透射電鏡成像分析ppt課件

1、2.4.透射電鏡成像分析透射電鏡成像分析 概述概述 2.4.1 2.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 2.4.2 2.4.2 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理 2.4.3 2.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理概述概述 光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能察看物質(zhì)外表的微光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能察看物質(zhì)外表的微觀形貌，無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。觀形貌，無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。 透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改動(dòng)其能量及運(yùn)動(dòng)方向。子發(fā)生相互作用，從而改動(dòng)其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同構(gòu)造有不同的相互作用。這樣，就可顯然，不同構(gòu)造有不

2、同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的構(gòu)造。部的構(gòu)造。 由于試樣構(gòu)造和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得由于試樣構(gòu)造和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖像也很復(fù)雜。它不像外表形貌那樣直觀、易的圖像也很復(fù)雜。它不像外表形貌那樣直觀、易懂。懂。概述概述 如何對(duì)一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋如何對(duì)一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判別，不但很重要，也很困難。必需建立一套和判別，不但很重要，也很困難。必需建立一套相應(yīng)的實(shí)際才干對(duì)透射電子像作出正確的解釋。相應(yīng)的實(shí)際才干對(duì)透射電子像作出正確的解釋。如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透

3、射電子束的如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織構(gòu)造不同，因此透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不織構(gòu)造不同，因此透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)像就稱為襯度，均勻，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)像就稱為襯度，所獲得的電子像稱為透射電子襯度像所獲得的電子像稱為透射電子襯度像概述概述 襯度contrast定義：兩個(gè)相臨部分的電子束強(qiáng)度差 當(dāng)電子逸出試樣下外表時(shí)，由于試樣對(duì)電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度不均勻的電子像稱為襯度像2221IIIIIC四種襯度 質(zhì)量厚度襯度質(zhì)量厚度襯度:

4、 :由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差別而構(gòu)成的襯度序數(shù)或厚度的差別而構(gòu)成的襯度. . 衍射襯度衍射襯度: :衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差別而引起的襯度拉格衍射條件的程度有差別而引起的襯度 相位襯度相位襯度: :電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外電電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外電子產(chǎn)生的庫(kù)倫場(chǎng)會(huì)使電子波的相位有起伏，假設(shè)把這個(gè)子產(chǎn)生的庫(kù)倫場(chǎng)會(huì)使電子波的相位有起伏，假設(shè)把這個(gè)相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄褚r度，那么稱為相位襯度。相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄褚r度，那么稱為相位襯度。 原子序數(shù)襯度原子序數(shù)

5、襯度: :由于試樣外表物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成由于試樣外表物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成分差別而構(gòu)成的襯度。利用對(duì)試樣外表原子序數(shù)或分差別而構(gòu)成的襯度。利用對(duì)試樣外表原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像?？梢缘玫皆有驍?shù)襯度圖像。概述概述 金屬資料中存在大量的缺陷，如：空位、金屬資料中存在大量的缺陷，如：空位、雜質(zhì)原子、位錯(cuò)、層錯(cuò)等，它們與金屬資雜質(zhì)原子、位錯(cuò)、層錯(cuò)等，它們與金屬資料中的分散、相變、再結(jié)晶、塑性變形等料中的分散、相變、再結(jié)晶、塑性變形等親密相關(guān)親密相關(guān) 金屬薄膜可以薄到金屬薄膜可以薄到2000以下，

6、足以讓電以下，足以讓電子束穿過(guò)成像，因此，可以將內(nèi)部構(gòu)造顯子束穿過(guò)成像，因此，可以將內(nèi)部構(gòu)造顯示出來(lái)示出來(lái)運(yùn)用舉例金屬組織察看.8 m1 m運(yùn)用舉例 Si納米晶的原位察看納米金剛石的高分辨圖像 3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備透射電鏡在資料研討中所用的試樣分三類：透射電鏡在資料研討中所用的試樣分三類： 超顯微顆粒樣品超顯微顆粒樣品 試樣的外表復(fù)型樣品試樣的外表復(fù)型樣品 薄膜樣品薄膜樣品透射電鏡常用的透射電鏡常用的75200KV加速電壓，樣品厚加速電壓，樣品厚度控制在度控制在100200 nm3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 由金屬資料本身制成的金屬薄膜樣

7、品具有由金屬資料本身制成的金屬薄膜樣品具有以下優(yōu)點(diǎn)：以下優(yōu)點(diǎn)： 1察看和研討金屬與合金的內(nèi)部構(gòu)造和察看和研討金屬與合金的內(nèi)部構(gòu)造和缺陷，將同一微區(qū)進(jìn)展衍襯成像及電子衍缺陷，將同一微區(qū)進(jìn)展衍襯成像及電子衍射研討，把相變與晶體缺陷聯(lián)絡(luò)起來(lái)射研討，把相變與晶體缺陷聯(lián)絡(luò)起來(lái) 2進(jìn)展動(dòng)態(tài)察看，研討在變溫情況下相進(jìn)展動(dòng)態(tài)察看，研討在變溫情況下相變的行核和長(zhǎng)大過(guò)程變的行核和長(zhǎng)大過(guò)程3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 金屬薄膜制備的根本要求：金屬薄膜制備的根本要求： 薄膜應(yīng)對(duì)電子束薄膜應(yīng)對(duì)電子束“透明透明 制得的薄膜應(yīng)與大塊樣品堅(jiān)持一樣的組織構(gòu)造制得的薄膜應(yīng)與大塊樣品堅(jiān)持一樣的組織構(gòu)造 薄膜

