CoMnCr等摻雜ZnO陶瓷的合成及電磁性能

1、目錄目錄 研究背景及意義 實驗內(nèi)容 結(jié)構(gòu)與性能 電磁性能研究背景 氧化鋅是一種具有六方結(jié)構(gòu)的自激活寬禁帶半導(dǎo)體材料，使它具備了室溫下短波長發(fā)光的有利條件；此外，氧化鋅具有很高的導(dǎo)電性，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫性質(zhì)；而且它的資源豐富，價格低廉，這些優(yōu)點使它成為制備光電子器件的優(yōu)良材料。 研究意義 低溫固相化學(xué)法具有操作方便 工藝簡單 反應(yīng)過程不需要溶劑， 粉體不易團聚等優(yōu)點，ZnO陶瓷具有光敏、氣敏、壓敏、熱電、壓電諸特性作為。陶瓷的上述特性與添加物質(zhì),添加量,制作工藝有明顯的依賴關(guān)系進一步對這種陶瓷開展摻雜改性研究，對發(fā)現(xiàn)新效應(yīng) ,開展新應(yīng)用有著十分重要的意義。實驗內(nèi)容實驗原料 Zn(NO

2、3)2 6H2O（上海精密科學(xué)儀器有限公司）； Cr(NO3)39H2O（上海精密科學(xué)儀器有限公司）； Co(NO3)26H2O（上海精密科學(xué)儀器有限公司）； 聚乙烯醇（分析純，純度為99.99%） 儀器 JA5003型電子天平 量筒 球磨機 101-oA型電吹風(fēng)干燥箱 小型液壓機 自制模具Co摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 按照下表Zn(NO3)26H2O Co(NO3)26H2O的物質(zhì)的量的百分含量稱量原料。Zn(NO3)26H2O(mol%) Co(NO3)26H2O (mol%) 第一組98.01.0 第二組 98.21.8 第三組98.51.5 第三組99.01.0Co摻雜ZnO壓敏陶瓷的

3、制備在低溫( 28 ) 條件下，將稱量好的原料放入球磨罐 ，于電機轉(zhuǎn)速為1400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min，得到固相反應(yīng)產(chǎn)物，固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ，將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。Co摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備將(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中，經(jīng)研磨30min，陳化12h后采用小型液壓機進行加壓成型，得到規(guī)格為11mm2mm的素坯，于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié)，并保溫2h，制得ZnO壓敏陶瓷。 Cr摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 按照下表Z

4、n(NO3)2 6H2O 和Cr(NO3)39H2O的物質(zhì)的量百分含量稱量原料。 Zn(NO3)26H2O (mol%)Cr(NO3)39H2O (mol%)第一組 98.0 2.0第二組 98.2 1.8第三組 98.5 1.5 第四組 99.0 1.0Cr摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 在低溫( 28 ) 條件下，將稱量好的原料放入球磨罐 ，于電機轉(zhuǎn)速為1400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min，得到固相反應(yīng)產(chǎn)物，固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ，將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。Cr摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 將(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占

5、摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中，經(jīng)研磨30min，陳化12h后采用小型液壓機進行加壓成型，得到規(guī)格為11mm2mm的素坯，于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié)，并保溫2h，制得ZnO壓敏陶瓷。Mn摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 按照不同Zn(NO3)2 6H2O Cr(NO3)39H2O的物質(zhì)的量百分含量稱量原料。Zn(NO3)2 6H2O (mol%)Mn(NO3)6H2O (mol%)第一組98.02.0第二組98.21.8第三組98.51.5第四組99.01.0Mn摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 在低溫( 28 )條件下，將稱量好的原料放入球磨罐 ，

6、于電機轉(zhuǎn)速為1 400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min，得到固相反應(yīng)產(chǎn)物，固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ，將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。 Mn摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 將(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中，經(jīng)研磨30min，陳化12h后采用小型液壓機進行加壓成型，得到規(guī)格為11mm2mm的素坯，于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié)，并保溫2h，制得ZnO壓敏陶瓷。性能表征 采用日本理學(xué)D/max-RB 型X 射線衍射儀測量粉體及壓敏陶瓷的物相； 采用日本電子

