原子吸收及熒光光譜儀試卷

1、原子吸收及熒光光譜儀試卷答卷人：評(píng)分（總分100分）：一、填空題（每空1分，共20分）1 .冷原子吸收光度法測(cè)汞的適應(yīng)范圍較寬，適用于地面水、地下水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水。2 .在原子吸收法中校正背景干擾的主要方法有：雙波長法、笊燈法、塞曼效應(yīng)法、 自吸收法。3 .石墨爐原子吸收分光光度法的特點(diǎn)是靈敏度高，取樣量少，在爐中直接處理樣 品。4 .使用原子吸收光度法分析時(shí)，燈電流太高會(huì)導(dǎo)致譜線變寬、譜線典收，使靈 敏度下降。5 .原子熒光光譜儀一般由四部分組成：光源（激發(fā)光源）、原子化器、光學(xué)系 統(tǒng)（單色儀）和檢測(cè)器。6 .熒光分光光度計(jì)主要由光源系統(tǒng)、激發(fā)單色器系統(tǒng)、樣品室、發(fā)射單色器系統(tǒng)

2、、 探測(cè)器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。7 .波長色散X射線熒光光譜儀的技術(shù)性能分為A、B二個(gè)級(jí)別。8 .X射線熒光光譜儀用于固體、粉末、或液體物質(zhì)元素分析。9 .原子吸收分析靈敏度是以能產(chǎn)生1%信號(hào)時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素濃度C0來表示p x 3o D= -的，其計(jì)算式為 A（ug/mL/1/%）。10 .在光譜分析中，靈敏線是指元素特征譜線中強(qiáng)度最大，具有較低激發(fā)電位和 較大躍遷概率的譜線，最后線是指隨著元素含量逐漸減少而最后消失的譜線。11 .階躍線熒光和直躍線熒光又稱為非共振熒光熒光，其特點(diǎn)是熒光波長大于 激發(fā)光波長。12 .原子吸收分光光度計(jì)中，原子化器的主要作用是被分析元素：成為基態(tài)原子蒸汽。

3、13 .原子吸收分析常用的火焰原子化器是由霧化器、霧化室、燃燒器和火焰組成 的。14 .原子熒光分析法不是測(cè)定吸收光的強(qiáng)弱，而是測(cè)定發(fā)射 光的強(qiáng)弱。二、選擇（每題2分，共20分）1 .在用冷原子吸收法測(cè)定汞時(shí)，不飽合芳香族的有機(jī)物、CO2、SO2、Cl2、NOx 和水氣等能使測(cè)定結(jié)果（A）。A/扁高B/偏低C .不變D.影響不一定2 .原子吸收分光光度法適宜于（B）。A.元素定性分析 B.痕量定量分析 常量定量分析口.半定量分析3 .熒光分光光度計(jì)的穩(wěn)定度在計(jì)量性能方面要求是在10min內(nèi)零線漂移（B）。A.小于等于1.0%B.小于等于0.5%C.小于0.5% D.小于1.0%4 .原子吸收光

4、譜法是基于氣態(tài)原子對(duì)光的吸收符合（C）,即吸光度與待測(cè)元素的 含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。從多普勒效應(yīng) B.光電效應(yīng)C.朗伯-比爾定律D.乳劑特性曲線5 .原子吸收光譜法是一種成分分析方法，可對(duì)六十多種金屬和某些非金屬元素 進(jìn)行定量測(cè)定，它廣泛用于（八）的定量測(cè)定。A.低含量元素B.元素定性C.高含量元素 D.極微量元素6 .原子吸收分光光度計(jì)由光源、（C）、單色器、檢測(cè)器等主要部件組成。A.電感耦合等離子體8.空心陰極燈C.原子化器D.輻射源7 .原子吸收光譜分析儀的光源是（D）。A.氫燈B.笊燈C.鎢燈口.空心陰極燈8 .某臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)，其線色散率為每納米1.0 mm,用它測(cè)定某種

