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文檔簡介
1、飼料分析飼料分析姓名:趙 云專業(yè):動物營養(yǎng)與飼料科學(xué)日期:2019.3.31飼料中常規(guī)成分飼料中常規(guī)成分l水分l粗灰分l粗蛋白l粗脂肪l粗纖維l無氮浸出物組分過程主要成分水分以剛超過水的沸點溫度100,加熱至恒重,所減少的質(zhì)量即為水分含量水和揮發(fā)性物質(zhì)粗灰分在500-600灼燒2-3h礦物質(zhì)和泥沙粗蛋白凱氏定氮蛋白質(zhì)和非蛋白氮粗脂肪乙醚浸提脂肪、油、色素、樹脂粗纖維經(jīng)弱酸、弱堿煮沸30min后過濾纖維素、半纖維素和木質(zhì)素無氮浸出物由1減去其他物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)后所得,是一個計算值淀粉,糖,部分纖維素、半纖維素、木質(zhì)素常規(guī)營養(yǎng)分析簡表常規(guī)營養(yǎng)分析簡表試樣的選取和制備 1選取有代表性的試樣,其原始樣重
2、量在1kg以上。2用四分法將原始樣品縮至500g,再縮至200g,風(fēng)干后粉碎至40目,裝入密封容器,放陰涼枯燥處保管。將原始樣品混合均勻后,在大紙 或塑料布上鋪生長方形,畫兩條對角線,樣品即被分成四份,從中取對角的兩份樣品,再把取出的樣品混合。依四分法再次減少樣品,直到樣質(zhì)量量約為1kg。此時的樣品稱為平均樣品,通常把平均樣品分成3份:一份作為檢驗用的樣品,稱為實驗樣品;另一份作為復(fù)驗用的樣品;第三份作為備查的樣品,稱為保管樣品。取樣方法四分法取樣方法四分法 試樣選取四分法原始樣品待測樣品風(fēng)干樣品的制備 如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時,應(yīng)預(yù)先枯燥處置,稱取試樣200-300g,在105烘箱中
3、烘15min,調(diào)溫至65,烘干5-6h,取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4h,稱重,即得風(fēng)干樣品。實驗一、飼料中吸附水含量實驗一、飼料中吸附水含量的測定的測定水分測定原理 樣品在1052烘箱內(nèi),在一個大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的質(zhì)量為水分。水分測定所需儀器設(shè)備n實驗室用樣品粉碎機。n分析篩。40目n分析天平。感量0.0001gn稱樣皿。鋁盒,直徑40mm以上,高度25mm以下。水分測定所需儀器設(shè)備n電熱式恒溫烘箱。可控溫度為1052n枯燥器。用變色硅膠或氯化鈣做枯燥劑。烘箱烘箱枯燥器枯燥器測定步驟測定步驟 1恒重鋁盒。 將干凈的帶有標號鋁盒置于1052烘箱中,瓶蓋斜放于瓶邊加熱1h,取出蓋好,在枯燥
4、器中冷卻30min,稱重,準確至0.0002g,再烘干30min,冷卻30min,稱重m0,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。 2稱樣。 在知質(zhì)量的鋁盒中稱取兩份平行試樣,每份2gm,準確至0.0002g。 測定步驟二測定步驟二3烘干樣品。 將盛有樣品的鋁盒不蓋蓋,在1052烘箱中烘3h溫度到達105開場計時,蓋好蓋并取出鋁盒,在枯燥器中冷卻30min,稱重。 4樣品恒重。 再同樣烘干,時間大約1h,冷卻,稱重m1,直到兩次質(zhì)量差小于0.001g。結(jié)果計算結(jié)果計算n m+ m0- m1 n mnm1 為105烘干后試樣及鋁盒質(zhì)量nm0 為已恒重的鋁盒質(zhì)量nm 為試樣質(zhì)量 100水分(%