7、公司的JEM-100CX 型透射電子顯微鏡和英國LEOS440 型立體掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌； 采用英國LEOS440 型掃描電子顯微鏡觀察ZnO 壓敏陶瓷體的微觀結(jié)構(gòu)； 采用武漢嘉力電氣技術(shù)有限公司生產(chǎn)的YBLI氧化鋅避雷器直流摻數(shù)測試儀。 結(jié)構(gòu)與性能 粉體的物相分析 對照采用低溫固相化學(xué)法制備純的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖，分析分別摻雜三種上述雜質(zhì)的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖特征衍射峰是否與純的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖特征衍射峰一致 ，如果一致，說明上述三種雜質(zhì)固溶于ZnO壓敏陶瓷粉體中，如果不一致，說明雜質(zhì)加入過多。 粉體的形貌和粒度分析 利用低溫固相化學(xué)法制備的摻雜 Zn

8、O 粉體的電鏡照片(SEM圖)，從圖中可以分析顆粒的形狀、粒度分布寬窄、粒徑大小、分散性好壞。結(jié)構(gòu)與性能 ZnO陶瓷的粒度和發(fā)育情況分析 利用低溫固相化學(xué)法合成的粉體在最佳燒結(jié)溫度保溫2 h制備的ZnO壓敏陶瓷的斷面掃描圖(SEM圖)從圖中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以分析陶瓷體的發(fā)育情況。 ZnO陶瓷相組成分析 利用低溫固相化學(xué)法合成的粉體在最佳燒結(jié)溫度保溫2h制備的ZnO壓敏陶瓷的XRD圖，可以分析ZnO陶瓷相組成。 電性能 ZnO壓敏電阻最重要的電學(xué)性能就是所謂“三參數(shù)”：壓敏電壓梯度E1mA，非線性系數(shù)，漏電流IL。實驗采用武漢嘉力電氣技術(shù)有限公司生產(chǎn)的YBLI氧化鋅避雷器直流

9、摻數(shù)測試儀測三參數(shù)。磁性能不同的摻雜原子d軌道占據(jù)情況不同，這使得它們與基質(zhì)之間的交換機制可能截然不同，另外摻雜原子的濃度可以使某種磁趨勢增強。無序度對它也有影響。謝謝Co摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備在低溫( 28 ) 條件下，將稱量好的原料放入球磨罐 ，于電機轉(zhuǎn)速為1400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min，得到固相反應(yīng)產(chǎn)物，固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ，將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。Mn摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 將(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中，經(jīng)研磨30min，陳

10、化12h后采用小型液壓機進行加壓成型，得到規(guī)格為11mm2mm的素坯，于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié)，并保溫2h，制得ZnO壓敏陶瓷。性能表征 采用日本理學(xué)D/max-RB 型X 射線衍射儀測量粉體及壓敏陶瓷的物相； 采用日本電子公司的JEM-100CX 型透射電子顯微鏡和英國LEOS440 型立體掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌； 采用英國LEOS440 型掃描電子顯微鏡觀察ZnO 壓敏陶瓷體的微觀結(jié)構(gòu)； 采用武漢嘉力電氣技術(shù)有限公司生產(chǎn)的YBLI氧化鋅避雷器直流摻數(shù)測試儀。 結(jié)構(gòu)與性能 粉體的物相分析 對照采用低溫固相化學(xué)法制備純的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖，分析分別摻雜三種上述雜質(zhì)的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖特征衍射峰是否與純的ZnO壓敏陶瓷粉體的XRD圖特征衍射峰一致 ，如果一致，說明上述三種雜質(zhì)固溶于ZnO壓敏陶瓷粉體中，如果不一致，說明雜質(zhì)加入過多。 粉體的形貌和粒度分析 利用低溫固相化學(xué)法制備的摻雜 ZnO 粉體的電鏡照片(SEM圖)，從圖中可以分析顆粒的形狀、粒度分布寬窄、粒徑大小、分散性好壞。結(jié)構(gòu)與性能 ZnO陶瓷的粒度和發(fā)育情況分析 利用低溫固相化學(xué)法合成的粉體在最佳燒結(jié)溫度保溫2 h制備的ZnO壓敏陶瓷的斷面掃描圖(SEM圖)從圖中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以