8、樣品應(yīng)具備一定的強(qiáng)度和剛度薄膜樣品應(yīng)具備一定的強(qiáng)度和剛度 樣品樣品外表沒有氧化和腐蝕樣品樣品外表沒有氧化和腐蝕 金屬薄膜樣品的制備過(guò)程：金屬薄膜樣品的制備過(guò)程： 線切割線切割-機(jī)械研磨機(jī)械研磨-化學(xué)拋光化學(xué)拋光-電解拋電解拋光最終減薄光最終減薄3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 非金屬薄膜樣品的制備：非金屬薄膜樣品的制備： 復(fù)型：將試樣外表組織浮雕復(fù)制到復(fù)型：將試樣外表組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制的薄一種很薄的膜上，然后把復(fù)制的薄膜復(fù)型放到電鏡中去察看分析。膜復(fù)型放到電鏡中去察看分析。復(fù)型的分類：復(fù)型的分類： 一

9、級(jí)塑料復(fù)型一級(jí)塑料復(fù)型 一級(jí)碳復(fù)型一級(jí)碳復(fù)型 二級(jí)碳復(fù)型二級(jí)碳復(fù)型 萃取復(fù)型萃取復(fù)型一級(jí)復(fù)型：樣品外表清洗，然后貼AC紙，此過(guò)程反復(fù)進(jìn)展幾次清潔試樣外表，最后一片AC紙即為塑料一級(jí)復(fù)型 塑料一級(jí)復(fù)型的制備 碳一級(jí)復(fù)型的制備一級(jí)復(fù)型碳復(fù)型復(fù)型像表示圖復(fù)型像強(qiáng)度分布二級(jí)復(fù)型二級(jí)復(fù)型 塑料-碳二級(jí)復(fù)型技術(shù)： 一級(jí)復(fù)型面朝上貼于膠帶紙上 對(duì)一級(jí)復(fù)型限先鍍重金屬，再鍍碳 將復(fù)合復(fù)型與銅網(wǎng)修型后投入丙酮溶液后，將碳膜連同銅網(wǎng)吸干水分、枯燥。萃取復(fù)型和粉末樣品萃取復(fù)型和粉末樣品 萃取復(fù)型的意義萃取復(fù)型的意義:照實(shí)的復(fù)制樣品外表的形照實(shí)的復(fù)制樣品外表的形貌，又可把細(xì)小的第二相顆粒如金屬間貌，又可把細(xì)小的第二相

10、顆粒如金屬間化合物、碳化物、非金屬夾雜物從腐蝕化合物、碳化物、非金屬夾雜物從腐蝕的金屬外表萃取出來(lái)，嵌在復(fù)型中，被萃的金屬外表萃取出來(lái)，嵌在復(fù)型中，被萃取出的細(xì)小顆粒的分布與它們?cè)跇悠分械娜〕龅募?xì)小顆粒的分布與它們?cè)跇悠分械姆植纪耆粯?。萃取出?lái)的顆粒具有相當(dāng)分布完全一樣。萃取出來(lái)的顆粒具有相當(dāng)好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析萃取復(fù)型和粉末樣品萃取復(fù)型和粉末樣品 萃取復(fù)型最常見的兩種是： 碳萃取復(fù)型 火棉膠-碳二次萃取復(fù)型3.4.2 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度的前提：質(zhì)厚襯度的前提： 非晶體試樣中原子對(duì)入射電子的非晶體試樣中原子對(duì)入射電子的散射和電鏡小孔徑角成像依

11、托襯散射和電鏡小孔徑角成像依托襯度光闌度光闌試樣各部分對(duì)電子束散射身手的不同，試樣各部分對(duì)電子束散射身手的不同，經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產(chǎn)生了經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產(chǎn)生了放大的強(qiáng)度不一的像。放大的強(qiáng)度不一的像。3.4.2 質(zhì)厚襯度原理1.復(fù)型試樣2.銅網(wǎng)孔平面3.物鏡4.襯度光闌5.熒光屏質(zhì)質(zhì)厚厚襯襯度度成成像像表表示示圖圖3.4.2 質(zhì)厚襯度原理 假設(shè)試樣厚度處處相等，那么不同部位的假設(shè)試樣厚度處處相等，那么不同部位的原子質(zhì)量差別越大，襯度越高原子質(zhì)量差別越大，襯度越高 假設(shè)試樣厚度處處相等，而其本身又是同假設(shè)試樣厚度處處相等，而其本身又是同種原子組成，那么襯度種原子組成，那么

