諸塞州所有玩具：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP)<0.1%2010.1.1適用于3歲以下兒童的所有兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP)00.1%美國新澤西州所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且所有鄰苯二甲酸鹽總和00.1%2010.1.1美國紐約市可能被兒童放入口中的所有玩具、兒童護(hù)理品或兒童喂食產(chǎn)品：單類令B苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,

14、DINP,DIDP,DNOP乎0.1%批準(zhǔn)后120內(nèi)開始執(zhí)行美國俄勒岡州適用于5歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用所有鄰苯二甲酸鹽批準(zhǔn)后第一個(gè)1月日開始執(zhí)行美國舊金山市遵照加利福尼亞州的規(guī)定2007.5.27美國紐約州所有玩具和兒童護(hù)理品：單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP)<0.1%批準(zhǔn)后第一個(gè)1月日開始執(zhí)行適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP/0.1%美國佛蒙特州適用于3歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBP0.1%2009.7.1適用于3歲以下兒童并且可

15、被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：DEHP+DBP+BBRD.1%,DINP+DIDP+DNOP0.1%美國華盛頓州適用于12歲以下兒童的所有玩具或兒童護(hù)理品(包括服裝類)：DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP%2009.7.1美國西佛吉尼亞州所有玩具或兒童護(hù)理品：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHRDBP,BBB00.1%2009.1.1適用于3歲以下兒童并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP/0.1%美國夏威夷州所有玩具或兒童護(hù)理品：單類鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP00.1%未確定適用于3歲以下兒童

16、并且可被放入口中的所有玩具或兒童護(hù)理品：禁止使用雙酚A,并且單項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP/0.1%由于學(xué)生用文具和辦公用文具在實(shí)際使用過程中很難加以區(qū)分，因此在本標(biāo)準(zhǔn)中對所有塑料均提出了鄰苯二甲酸鹽限制要求。本標(biāo)準(zhǔn)中要求，在文具所用的塑料原料中不得人為添加鄰苯二甲酸酯。3.2 塑料材料和橡膠材料中不得添加多環(huán)芳煌(PAHs)物質(zhì)多環(huán)芳爛一般用作塑料的增塑劑,多環(huán)芳爛對人體的危害發(fā)現(xiàn)較早,1915年科學(xué)家就證實(shí)，煤焦油對家兔有致癌作用。多環(huán)芳爛并不是直接致癌物，它在體內(nèi)經(jīng)過酶的作用后生成最終致癌物。致癌物與DNAERNA?結(jié)合后產(chǎn)生不可修復(fù)的損害而導(dǎo)致

17、癌癥。多環(huán)芳姓:的主要危害有：強(qiáng)致癌物質(zhì)，損傷生殖系統(tǒng)，易導(dǎo)致皮膚癌，肺癌，上消化道月中瘤，動(dòng)脈硬化，不育癥。德國GS認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)ZEK01-08規(guī)定：估計(jì)與皮膚接觸時(shí)間超過30秒的材料或給3歲以上小孩使用的玩具，BaP含量不超過1mg/kg,總PAHf量不超過10mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)采納了該標(biāo)準(zhǔn)中的指標(biāo)。因而，本標(biāo)準(zhǔn)要求塑料材料中不得添加多環(huán)芳姓：(PAHs)物質(zhì)。3.3 橡膠橡膠材料中要求控制的指標(biāo)主要是多環(huán)芳姓:，其危害在6.1.1.5中敘述。本標(biāo)準(zhǔn)針對橡膠中多環(huán)芳姓:的技術(shù)要求：不得添加多環(huán)芳姓：(PaHs)物質(zhì)，所含苯并在(BaP)的含量不得超過1mg/kg,所含16種特定多環(huán)芳姓：(見標(biāo)

18、準(zhǔn)附錄B)的總量不得超過10mg/kg。3.4 對液體部分的要求如果液體部分中含苯系物等有害物，將對環(huán)境及人體健康帶來很大危害，因此對其加以限制是必要的。4本標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則和技術(shù)路線4.1標(biāo)準(zhǔn)修訂的基本原則兒童美術(shù)用品通用安全技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)在制定工作中，按照GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法規(guī)定的要求進(jìn)行編寫。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)起草小組本著科學(xué)性、完整性、適用性、先進(jìn)性4個(gè)原則來編寫，旨在能完善現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)、引導(dǎo)行業(yè)生產(chǎn)、解決產(chǎn)品問題。4.3標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)路線本標(biāo)準(zhǔn)的制訂是在查閱國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，

