電子衍射物相定性分析

1、會計學(xué)1電子衍射物相定性分析電子衍射物相定性分析2 掃描電子顯微分析-微區(qū)成分分析(Lab) 電子衍射物相定性分析技術(shù)及應(yīng)用 電子衍射襯度理論與分析 近代物理研究方法在腐蝕研究方面的應(yīng)用 近代物理研究方法在疲勞和斷裂韌性研究方面的應(yīng)用 近代物理研究方法在鋁合金熱加工特性研究中的應(yīng)用3 微觀組織結(jié)構(gòu)微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成像取向成像) 晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析 織構(gòu)分析織構(gòu)分析 晶界特性分析晶界特性分析 取向差分析取向差分析 相鑒定及相分布相鑒定及相分布 45硅鋼相鄰點的取向差分析硅鋼相鄰點的取向差分析6Texture Analysis: Pole Figures“Pole Plot” for 00

2、01Quartzite7合金鋼中析出相的相鑒定合金鋼中析出相的相鑒定8EBSD Analysis of Welds910 晶體物質(zhì)對入射X射線產(chǎn)生衍射，也可以對入射電子射線產(chǎn)生衍射，本質(zhì)上都是來自周期性排列的質(zhì)點對物質(zhì)波的散射。衍射幾何都遵循布拉格方程： 2dsin= 都可以用倒易點陣方法來處理。 11衍射矢量的Ewald圖解衍射矢量入射矢量倒易矢量12 X射線衍射和電子衍射異同 相同點：相同點：衍射譜都以圖譜形式出現(xiàn)13 不同點：不同點： X射線衍射譜的對象是多晶體；電子衍射譜的對象是單晶體 X射線源 Cuk=0.154021nm 電子波波長短、散射強、穿透物質(zhì)的能力有限,樣品要求薄 （鋁合

3、金為150nm），暴光時間短（2-4秒） 電子射線源 100KV, =0.0037nm14 2.1 選區(qū)成象和選區(qū)衍射電子光路圖 (三級成象)圖1 選區(qū)成象和選區(qū)衍射電子光路圖152.2 實驗方法 將試樣裝載在載物臺上，試樣平面與物鏡物平面重合。 先觀察試樣形貌，此時中間鏡物面與物鏡像平面相重，在觀察屏上觀察到的是放大的物像。16 在物鏡的像平面上插入選區(qū)光闌，選定感興趣的物相區(qū)域，調(diào)整中間鏡激磁電流，使光闌平面與中間鏡物平面相重，調(diào)整物鏡激磁電流，使選區(qū)光闌平面與物鏡像平面相重。 抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡的物平面從物鏡的像平面上移到物鏡的背焦平面，通過中間鏡和投影鏡將物鏡背焦平

4、面上的衍射花樣在投影鏡的像平面（熒光屏）上放大觀察和記錄。17 3.1 單晶電子衍射花樣形成原理單晶電子衍射花樣形成原理圖圖2 單晶電子衍射花樣形成示意圖單晶電子衍射花樣形成示意圖 18v平行電子束照射到試樣上，試樣中滿足布拉格定平行電子束照射到試樣上，試樣中滿足布拉格定律的（律的（hkl）在與入射束成）在與入射束成2方向上產(chǎn)生衍射束，方向上產(chǎn)生衍射束，來自試樣不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束來自試樣不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束，經(jīng)物鏡作用后于物鏡后焦面會聚成一點，成為衍，經(jīng)物鏡作用后于物鏡后焦面會聚成一點，成為衍射斑。射斑。v散射角為散射角為0的電子束會聚于物鏡的焦點處，成為的電

5、子束會聚于物鏡的焦點處，成為中心斑，也稱透射斑。中心斑，也稱透射斑。v電子衍射花樣實際上是一個放大了的二維倒易截電子衍射花樣實際上是一個放大了的二維倒易截面。面。19面心立方v 不同晶系二維倒易截面（以（以面心立方面心立方金屬為例金屬為例）203.2 電子衍射公式- 如何從如何從衍射斑衍射斑計算計算d值值 令 r為背焦平面上透射斑到衍射斑的距離，f為物鏡的焦距，有：tg2 = r/f 由于2d sin= ,電子波波長短，很小，作為一級近似：tg2=2sin=/d2dsin=,21 斑點經(jīng)中間鏡、投影鏡放大m倍后，在投影鏡像平面上： R=mr, L=mf則 tg2=R/L , tg2 =/d R

6、/L= /d即 L=Rd 式中L為相機有效長度(L=mf)， L為儀器常數(shù)，它可以通過實驗確定。223.3 斑點花樣注釋方法3.3.1 d值表法(已知相機常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)) 對于一般科研課題而言，經(jīng)常遇到的析出相總是有限的。因此，可以按經(jīng)常遇到的析出相，事先算出其d值表，或?qū)⒁寻l(fā)表的有關(guān)d值匯總成表.2324注釋程序-d值表法在花樣上測出R1、R2和R3及R1和R2之間的夾角 用公式L=Rd計算出d1、d2、d3查相應(yīng)的物相d值表，找出相近的d1、d2、d3對應(yīng)的h1k1l1、h2k2l2、h3k3l3用相應(yīng)晶面夾角公式調(diào)整得出（h1k1l1）（h2k2l2），并使其滿足Cos的要求：25其