12、襯度G=0G=0 3.4.3 衍襯成像原理 衍襯成像衍襯成像:入射電子束與樣品內(nèi)各晶面入射電子束與樣品內(nèi)各晶面相對(duì)取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差相對(duì)取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差別別 當(dāng)電子束穿過(guò)晶體薄膜時(shí)，嚴(yán)厲滿足當(dāng)電子束穿過(guò)晶體薄膜時(shí)，嚴(yán)厲滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不嚴(yán)厲滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍嚴(yán)厲滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束，不滿足布拉格條件的晶面不產(chǎn)射束，不滿足布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束。生衍射束。 3.4.3 衍襯成像原理 假設(shè)薄膜只需兩顆位向不同的假設(shè)薄膜只需兩顆位向不同的晶粒晶粒A和和B 在入射電子束的照射下，在入射電子束的照射下，B

13、晶晶粒的某粒的某hkl晶面組恰好與入晶面組恰好與入射方向成準(zhǔn)確的布拉格角射方向成準(zhǔn)確的布拉格角，而其他的晶面組均與衍射條件而其他的晶面組均與衍射條件存在較大的偏向。存在較大的偏向。 此時(shí)，在此時(shí)，在B晶粒的選區(qū)衍射花晶粒的選區(qū)衍射花樣中，樣中，hkl斑點(diǎn)特別亮，也即斑點(diǎn)特別亮，也即hkl晶面的衍射束特別強(qiáng)晶面的衍射束特別強(qiáng)IAI0IB=I0- Ihkl物鏡物鏡后焦面后焦面光闌光闌樣品樣品入射束入射束I0I0BA明場(chǎng)像明場(chǎng)像2 當(dāng)在物鏡的后焦面上參與襯度光闌物鏡當(dāng)在物鏡的后焦面上參與襯度光闌物鏡光闌，把光闌，把B晶粒的晶粒的hkl衍射束擋掉，而只衍射束擋掉，而只讓透射束經(jīng)過(guò)光闌并到達(dá)像平面，構(gòu)成

14、樣讓透射束經(jīng)過(guò)光闌并到達(dá)像平面，構(gòu)成樣品的第一幅放大像，此時(shí)，兩顆晶粒的像品的第一幅放大像，此時(shí)，兩顆晶粒的像亮度由所不同亮度由所不同 IAI0 由于與由于與B晶粒不同位向的晶粒不同位向的A晶粒內(nèi)一切晶面組均與布拉格條件存在較晶粒內(nèi)一切晶面組均與布拉格條件存在較大的偏向，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)大的偏向，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何強(qiáng)斑點(diǎn)，或者說(shuō)其一切的衍射束的強(qiáng)任何強(qiáng)斑點(diǎn)，或者說(shuō)其一切的衍射束的強(qiáng)度均可視為零度均可視為零 IB=I0- Ihkl 此時(shí)，此時(shí)，B晶粒較暗，而晶粒較暗，而A晶粒較亮晶粒較亮 3.4.3 衍襯成像原理IAI0物鏡物鏡后焦面后焦面光闌光闌樣品樣品入射束入射束I0I

15、0BA明場(chǎng)像明場(chǎng)像2 IB=I0- Ihkl 3.4.3 衍襯成像原理 假設(shè)以未發(fā)生劇烈衍射的假設(shè)以未發(fā)生劇烈衍射的A晶粒亮度晶粒亮度IA作作為圖像的背景強(qiáng)度為圖像的背景強(qiáng)度I，那么，那么B晶粒的像襯度晶粒的像襯度為：為： I/I=IA-IB/I0 Ihkl /I0 讓透射束經(jīng)過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得讓透射束經(jīng)過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法到圖像襯度的方法-明場(chǎng)像明場(chǎng)像BF 3.4.3 衍襯成像原理 假設(shè)將光闌孔套住假設(shè)將光闌孔套住hklhkl而把透射而把透射束擋掉，就可以得到束擋掉，就可以得到-暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像DFDF 把入射電子束傾斜把入射電子束傾斜2 2角，使角，使B B晶晶粒

16、的粒的hklhkl晶面出在劇烈衍射的方晶面出在劇烈衍射的方向，而光闌仍在光軸位置，此時(shí)向，而光闌仍在光軸位置，此時(shí)只需只需B B晶粒的晶粒的hklhkl衍射束正好經(jīng)過(guò)衍射束正好經(jīng)過(guò)光闌孔，而透射束被擋掉，此方光闌孔，而透射束被擋掉，此方法稱法稱-中心暗場(chǎng)像中心暗場(chǎng)像CDFCDF中心暗場(chǎng)像中心暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像 3.4.3 衍襯成像原理 此時(shí)，此時(shí)，B B晶粒的亮度晶粒的亮度 IB IB Ihkl Ihkl A A晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，A A晶晶粒的亮度粒的亮度 IAIA0 0 圖像的襯度特征正好與明場(chǎng)像相反，圖像的襯度特征正好與明場(chǎng)像相反，B B晶粒較亮而晶粒較亮而A A晶粒較暗，顯然，暗場(chǎng)像晶粒較暗，顯然，暗場(chǎng)像的襯