室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力驗(yàn)證的技術(shù)要點(diǎn)甲醛

1、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力驗(yàn)證的技術(shù)要點(diǎn)室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力驗(yàn)證工作，是質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)行業(yè)進(jìn)行行政管理的必要技術(shù)手段。北京市建委文件”京建質(zhì)2007545號(hào)”規(guī)定，北京市室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力驗(yàn)證于2007年8月進(jìn)行，能力驗(yàn)證的測(cè)試參數(shù)為甲醛濃度。為做好這項(xiàng)技術(shù)工作，讓我們對(duì)其主要內(nèi)容進(jìn)行討論和交流。一、 關(guān)于甲醛樣品和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)本次能力驗(yàn)證，主要是對(duì)參加室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)發(fā)放能力驗(yàn)證樣品，按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，報(bào)出所發(fā)放樣品的甲醛濃度。根據(jù)其結(jié)果的準(zhǔn)確度，由能力驗(yàn)證組織單位判斷該檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力是否合格。1. 甲醛考核樣品一般選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（在其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中，有標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L

2、）和不確定度數(shù)據(jù)）。北京的室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)選用的主要有：（1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的甲醛“單成分溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”GW（E）； （2）國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的甲醛“環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品”（GSB071179-2000）。此外，也可以由組織能力驗(yàn)證的權(quán)威機(jī)構(gòu)進(jìn)行樣品制備。而這種專門(mén)制備的能力驗(yàn)證樣品，必須進(jìn)行樣品均勻性檢驗(yàn)，保證發(fā)放給各檢測(cè)機(jī)構(gòu)的樣品具有均一性。本次能力驗(yàn)證的考核樣品為 1只 20 m L安瓶裝甲醛液樣。2. 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是檢測(cè)樣品的指導(dǎo)文件，具有一定“強(qiáng)制性”。本次能力驗(yàn)證的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)主要內(nèi)容包括“樣品領(lǐng)取及存放”、“引用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T18204.26-2000 酚試劑分光

3、光度法”、“操作程序”和“結(jié)果報(bào)告”等。3.甲醛考核樣品檢測(cè)報(bào)告本次能力驗(yàn)證的甲醛濃度的檢測(cè)結(jié)果，要填寫(xiě)室內(nèi)空氣中甲醛含量試驗(yàn) 能力驗(yàn)證報(bào)告單。其中包括實(shí)驗(yàn)室名稱、實(shí)驗(yàn)室代碼（即樣品編號(hào)）、使用儀器、分光光度法的校正因子、結(jié)果計(jì)算公式、3次檢測(cè)結(jié)果及平均值。二、甲醛檢測(cè)的準(zhǔn)備 1. 儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì) 630nm. 進(jìn)行波長(zhǎng)校正。1 cm比色皿，進(jìn)行配對(duì)性檢驗(yàn)。2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品：甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/ L 有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品: 1.23 mg/ L有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，“質(zhì)量控制”的控制樣用。3. 容量瓶：250 ml 1個(gè)（稀釋配制控制樣）。100 ml 5個(gè)（稀釋

4、配制標(biāo)準(zhǔn)工作液、能力驗(yàn)證的考核樣品）。4. 移液管：10 ml 2個(gè)（提取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)工作液用）。 5 ml 1個(gè)（提取酚試劑用）。 2 ml 2個(gè)（提取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用、提取考核樣品用） 。 2 ml 1個(gè)（提取硫酸鐵銨溶液用）。 1 ml 1個(gè)（提取控制樣品進(jìn)行顯色用）。5. 比色管：10 ml 10個(gè)（標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液）。 10 ml 8個(gè)（控制樣品顯色液）。10 ml 8個(gè)（考核樣品顯色液）。 三、實(shí)驗(yàn)操作程序可以分為溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、考核樣品顯色測(cè)定。1. 溶液配制：按作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求配制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的溶液。按“控制樣品”的要求，配制要進(jìn)行顯色的溶液。2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

