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文檔簡介

1、實驗報告學(xué)院: 理學(xué)院 課 程:銅離子對酒石酸還原六價鉻的影響班級: 應(yīng)用化學(xué)111班 學(xué)號: 23211109 姓 名: 盧風(fēng)帆 指導(dǎo)教師:銅離子對酒石酸還原六價鉻的影響一、 實驗?zāi)康?、 了解銅離子對酒石酸還原六價鉻反應(yīng)的作用2、 了解銅離子催化酒石酸還原六價鉻反應(yīng)的最佳條件3、 掌握光化學(xué)反應(yīng)儀器的使用方法二、 實驗原理鉻主要以六價鉻和三價鉻兩種形態(tài)存在于自然環(huán)境中,其中Cr6+有強氧化性,在環(huán)境中的溶解性,遷移性大,具有高毒性;然而Cr3+卻具有遷移性小和低毒性的特性。所以,多數(shù)情況下對Cr6+的治理采用化學(xué)還原法,即將Cr6+還原為Cr3+。 銅離子催化酒石酸還原六價鉻離子的原理為:

2、Cu()+酒石酸(tar) Cu() tarCu()tar (光)Cu()+tarCu()+Cr(VI) Cu()+ Cr()在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律,用來測定六價鉻的量,反應(yīng)式如下:紫色絡(luò)合物+ Cr3+ Cr6+ 二苯碳酰二肼  苯肼羥基偶氮苯 本實驗主要研究影響銅離子催化酒石酸還原六價鉻的因素:光照,pH,Cu2+濃度,酒石酸濃度,溫度和酸的種類。同時找出該反應(yīng)的最佳條件。三、 實驗原料及儀器 原料:儲備液:cCr(VI)=4mM;c(Cu2+)=8mM;c(tar)=40mM (注

3、:tar表示酒石酸)鉻標(biāo)準(zhǔn)液;1:20硫酸;0.25%(W/V)二苯酰二肼(DPC)顯色劑氫氧化鈉溶液;鹽酸溶液;有機酸:酒石酸;蘋果酸;乳酸;丁二酸儀器:光化學(xué)反應(yīng)儀;分光光度儀四、 實驗步驟1、 測定Cr(VI)的標(biāo)準(zhǔn)曲線向一系列25mL比色管中分別加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.4、1.8mL100M的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液后加入1mL1:20硫酸和1mL0.25%的DPC顯色劑,用水稀釋至10mL,在波長為540nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、 確定最佳實驗條件(即各因素的影響) (1)光照的影響在50mL光化學(xué)反應(yīng)管中均加入2mL8mMCu2+溶液,1mL40mM酒石酸溶

4、液,加入離子水35mL左右,用NaOH或HCl調(diào)pH=4,再加去離子水至39mL,再加入1mL4mMCr(VI)溶液,使總體積為40mL,Cr(VI)、Cu2+及酒石酸的濃度分別為100M,400M和1mM。快速混合后,置于光化學(xué)反應(yīng)儀中500W氙燈光照反應(yīng)。轉(zhuǎn)速為500rpm。每隔一定時間取1mL反應(yīng)液進行Cr(VI)的測定。與避光,不加Cu2+的進行對照。(2)pH的影響 pH分別設(shè)為3,4,5,6,其他條件不變。(3)Cu2+濃度的影響Cu2+設(shè)為:0,100,200,400,800M(分別取8mMCu2+溶液0,0.5,1.0,2.0,4.0mL),其他條件不變。(4)酒石酸濃度的影響

5、酒石酸濃度設(shè)為:0.5,1.0,2.0,4.0mM(分別取40mM0.5,1.0,2.0,4.0mL),其他條件不變。(5)溫度的影響溫度分別設(shè)為15,35,其他條件不變。(6) 酸種類的影響酸分別為:有機酸酒石酸,蘋果酸,乳酸,丁二酸,其他條件不變。Cr(VI)的測定:DPC吸光光度法測定在25mL比色管中加入1mL1:20硫酸溶液、1mL0.25%DPC顯色劑,加入1mL反應(yīng)液,用去離子水定容至10mL,搖勻,在波長為540nm處測量其吸光度值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算Cr(VI)濃度。五、 實驗數(shù)據(jù)及分析1、 鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線Cr(VI)/M0.02.04.08.012016.020.0吸光度A0.