7、他斑點指數(shù)可根據(jù)矢量運算求得，標出全部斑點指數(shù)并求出。)()(222222212121212121lkhlkhllkkhhCosB2621gguvwh1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1273.3.2 標準花樣對照法程序:1) 依晶帶定理和相應(yīng)晶體點陣預(yù)先繪出不 同晶系不同晶帶的標準衍射圖譜。28面心立方29體心立方30密排六方312) 將實際記錄的電子衍射花樣與標準花樣對照，寫出斑點指數(shù)并確定晶帶軸方向操作步驟 實測RA/RB， RA/RC 實測 RARB， RARC 選擇相應(yīng)的晶系，與標準衍射

8、圖譜對 比，確定晶帶軸指數(shù)uvw及各衍射 斑點指數(shù)323.3.3 內(nèi)標法（已知合金系列和基體相的種類）分析程序 采用標準衍射花樣對照法或查表法, 注釋 基體斑M，求得相機常數(shù)L=RMdM 測量第二相斑點到中心的距離 r1，r2，r3，計算di= L/ri 運用材料科學(xué)知識，初步判斷第二相 性質(zhì)并與PDF卡片對應(yīng)33實例實例1 高合金鋼高合金鋼900油淬樣品電子衍射物相分油淬樣品電子衍射物相分析析 電子顯微圖象觀察和電子衍射圖 高合金鋼900油淬 a) 電子顯微圖 b) 電子衍射圖MAMA34 馬氏體衍 射 花 樣標定 35測定R1=R2=10.2mm，R3=14.4mm, R1R2 =90，

9、R1R3=45用R2/R1=1， R1R2=90，查附錄可知晶帶軸為001，相對于R1的晶面為（110），與R2對應(yīng)的晶面為（110）依據(jù)d=L/R， L=2.05mm.nm,求得d110=d-110=0.201nmd3=d020=0.142nm，與馬氏體的d200非常接近,馬氏體的（110）和（020）夾角剛好為453637 殘留奧氏體電子衍射花樣P152，圖10-2138R1=R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1R2=70, R1R3=35根據(jù)R2/R1=1、R1R2=70可知斑點對應(yīng)的晶帶軸方向應(yīng)為011與R1和R2對應(yīng)的斑點指數(shù)分別為111和111，用矢量相加法求得與R3對

10、應(yīng)的斑點指數(shù)022用d=L/R，可求得d111=d111=0.205nm。此值與奧氏體（111）面面間距理論值2.07相近，（111）與（022）面夾角理論值為35.26，與實測值35相近，由此證明這套斑點來自殘留奧氏體的衍射。3940實例實例2 Al-Zn-Mg-Sc-Zr 合金合金41實例242實例實例3 Al-Cu-Li 合金合金4344實例實例4 Ti-Al-Sc 合金合金454647實例實例4 Al/Al2O3 復(fù)合材料復(fù)合材料 ( (內(nèi)標法內(nèi)標法) )48實例實例5 Al-Zn-Mg-Zr Mg-Zr 合金合金 (內(nèi)標法內(nèi)標法)A-matrix spot; B-Al3Zr spot

11、; C-MgZn2 spotaAl=0.401nm,d220= nm, R220 ; L R Al3Zr and R MgZn249謝謝 謝謝50EBSD Analysis of Welds51 在物鏡的像平面上插入選區(qū)光闌，選定感興趣的物相區(qū)域，調(diào)整中間鏡激磁電流，使光闌平面與中間鏡物平面相重，調(diào)整物鏡激磁電流，使選區(qū)光闌平面與物鏡像平面相重。 抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡的物平面從物鏡的像平面上移到物鏡的背焦平面，通過中間鏡和投影鏡將物鏡背焦平面上的衍射花樣在投影鏡的像平面（熒光屏）上放大觀察和記錄。52 3.1 單晶電子衍射花樣形成原理單晶電子衍射花樣形成原理圖圖2 單晶電子衍射花樣形成示意圖單晶電子衍射花樣形成示意圖 5321gguvwh1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1542) 將實際記錄的電子衍射花樣與標準花樣對照，寫出斑點指數(shù)并確定晶帶軸方向操作步驟 實測RA/RB， RA/RC 實測 RARB， RARC 選擇相應(yīng)的晶系，與標準衍射圖譜對 比，確定晶帶軸指數(shù)uvw及各衍射 斑點指數(shù)55 馬氏體衍 射 花 樣標定 56測定R1=R2=10