5、金屬 離子，已知該離子的靈敏線為403.3nm，附近還有一條403.5nm的譜線，為 了不干擾該金屬離子的測(cè)定，儀器的狹縫寬度達(dá)（B ）。A.小于0.5mm8.小于0.2mmC.小于1mm 口.小于5mm9 .在以下說法中，正確的是（B）。A.原子熒光分析法是測(cè)量受激基態(tài)分子而產(chǎn)生原子熒光的方法B.原子熒光分析屬于光激發(fā)C.原子熒光分析屬于熱激發(fā)D.原子熒光分析屬于高能粒子互相碰撞而獲得能量被激發(fā)10 .原子吸收光譜光源發(fā)出的是（A）。A.單色光B.復(fù)合光C.白光 口.可見光三、判斷題（每題1分，共10分）1 .汞對(duì)人體的危害與汞的化學(xué)形態(tài)、環(huán)境條件以及攝入途徑有關(guān)。（J）2 .用冷原子吸收法

6、測(cè)定汞時(shí)，反應(yīng)瓶體積的大小應(yīng)根據(jù)測(cè)定試樣體積而定，并且 還要選擇適宜的氣液比，經(jīng)驗(yàn)證明，氣液比越大，靈敏度越低。（X）3 .塞曼效應(yīng)校正背景，其校正波長范圍廣。（J）4 .原子吸收光度法測(cè)量高濃度樣品時(shí)，應(yīng)選擇最靈敏線。（X）5 .在高溫原子化器內(nèi)，如不通入N2或Ar氣，即不能進(jìn)行升溫測(cè)定。（J）6 .原子吸收分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)，可獲得待測(cè)原子的單色光。（X）7 .原子吸收分光光度計(jì)使用時(shí)，空心陰極燈不需預(yù)熱。（X）8 .原子熒光光譜儀的光電倍增管對(duì)可見光無反應(yīng)，因此可以把儀器安裝在日光直 射或光亮處。（X）9 .在一定范圍內(nèi)，熒光分析靈敏度與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比。（J）10 .共振熒光譜線為

7、原子熒光法分析的分析譜線。（X）四、問答題（每題5分，共20分）1 .如何制備無汞蒸餾水？答：二次重蒸餾水或電滲析去離子水，可達(dá)此純度，可將蒸餾水加鹽酸酸 化至pH=3,然后通過巰基棉纖維管除汞。2 .簡述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源發(fā)出的特征輻射能被試樣中被測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，使輻 射 強(qiáng)度減弱，從輻射強(qiáng)度減弱的程度求出試樣中被測(cè)元素的含量。3 .原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就 愈高？為什么？答:不是。因?yàn)殡S著火焰溫度升高激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減 少。所以如果太高，反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低。尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離 電位較低的元素

8、，應(yīng)使用低溫火焰。4 .譜線變寬的原因有哪些？有何特點(diǎn)？答:（1）自然變寬九N（10-310-4）nm。（2） Doppler變寬AXD （10-310-4nm）：它與相對(duì)于觀察者的原子的無規(guī)則 熱運(yùn)動(dòng)有關(guān)。又稱熱變寬。（3） Lorentz AX變寬（壓變寬）：待測(cè)原子與其它原子之間的碰撞。變寬在 （10-3-10-4）nm。（4）自吸變寬、場(chǎng)致變寬。五、計(jì)算題（每題10分，共30分）1 .用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連 續(xù)測(cè)定10次，用記錄儀記錄的格數(shù)如下。計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元 素的檢出限。序號(hào)12345記錄儀格數(shù)13.5

9、13.014.814.814.5序號(hào)678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解:求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16,代入檢測(cè)限的表達(dá) 式得：CX3s/A=0.010 X0.597/14.16= 0.0013mg.mL-i2 .用原子吸收法測(cè)銻 并鉛作內(nèi)標(biāo)。取5.00mL未知銻溶液，加入2.00mL的 4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測(cè)得ASb/APb= 0.808。另取相同濃度的 銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31,計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度。解:設(shè)試液中銻濃度為Cx,為了方便，將混合溶液吸光度比計(jì)為Asb/Apb1,而將 分別測(cè)定的吸光度比計(jì)為Asb/Apb2由于:ASb = KSbCSbAPb =KPbCPb故：KSb/KPb =Asb/Apb2=1.31Asb/Apb1=(KSbX5 X Cx/10)/(KPb X 2 X 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-13 .用原子吸收分光光度法測(cè)定元素M時(shí)，由一份未知試液得到的吸光度為0.435, 在