6、0000.0790.1520.3000.4570.6220.770圖1 Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲線2、 各因素影響(1)pH的影響 pH=3時間/min020406090120150百分率10.87220.75660.62900.37590.14500.0025吸光度0.4070.3550.3080.2560.1530.0590.001 pH=4時間/min020406090120百分率10.73590.62750.42660.14220吸光度0.4430.3260.2780.1890.0630 pH=5時間/min020406090120150百分率10.77590.64390.53770.273

7、60.08020.0024吸光度0.4240.3290.2730.2280.1160.0340.001 pH=6時間/min020406090120150百分率10.89250.850.740.57750.44250.3425吸光度0.40.3570.340.2960.2310.1770.137圖2 不同pH對酒石酸還原Cr(VI)的影響所以綜上分析得出pH的影響分析Cr(VI)以含氧氧化劑形式存在,其還原需要H+,H+越高,越有利于反應(yīng)進行。Cu()+酒石酸(tar) Cu()tarCu()tar (光)Cu()+tarCu()+Cr(VI) Cu()+Cr()在銅離子沒有沉淀生成的前提下,

8、pH越高,越易形成配合物,越有利于反應(yīng)的進行。結(jié)合綜合考慮,pH=4時反應(yīng)最快(2) 光照的影響有光,有Cu2+時間/min020406090百分率%10083.462532356.5891472947.028423776.718346253吸光度0.3870.3230.2190.1820.026 有光,無Cu2+時間/min020406090120150百分率%100100.9828104.422610095.331798.280197.5430吸光度0.4070.4110.4250.4070.3880.40.397 避光,有Cu2+時間/min020406090120150百分率%1009

9、5.035599.763698.581699.527299.527298.8180吸光度0.4230.4020.4220.4170.4210.4210.418 避光,無Cu2+時間/min020406090120150百分率%10097.690599.7691100.2310100.2310101.8476103.0023吸光度0.4330.4230.4320.4340.4340.4410.446圖3 光照對酒石酸還原Cr(VI)的影響經(jīng)過實驗結(jié)果分析光照的影響分析在光照條件下,沒加Cu2+,酒石酸對Cr(VI)還原慢甚至幾乎不反應(yīng),在150min時,Cr(VI)只被還原了2.47%;而加Cu

10、2+,酒石酸對Cr(VI)還原快,在90min時,Cr(VI)就被還原了93.28%,表明在光照下,Cu2+對酒石酸還原Cr(VI)具有促進作用。避光下,加Cu2+和不加Cu2+,Cr(VI)幾乎都還原的極少,表明在避光條件下,酒石酸對Cr(VI)還原幾乎不進行。(3)Cu2+濃度的影響c(Cu2+)=100M時間/min0236090120150百分率%11.0280.740.6220.5060.378吸光度0.4310.4430.3190.2680.2180.163c(Cu2+)=200M時間/min0236090120150百分率%10.9230.6470.4450.290.07吸光度0

11、.4310.3980.2790.1920.1250.03c(Cu2+)=400M時間/min0236090120150百分率%10.8870.5880.2140.0090.009吸光度0.4340.3850.2550.0930.0040.004c(Cu2+)=800M時間/min0236090百分率%10.8430.3290.007吸光度0.4070.3430.1340.003圖4 Cu2+濃度對酒石酸還原Cr(VI)的影響銅離子濃度影響90min時,加c(Cu2+)=100M的標(biāo)準(zhǔn)Cu2+貯備液的溶液38%Cr(VI)被還原,加c(Cu2+)=200M的標(biāo)準(zhǔn)Cu2+貯備液的溶液56%Cr(V

