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1、實驗實驗10 水的硬度的測定水的硬度的測定一、目的及要求一、目的及要求1.了解水的硬度的測定意義和水硬度常用的表示方法。了解水的硬度的測定意義和水硬度常用的表示方法。2.掌握掌握EDTA法測定水中法測定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。含量的原理和方法。 3.熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。二、實驗試劑、材料消耗二、實驗試劑、材料消耗10.020molL-1EDTA標(biāo)準溶液標(biāo)準溶液2NH3NH4Cl 緩沖溶液緩沖溶液:20g NH4Cl溶于水后,加100mL濃NH3H2O,用水稀釋至。 3鉻黑鉻黑5gL-1溶于三乙醇胺無水乙醇溶于三乙醇胺無
2、水乙醇。稱0.5g鉻黑T,溶于25mL三乙醇胺、75mL 無水乙醇溶液中,低溫保存,有效期約100天。4三乙醇胺溶液三乙醇胺溶液1:2 5NaOH溶液溶液40gL-1三、實驗原理三、實驗原理 水的總硬度通常表示水中鈣、鎂的總量。其中鈣、鎂的酸式碳水的總硬度通常表示水中鈣、鎂的總量。其中鈣、鎂的酸式碳酸鹽遇熱既形成碳酸鹽沉淀而被除去,這部分鈣、鎂含量稱為永久硬酸鹽遇熱既形成碳酸鹽沉淀而被除去,這部分鈣、鎂含量稱為永久硬度。如度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3+CO2+H2O 以氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等形式存在的鈣、鎂含量稱為永久以氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等形式存在的鈣、鎂含量稱為永久硬度。
3、硬度。 測定水的總硬度一般采用測定水的總硬度一般采用EDTA滴定法。在滴定法。在PH10的氨性緩沖的氨性緩沖溶液中,以鉻黑溶液中,以鉻黑T為指標(biāo)劑,用為指標(biāo)劑,用EDTA標(biāo)準溶液滴定。在化學(xué)計量點標(biāo)準溶液滴定。在化學(xué)計量點前,前,Ca2+、Mg2+與絡(luò)黑與絡(luò)黑T形成紫紅色配合物,當(dāng)用形成紫紅色配合物,當(dāng)用EDTA標(biāo)準溶液滴標(biāo)準溶液滴定至化學(xué)計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色。滴定時,定至化學(xué)計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色。滴定時,F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子,可用三乙醇胺掩蔽,等干擾離子,可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等金屬離子等金屬離子可用可用KCN、Na2S或巰
4、基乙酸掩蔽。或巰基乙酸掩蔽。 鉻黑鉻黑T和和Mg2+顯色靈敏度高于顯色靈敏度高于Ca2+顯色的顯色的靈敏度靈敏度, ,當(dāng)水樣中當(dāng)水樣中MgMg2+2+含量較底時含量較底時, ,終點變色不終點變色不敏銳。為此可在敏銳。為此可在EDTA標(biāo)準溶液中加入適量標(biāo)準溶液中加入適量Mg2+(標(biāo)定前加入,不影響測定結(jié)果);或者(標(biāo)定前加入,不影響測定結(jié)果);或者在緩沖溶液中加入一定量的在緩沖溶液中加入一定量的MgEDTA鹽,利鹽,利用置換滴定來提高終點變色的敏銳性;也可采用置換滴定來提高終點變色的敏銳性;也可采用用K KB B混合指示劑,此時終點的顏色由紫紅色混合指示劑,此時終點的顏色由紫紅色變?yōu)樗{綠色。變?yōu)?/p>
5、藍綠色。 水的硬度通常是將鈣、鎂總含量折算成水的硬度通常是將鈣、鎂總含量折算成氧化物或碳酸鈣的量來表示。這里介紹常用的氧化物或碳酸鈣的量來表示。這里介紹常用的二種表示方法:二種表示方法: 1. 1. 以德國度(以德國度(。)計,表示十萬份水)計,表示十萬份水中含有一分中含有一分CaO,即,即1L水中含有水中含有10mgCaO時時為為。 2.2.以以mg/L L計,表示計,表示1L水中含有水中含有CaCO3的毫克數(shù)。的毫克數(shù)。有關(guān)反應(yīng):有關(guān)反應(yīng):滴定前:Mg2+ + EBT = Mg-EBT(紫紅色) pH10 ; NH3NH4Cl;鉻黑T作指示劑滴定時:Ca2+ + H2y4- = CaY2-
6、+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+ 化學(xué)計量點:Mg_EBT(紫紅色) + H2y4- = M-EBT(藍色) + 2H+ 穩(wěn)定性:CaY2- MgY2- MgEBT CaEBT即:KCaY2- KMgY2- KMgEBT KCaEBT 當(dāng)在水中加入鉻黑T指示劑時,鉻黑T首先與水中部分Mg2+結(jié)合生成Mg-EBT(酒紅色)配合物。當(dāng)?shù)稳隕DTA時,EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合,終點時,EDTA奪取與Mg-EBT中的Mg2+,將EBT置換出來,溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色,即為終點。水的硬度的表示方法:以度表示,1=10ppmCaO,1升水中含10mgCaO。相當(dāng)于是1
7、0萬份水中含水1份CaO ; 以水中CaCO3的濃度(ppm)計,相當(dāng)于每升水中含CaCO3多少 毫克。 水的總硬度計算公式: 我國通常以10mgL-1 CaO或1mgL-1 CaCO3表示水的硬度。 水的硬度按德國度分為五種:極軟水04。DH;軟水48。DH;微軟水816。DH;硬水1630。DH;極硬水大于30。DH。 生活飲用水要求硬度25。DH。工業(yè)用水要求為軟水,否則易形成水垢,造成危害。 注意:測定工業(yè)用水前應(yīng)針對水樣情況進行適當(dāng)?shù)那疤幚?,如水樣呈酸性或呈堿性,要預(yù)先中合;水樣如含有機物,顏色較深,須用2ml濃鹽酸及少許過硫酸銨加熱脫色后再測定;水樣渾濁,需先過濾(但應(yīng)注意用純水將濾紙洗凈后用);水樣中含有較多的CO32-,也影響滴定,則需先加酸煮沸,驅(qū)除CO2后,再進行滴定。學(xué)習(xí)要求 1.EDTA標(biāo)準溶液的配制及其標(biāo)定方法。標(biāo)準溶液的配制及其標(biāo)定方法。 2.水的總硬度的表示方法?水硬度的測定意義?水的總硬度的表示方法?水硬度的測定意義? 3.EDTA法測定水硬度的原理?測定條件?法測定水硬度的原理?測定條件? 4.Ca2+、Mg2+被被EDTA滴定所允許的最高酸度?滴定所允許的最高酸度? 5.測定水中測定水中
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