石墨爐原子吸收法測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量

1、石墨爐原子吸收法測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量陳旗（蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司 蘇州 215000）摘 要： 本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法，測(cè)試超高純電子級(jí)異丙醇中的銅的含量。試樣經(jīng)處理好，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，電加熱原子化后吸收324.7nm共振線，測(cè)定異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果。關(guān)鍵詞： 異丙醇 石墨爐法 銅的含量1、前言 蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司生產(chǎn)的超高純電子級(jí)異丙醇，主要用于電子行業(yè)，用做硅片去脂及干燥劑，清洗劑。異丙醇為無色透明液體，能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業(yè)用試劑暫無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，筆者通過本實(shí)驗(yàn)測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量，獲

2、得了較滿意的結(jié)果。2、方法將樣品注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，采用橫向加熱技術(shù)，測(cè)定樣品中的銅含量。3、儀器及試劑3.1 儀器 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS990型。 水浴鍋 馬弗爐 銅空心陰極燈3.2 試劑 銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度為20ug/ml。 銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度為 1.0 ug/ml3.2.3 0.1%HNO3,由優(yōu)極純濃HNO3配制。 超純水（電阻大于18歐姆）4、儀器參數(shù)燈電流： 3 mA光譜帶寬： 0.4 nm波長(zhǎng)：324.7nm背景校正：氘燈扣背景方式進(jìn)樣量：10ul石墨管：熱解涂層石墨管升溫參數(shù)：見表表石墨爐升溫參數(shù)溫度升溫時(shí)間s保持時(shí)間s干燥1

3、001510灰化5001510原子化150003清掃1700115、樣品制備：量取100ml異丙醇置于石英蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干，蒸干后將石英蒸發(fā)皿放置于馬弗爐中于400六個(gè)小時(shí)。取出冷卻，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀釋至100ml備用。6、試樣分析6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線工作曲線的配置：吸取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1% HNO3介質(zhì)

4、。吸光度與銅濃度的相關(guān)方程：A=0.0036C+0.0068, 相關(guān)性系數(shù) r=0.999556.2樣品測(cè)定 對(duì)異丙醇中的銅含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收率法定回收率，結(jié)果見表2。6.3 回收率實(shí)驗(yàn)表2異丙醇分析結(jié)果樣品 1樣品2原樣濃度 ng/ml2.0371.475加入濃度 ng/ml1.02.0測(cè)得濃度 ng/ml3.0183.468回收率 %98.199.7注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。 樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。7結(jié)論 由以上結(jié)果表明用此種處理超高純電子級(jí)異丙醇的方法回收率高，重現(xiàn)性好、精密度在0.7%5.37%。方法簡(jiǎn)單，筆者認(rèn)為是測(cè)試有機(jī)試劑低含量樣品的較好方法。參考文獻(xiàn)1