12、I)被還原,加c(Cu2+)=400M的標(biāo)準(zhǔn)Cu2+貯備液的溶液79%Cr(VI)被還原,加c(Cu2+)=800M的標(biāo)準(zhǔn)Cu2+貯備液的溶液99%Cr(VI)被還原,表明銅離子濃度越高,越易形成配合物,反應(yīng)越快。(4)溫度的影響 T=15時間/min020406090120150百分率%10.9350.8230.7480.5690.4210.252吸光度0.4130.3860.3400.3090.2350.1740.104 T=35時間/min020406090100120百分率%10.8750.7580.5740.3430.2420.104吸光度0.3850.3370.2920.2210.

13、1320.0920.040圖5 不同溫度對酒石酸還原Cr(VI)的影響溫度影響分析由實驗數(shù)據(jù)所做的圖可知,15時線性方程為y = -0.0051x + 1.0255 35時線性方程為y = -0.0077x + 1.0271k1=0.0051×C01=0.0548umol/(L×min)k2=0.0077×C02=0.0772umol/(L×min)求得活化能(k1/ k2)= -(Ea/R)×(1/T1-1/T2)得Ea=12.64KJ/mol所以反映了35比15更有利于反應(yīng)的進行。(5)酸種類的影響 酒石酸時間/min02040901201

14、50百分率10.90.7210.3870.0720.007 蘋果酸時間/min0204090120150百分率10.6660.6220.4880.3930.316 乳酸時間/min0204090120150百分率10.8180.780.6530.5470.478 丁二酸時間/min0204090120150百分率10.7650.7280.5590.4890.398圖6 酸種類對還原Cr(VI)的影響酸種類影響分析由反應(yīng)數(shù)據(jù)可知,酒石酸對Cr(VI)還原最快,其次是蘋果酸、丁二酸,最后是乳酸。反應(yīng)了含羥基、羧基的酸對Cr(VI)還原具有促進作用;相同的酸,羥基越多,反應(yīng)越快;同時,羧基的促進作用

15、比羥基大。 (6)酒石酸濃度的影響 c(tar)=0.5mM時間/min020406090120百分率%10.8240.670.5220.330.049 c(tar)=1.0mM時間/min020406090百分率%10.7260.5750.3710.127 c(tar)=2.0mM時間/min020406090百分率%10.7760.6390.420.224 c(tar)=4.0mM時間/min020406090百分率%10.7780.5780.290.02圖7 酒石酸濃度對其還原Cr(VI)的影響酒石酸濃度影響分析90min時,加c(tar)=0.5mM的標(biāo)準(zhǔn)酒石酸儲備液的溶液67%Cr(

16、VI)被還原,加c(tar)=1.0mM的標(biāo)準(zhǔn)酒石酸儲備液的溶液87%Cr(VI)被還原,加c(tar)=2.0mM的標(biāo)準(zhǔn)酒石酸儲備液的溶液77.6%Cr(VI)被還原,加c(tar)=4.0mM的標(biāo)準(zhǔn)酒石酸儲備液的溶液98%Cr(VI)被還原。明顯可看出其中c(tar)=2.0mM時數(shù)據(jù)有點反常,可能是測量時出現(xiàn)一點錯誤導(dǎo)致的,但對分析不造成大的困擾,舍去。得出酒石酸濃度越高,越易形成配合物,反應(yīng)越快。六、 實驗心得這次的實驗本是一次探索實驗,由于各方面的條件限制,我們只是在別人的基礎(chǔ)上進行驗證,這樣節(jié)約了大量的實驗時間。通過這個實驗,我們明白了對一個反應(yīng)的進行影響可能是來自各方各面的,這需要我們不斷的摸索以及通過類似的實驗進行大膽的猜想,然后去設(shè)計一些列的實驗去驗證它是否符合我們的猜想。這次的實驗給我們一個模板,讓我們有了更多這方面的經(jīng)驗,這對我們來講是至關(guān)重要的,有了這次的經(jīng)驗后,以后遇到類似的情況,我們就可以獨立自主的設(shè)計

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