5、按作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（配制標(biāo)準(zhǔn)色列、測(cè)定吸光度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。各參加實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)在考核樣品實(shí)驗(yàn)同時(shí)完成。其操作步驟如下：2.1 吸收原液：稱量0.10g酚試劑（C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,簡(jiǎn)稱MBTH），加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可穩(wěn)定三天。2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。實(shí)驗(yàn)時(shí)，臨用現(xiàn)配。2.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。2.4甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心生產(chǎn)。2.5甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時(shí),將甲醛標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)

6、準(zhǔn)物質(zhì)用水稀釋成1.00ml含10g甲醛,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00g甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管.此溶液可穩(wěn)定24h。2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10ml具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）吸收液（ml）甲醛含量（g）0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 5.04.94.84.64.44.24.03.53.000.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4ml、1%硫酸鐵銨溶液，搖

7、勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長(zhǎng)630nm下，以水參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg（g/吸光度）。3. 考核樣品的測(cè)定：考核樣品顯色前要進(jìn)行稀釋，按其“作業(yè)指導(dǎo)書(shū)”的要求顯色、測(cè)定吸光度。3.1實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將考核樣品與實(shí)溫（203）平衡，搖動(dòng)均勻后，打開(kāi)樣品立即分3次從安瓶中各吸取2.0ml樣品，分別加入5.0ml吸收原液，用純水定容至100ml；然后從100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參

8、比，測(cè)定吸光度。3.2考核樣品濃度計(jì)算考核樣品濃度計(jì)算公式如下：C=（A-A0）Bg50/V式中：C樣品中甲醛濃度g /mL；A樣品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，g/吸光度V比色管中溶液體積，5ml。根據(jù)上式，分別計(jì)算出甲醛3次測(cè)定結(jié)果的濃度值，精確到0.01g /mL。 四、質(zhì)量控制1. 容量瓶、移液管的容積，要進(jìn)行校正。溶液配制、顯色和吸光度的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)規(guī)范。2. 分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn)，波長(zhǎng)精度、吸光度準(zhǔn)確性和比色皿的配對(duì)性，要符合要求。3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和相關(guān)系數(shù)，要合乎要求。4. 如果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和能力驗(yàn)證的考核樣品，統(tǒng)一由能力驗(yàn)證

9、的組織單位提供時(shí)，則應(yīng)該使用此甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按其稀釋要求，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00g /mL ）。5. 進(jìn)行“控制樣品”的測(cè)定。計(jì)算測(cè)定值，然后要進(jìn)行“t 檢驗(yàn)”,和標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)結(jié)果，應(yīng)該“無(wú)顯著差異”。6. 實(shí)驗(yàn)室人員有2人進(jìn)行檢測(cè)，要進(jìn)行人員之間的比對(duì)試驗(yàn)，達(dá)到具有“一致性”。7. 檢測(cè)結(jié)果的3次測(cè)定要求，宜做平行測(cè)定，即有6個(gè)數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。8. 精心設(shè)計(jì)“甲醛濃度的能力驗(yàn)證原始記錄表”，并按要求認(rèn)真進(jìn)行填寫(xiě)。9. 在計(jì)算機(jī)上求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、相關(guān)系數(shù)。并在計(jì)算機(jī)上繪制出“標(biāo)準(zhǔn)曲線”。 10. “甲醛濃度的能力驗(yàn)證原始記錄表”、酚試劑法測(cè)定甲醛的“標(biāo)準(zhǔn)曲線”和室內(nèi)空氣中甲醛含量試驗(yàn) 能力驗(yàn)證報(bào)告單等能力驗(yàn)證文件，都要在認(rèn)真復(fù)核、簽字后，上交。室內(nèi)空氣中甲醛含量試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證測(cè)試報(bào)告單實(shí)驗(yàn)室名稱： 實(shí)驗(yàn)室代碼（即樣品編號(hào)）：分光光度計(jì)型號(hào)： 生產(chǎn)單位：儀器條件波長(zhǎng)： 比色皿：考核樣品稀釋過(guò)程實(shí)驗(yàn)條件計(jì)算公式及校正因子甲醛檢測(cè)結(jié)果（g /mL）考核樣品編號(hào)：測(cè)定次數(shù)濃度值（精確到0.01）平均值（精確