19、編制標(biāo)準(zhǔn)草稿，進(jìn)行試驗(yàn)的準(zhǔn)備、開展試驗(yàn)及對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，通過標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證試驗(yàn)，完成標(biāo)準(zhǔn)征求6意見稿的修訂工作。通過在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的意見征求、匯總、修訂,完成標(biāo)準(zhǔn)送審稿的編制圖1方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線圖5標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)容5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于畫框、畫本、畫紙、畫布、畫夾、畫架、畫筆（油畫筆、水彩筆、鉛筆、記號(hào)筆、彩色鉛筆、粉筆、油畫棒、蠟筆等）、顏料（水粉、丙烯、油畫、水彩等）、彩色修正帶等兒童美術(shù)用品及其材料。5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容1）可遷移元素我國學(xué)生用品強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB21027-2007學(xué)生用品的安全通用要求對特定元素遷移進(jìn)行了限制，引用了玩

20、具安全標(biāo)準(zhǔn)EN71-3:2013的要求。2）總鉛、總鎘現(xiàn)階段，我國尚無法律法規(guī)規(guī)定文具產(chǎn)品中的鉛、鎘含量，但是兒童美術(shù)用品中鉛、鎘含量的限制卻越來越得到重視。美國于2008年8月14日頒布了H.R.40402008年消費(fèi)品安全修正案，對總鉛的限制按時(shí)間進(jìn)行了逐漸加嚴(yán)的規(guī)定，并將納入CPSCm以監(jiān)管，其涂層中總鉛限制最終分別嚴(yán)至90mg/kg,法令頒布1年后，將上述鉛含量限值由原來的“0.06%”改為現(xiàn)在的“0.009%”。同時(shí)，美國的許多州也立法對玩具中總鉛、總鎘加以限制，如美國華盛頓州法案HOUSEBILL2647:2008:ANACTRELATINGTOTHECHILDRESSAFEPRO

21、DUCTSACT求：從2009年7月1日起，總鉛含量不得超過0.009%（90mg/kg）,總鎘含量不得超過0.004%（40mg/kg）,若切實(shí)可行，總鉛含量的限制也將降至0.004%（40mg/kg）。本標(biāo)準(zhǔn)綜合以上法規(guī)要求，擬將總鉛、總鎘限量分別定為90mg/kg、40mg/kg。3）鄰苯二甲酸酯鄰苯二甲酸酯主要采納了歐盟指令2005/84/EC的指標(biāo)要求。4）多環(huán)芳姓本標(biāo)準(zhǔn)主要采納了德國G漱證標(biāo)準(zhǔn)ZEK01-08的指標(biāo)要求。ZEK01-08標(biāo)準(zhǔn)第二類對16種多環(huán)芳煌物質(zhì)進(jìn)行了限制，指定的16種物質(zhì)之總量不超過10mg/kg,其中，BaP（苯并花）不得超過1mg/kg。5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)的

22、試驗(yàn)方法6標(biāo)準(zhǔn)方法的建立說明及研究報(bào)告6.1 術(shù)語和定義6.2 關(guān)于兒童美術(shù)用品中苯、甲苯、二甲苯、TVOC含量的測定方法6.2.1方法概要當(dāng)前，頂空-氣相色譜技術(shù)已經(jīng)成為一種先進(jìn)的現(xiàn)代分析技術(shù)，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中至少有10余部（如表5所示），還有許多利用該技術(shù)的國家標(biāo)準(zhǔn)還在制定中。表5有關(guān)頂空-氣相色譜法檢測揮發(fā)性有機(jī)物的部分現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)廳P標(biāo)準(zhǔn)名稱81HJ642-2013土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法2GBT24281-2009紡織品有機(jī)揮發(fā)物的測定氣質(zhì)法3YC/T207-2006卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定頂空-氣相色譜法4GB18582-2008

23、室內(nèi)裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量附錄A揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和一甲苯總和含量的測試氣相色譜法5SN/T2889-2011出口食品接觸材料高分子材料聚苯乙烯中甲苯、乙苯、丙苯、異丙苯、苯乙烯、總揮發(fā)性物質(zhì)的測定氣相色譜法6GB/T17130-1997水質(zhì)揮發(fā)性鹵代燃的測定頂空氣相色譜法7CJ/T145-2001城市供水揮發(fā)性有機(jī)物的測定8SF/ZJD0107001-2010血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法（司法鑒定技術(shù)規(guī)范）9GB/T11890-1989水質(zhì)苯系物的測定（頂空注射-氣相色譜法）10HJ6432013固體廢物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法11WS/T96-199