5、) =本卷須知本卷須知n(1) 每次測定應(yīng)做兩個平行樣品,以算術(shù)平均值為結(jié)果,平均樣品測定值相差應(yīng)低于質(zhì)量的0.2%。n(2)測定水分時應(yīng)帶棉線手套。實驗二、飼料中粗脂肪含量實驗二、飼料中粗脂肪含量的測定的測定飼料中粗脂肪的測定原理飼料中粗脂肪的測定原理 在索氏Soxhlet脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的分量,其中除脂肪外,還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因此測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。測定所需儀器設(shè)備試劑測定所需儀器設(shè)備試劑l實驗室用樣品粉碎機。l分析篩。40目l分析天平。感量0.0001gl稱樣皿。鋁盒,直徑40mm以上,高度25mm以下。l濾紙l乙醚測定所需儀器設(shè)備測
6、定所需儀器設(shè)備(二二)l電熱式恒溫烘箱。可控溫度為1052l枯燥器。用變色硅膠或氯化鈣做枯燥劑。l索氏提取器烘箱烘箱枯燥器枯燥器測定步驟一 1. 稱樣W 稱取2g左右試樣,準確至0.0001g,用濾紙包好,并以脫脂棉線系牢,再用鉛筆于濾紙包上標志待放入的鋁盒號,然后將濾紙包放入相應(yīng)鋁盒中。 測定步驟二 2. 試樣試樣+濾紙包濾紙包+鋁盒烘干至恒重鋁盒烘干至恒重W1 將以上鋁盒開蓋置于將以上鋁盒開蓋置于1052烘箱中烘烘箱中烘6h,取出,蓋好鋁盒蓋,在枯燥器中冷卻取出,蓋好鋁盒蓋,在枯燥器中冷卻30min,稱重。再同樣烘干稱重。再同樣烘干1h,冷卻,稱重,直至兩,冷卻,稱重,直至兩次稱重之差小于
7、次稱重之差小于0.001g為恒重。為恒重。 測定步驟三 3. 乙醚浸提 將恒重的濾紙包放入索氏提取器的提脂腔中留意濾紙包不能超越虹吸管上端,參與乙醚,乙醚加量以全部浸泡濾紙包為宜,裝好安裝,在6075的水浴上加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù)為每小時約10次,共回流約5070次以檢查提取腔流出的乙醚在濾紙上揮發(fā)后不留下油跡為浸提終點。測定步驟四 4. 浸提后,試樣浸提后,試樣+濾紙包濾紙包+鋁盒再烘干至恒重鋁盒再烘干至恒重W2 取出濾紙包,放回相應(yīng)鋁盒中,在室溫通風(fēng)處使取出濾紙包,放回相應(yīng)鋁盒中,在室溫通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)掉,然后開蓋置于乙醚揮發(fā)掉,然后開蓋置于1052烘箱中烘烘箱中烘6h,取出,
8、蓋好鋁盒蓋,在枯燥器中冷卻,取出,蓋好鋁盒蓋,在枯燥器中冷卻30min,稱重。再同樣烘干稱重。再同樣烘干1h,冷卻,稱重,直至兩次,冷卻,稱重,直至兩次稱重之差小于稱重之差小于0.001g為恒重。為恒重。計算結(jié)果計算結(jié)果100WWW%21)粗脂肪(本卷須知l(1) 每次測定應(yīng)做兩個平行樣品,以算術(shù)平均值為結(jié)果,平均樣品測定值相差應(yīng)低于質(zhì)量的0.2%。l(2)測定脂肪時應(yīng)帶棉線手套。l(3) 浸提后的濾紙包不要立刻放入1052烘箱中烘干,否那么因乙醚著火點低而發(fā)生熄滅。l(4)用過的乙醚不要丟棄,可經(jīng)過回流回收反復(fù)運用。四、 飼料中粗蛋白質(zhì)的測定 各種飼料的有機物質(zhì)在復(fù)原性催化劑催化下,用濃硫酸
