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文檔簡介
1、三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備u實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膗掌握三氯化六氨合鈷(掌握三氯化六氨合鈷( )的制)的制備方法。備方法。u了解鈷(了解鈷( )、鈷()、鈷( )化合物)化合物的性質(zhì)。的性質(zhì)。u掌握水浴加熱、減壓過濾等基本掌握水浴加熱、減壓過濾等基本操作。操作。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備u實驗原理實驗原理u試驗中實驗中采用試驗中實驗中采用H 2O2作氧化劑,作氧化劑,在大量氨和氯化銨存在下,選擇活性在大量氨和氯化銨存在下,選擇活性炭作為催化劑將炭作為催化劑將Co()氧化為氧化為Co(),來制備三氯化六氨合鈷來
2、制備三氯化六氨合鈷()配合物。配合物。 u反應(yīng)式為:反應(yīng)式為: CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4ClCo(OH)Cl+6NH3= Co(NH3)6(OH)Cl2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2Co(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備u三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()引見)引見u鈷的氨配合物鈷的氨配合物u化學式為:化學式為:Co(NH3)6Cl3u橙黃色晶體,橙黃色晶體,20在水中的溶解在水中的溶解度為度為0.26molL-1。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備u實驗步驟實驗步驟在100
3、mL錐形瓶內(nèi)加入3g研細的CoCl26H2O,2gNH4Cl和3.5mL蒸餾水。加熱溶解后加入0.15克活性炭。冷卻后,加入9mL濃氨水,進一步用冰水冷卻到10以下,緩慢加入9mL6%的H2O2,在水浴上加熱至60左右,恒溫20分鐘并適當搖動錐形瓶。以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出。用布氏漏斗抽濾。將濾餅溶于含有1mL濃鹽酸的20mL沸水中,趁熱過濾。加2mL濃鹽酸于濾液中。以冰水冷卻,即有晶體析出。抽濾,用少量無水乙醇洗滌,抽干。再將晶體干燥,稱重,計算產(chǎn)率。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備3.5mL 水溫熱溶解Co(H2O) 2 Cl 42- 藍色3g CoCl26H2
4、O 2g NH4Cl0.15g活性炭冷卻 9mL濃氨水Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色冷卻至109mL 6%H2O2 Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色水浴加熱至60 恒溫20min冷卻至0 抽濾濾液棄)沉淀20mL沸水2mL濃鹽酸趁熱抽濾沉淀棄)濾液2mL濃鹽酸冷卻至0迅速抽濾濾液棄)Co(NH3) 6 Cl3冷濃鹽酸洗滌少量乙醇洗滌烘干成品稱重計算產(chǎn)率三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備CoCl26H2O和NH4Cl加熱溶解后顏色由紫紅色變成藍色后就可以加入活性炭然后經(jīng)行冷卻。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備加入濃氨水后溶液顏色變黑紫色,濃氨水要保證濃度和用量
5、,否則實驗會失敗。冷卻到10后加入雙氧水后溶液變成棕黑色,雙氧水一定要在溶液冷卻至10 一下才加入,且要慢慢加入并不斷搖動反應(yīng)混合物。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備水浴加熱溫度要控制住60左右。太低,會有少量Co(NH3)5H2O3+,太高配合物會分解。過程中要適當搖蕩反應(yīng)混合物三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備恒溫20min后,將反應(yīng)混合物冷卻到0左右后進行抽濾,抽濾要慢慢抽防止濾紙穿洞,抽濾后濾液棄去,留下沉淀物。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備將沉淀物溶解在含濃鹽酸的沸水中,此時沸水中鹽酸濃度不能太高,否則產(chǎn)物會提前析出,降低產(chǎn)率。然后趁熱過濾得到橘紅色溶液。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備最后往橘紅色溶液里慢慢滴加濃鹽酸,即有晶體析出,直到最后一滴沒有明顯沉淀生成為止,滴加過程中要慢慢搖蕩 。然后將反應(yīng)混合物冷卻到0左右。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備將反應(yīng)混合物抽濾得到淡黃色晶體,用少量濃鹽酸洗滌再用少許乙醇洗滌,最后將晶體烘干。注意烘干的溫度不能太高否則產(chǎn)物會分解。(圖中產(chǎn)物中心已有少量分解最后將產(chǎn)物稱重計算產(chǎn)率。三氯化六氨合鈷(三氯化六氨合鈷()的制備)的制備u實驗總結(jié)實驗總結(jié)u本次實驗操作相對簡單,比
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