24、6尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測定方法12HJ/T201-2005環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求水性涂料附錄A水性涂料中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)在設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案時(shí)參考了“HJ642-2013土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法、GBT24281-2009紡織品有機(jī)揮發(fā)物的測定氣質(zhì)法、YC/T207-2006卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定頂空-氣相色譜法、GB18582-2008室內(nèi)裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量附錄A揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試氣相色譜法，以及SN/T2889-2011出口食品接觸材料高分子材料聚苯乙烯中甲苯、乙苯、丙苯、

25、異丙苯、苯乙烯、總揮發(fā)性物質(zhì)的測定氣相色譜法”等現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)。其基本原理是：試樣經(jīng)頂空-氣相色譜法測試，對沸點(diǎn)在正己烷至正十六烷之間的有機(jī)化合物（VOC采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器進(jìn)行定性，以氣相色譜-氫火焰檢測器（或質(zhì)量選擇檢測器）內(nèi)標(biāo)法對單一有機(jī)化合物（VOC進(jìn)行定量，所有化合物總和即為總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC含量。6.2.2樣品前處理考慮到文具及其零部件所涵蓋的樣品材質(zhì)有塑膠、木材、涂層，樣品形態(tài)有9固態(tài)、液態(tài)，以及涂層，為了和甲醛的樣品前處理一致，本標(biāo)準(zhǔn)方法采用如下方法進(jìn)行樣品的前處理。(1)、液態(tài)試樣準(zhǔn)確稱取均勻的液態(tài)試樣12g(精確至0.1mg,必要時(shí)可稀釋后稱取)于配樣瓶中，

26、加入10ml基體改進(jìn)劑，2膜內(nèi)標(biāo)物，立即密封并在150次/min的振蕩器上振蕩10min,待測。(2)、涂層或固體樣品先用小刀或剪刀刮、剪樣品，制取具有代表性的、顆粒大小在2mmz下的樣品。稱取1.0g2.0g試樣(精確到0.1mg),置于配樣瓶中，加入10ml基體改進(jìn)劑，2膜內(nèi)標(biāo)物，立即密封并在150次/min的振蕩器上振蕩10min,待測。3、空白試樣為了不將試劑等背景中的揮發(fā)性有機(jī)化合物計(jì)算進(jìn)結(jié)果中，需要在結(jié)果計(jì)算中扣除，因此需要在檢測時(shí)同時(shí)檢測空白樣品。不加樣品，其他按4.2.5.1的方法制備。6.2. 3定性分析為了能夠精確測定樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，需要對樣品中的VOC!行定

27、性確認(rèn)。本標(biāo)準(zhǔn)中采用的是氣相色譜-質(zhì)量檢測器進(jìn)行定性分析的。具體方法如下：(1)、揮發(fā)性有機(jī)化合物的確定移取10ml基體改進(jìn)劑于配樣瓶中，分別加入標(biāo)記物正己烷和正十六烷1履，立即密封配樣瓶并在150次/min的振蕩器上振蕩10min。在選擇的儀器條件下利用頂空進(jìn)樣測試，記錄色譜圖，測定正己烷和正十六烷在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)柱上的保留時(shí)間，以便確定色譜圖中的積分起點(diǎn)(正己烷)和終點(diǎn)(正十六烷)。(2)、定性鑒定選用氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測器聯(lián)用，在選擇的儀器條件下，將處理好的待測樣品利用頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。利用質(zhì)量選擇器所帶的譜庫對保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的色譜峰進(jìn)行定性鑒定。6.2.4校準(zhǔn)要進(jìn)行定量測定，需要有各種揮發(fā)性有機(jī)物的校準(zhǔn)因子來參與計(jì)算，然而往10往會(huì)出現(xiàn)經(jīng)過定性鑒定發(fā)現(xiàn)VO/某種物質(zhì)買不到其純度較高的試劑，本標(biāo)準(zhǔn)則采用甲苯作為替代物進(jìn)行校準(zhǔn)，或者直接設(shè)定該物質(zhì)的校準(zhǔn)因子為1.具體校準(zhǔn)過程如下：(1)、如果校準(zhǔn)中用到的化合物都可以購買到，應(yīng)使用下列方法測定其相對校正因子。校準(zhǔn)樣品的配制：取經(jīng)5.5.2鑒定出的各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)使用液2履于配樣瓶中，加入基體改進(jìn)劑10ml,再加入內(nèi)標(biāo)物2口，