9、進展消化作用,使蛋白質(zhì)和其它有機態(tài)氮都轉(zhuǎn)變?yōu)?(NH4)2SO4;消化液在濃堿作用下進展蒸餾,釋放出氨氣,氨氣由硼酸溶液吸收并生成四硼酸銨,然后以甲基紅溴甲酚綠為指示劑,用HCl規(guī)范溶液0.1mol/L滴定,求出氮的含量,根據(jù)不同的飼料再乘以一定的系數(shù)通常以6.25計算,即為粗蛋白質(zhì)的含量。 飼料中粗蛋白的測定原理測定步驟測定步驟l消化l蒸餾 l滴定l空白測定本卷須知本卷須知1. 蒸餾時,蒸餾安裝的蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,且堅持此溶液為橙紅色,以防止水中氨態(tài)氮的逸失影響測值。2. 每次蒸餾終了后,運用蒸汽將蒸餾安裝反響腔中殘液洗凈。五、飼料中粗纖維的測定 飼料中粗纖維的
10、測定原理 用固定濃度的酸和堿,在特定條件下消煮樣品以除去粗蛋白質(zhì)、粗脂肪和無氮浸出物,再經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在公認強迫規(guī)定條件下測出的概略營養(yǎng)。其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。測定步驟測定步驟1.空坩堝灼燒至恒重W02.坩堝+濾紙烘干至恒重W13. 稱樣W4. 酸堿消煮5. 殘渣+濾紙+坩堝烘干至恒重W26. 殘渣+濾紙+坩堝灼燒至恒重W3本卷須知本卷須知 1.在酸煮后和堿煮后沖洗至中性過程中,最好用熱蒸餾水,宜于過濾。 2.定量濾紙與定性濾紙的主要差別在于粗灰分含量不同,定量濾紙粗灰分含量在0.01%,可忽略不計,而定性濾紙粗灰
11、分含量為0.15%左右。六、飼料中鈣含量的測定 飼料中鈣含量的測定原理 用強酸將試樣中的有機物破壞,鈣變成溶于水的離子,用過量草酸銨使Ca 全部生成草酸鈣沉淀,再以氨水洗去游離的草酸根,最后用高錳酸鉀滴定與鈣結(jié)合的草酸根間接測定鈣的含量。2+測定步驟測定步驟1. 試樣分解液的制備2. 鈣沉淀的生成3. 鈣沉淀的洗滌4. 高錳酸鉀滴定本卷須知本卷須知l1. 高錳酸鉀規(guī)范溶液濃度不穩(wěn)定,應(yīng)至少每月標定一次。l2. 每種濾紙的空白值不同,耗費高錳酸鉀溶液體積也不一樣,因此,至少每盒濾紙應(yīng)做一次空白溶液測定。七、飼料中總磷含量的測定 飼料中磷含量的測定原理 用強酸將試樣中的有機物破壞,使磷游離出來,在
12、酸性溶液中,用釩鉬酸銨處置,生成黃色的磷鉬黃,在波長420nm下進展比色測定。測定步驟測定步驟1.試樣分解液的制備2.規(guī)范曲線的繪制3. 試樣的測定八、飼料中水溶性氯化物測定方法 實驗原理實驗原理 使溶液廓清,在酸性條件下,加過量硝酸銀規(guī)范溶液使氯化物構(gòu)成氯化銀沉淀,再用硫氰酸銨滴定過量的硝酸銀,計算氯化鈉含量作為飼料中鹽分的估計。測定步驟測定步驟1. 氯化物的提取1不含有機物的試樣:稱取25g,準確至0.0001g,準確參與蒸餾水150ml,充分攪拌15min,放置15min,用干的快速濾紙過濾。2含有機物的試樣:稱取25g,準確至0.0001g,準確參與硫酸鐵溶液50ml,氨水溶液100ml,攪拌10min,放置10min,用干的快速濾紙過濾。測定步驟測定步驟2. 滴定 準確移取含氯化物的濾液適量含氯化鈉80mg左右,加硝酸10ml,硫酸鐵指示劑10ml,硝酸銀溶液25ml,用硫氰酸銨溶液滴定,出現(xiàn)淡紅色,且30s不褪色為終點,但勿過分猛烈搖動。九、 配合飼料混合均勻度的測定 測定原理測定原理 本法以甲基紫色素作示蹤物,將其與添加劑一并參與,預(yù)先混合于飼料中,然后以比色法測定樣品中甲基紫含量,作為反映飼料混合均勻度的根據(jù)。樣品的采集與制備樣品的采集與制備1本法所需的樣品系配合飼料廢品,必需單獨采取與制備。2每一批飼料至少抽取10個
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