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文檔簡介

1、青霉素的提煉工藝劉科梅1 青霉素的生產(chǎn)工藝過程 菌種 孢子制備 種子制備 發(fā)酵 發(fā)酵液預處理及種子加濾 提取 精制 成品檢驗 包裝 分裝 (應用 跟蹤 質(zhì)量分析)發(fā)酵階段提取階段2 發(fā)酵階段粉碎機槽式混合機3 青霉素提煉工藝流程發(fā)酵液 預處理 過濾 萃取 洗滌 反萃取共沸結晶 過濾 干燥 成品3.1 預處理青霉素的存在部位:發(fā)酵液發(fā)酵液中含有大量雜質(zhì):菌體細胞、核酸、雜蛋白質(zhì)、細胞壁多糖等、殘留的培養(yǎng)基、色素、鹽離子、代謝產(chǎn)物等目的:濃縮目的產(chǎn)物,去除大部分雜質(zhì),改變發(fā)酵液的流變學特征,利于后續(xù)的分離純化過程預處理:發(fā)酵液加少量絮凝劑沉淀蛋白發(fā)酵液的預處理和過濾鼓式真空機過濾一次濾液:Ph6.

2、2-7.2,略渾濁,棕黃或綠色,蛋白質(zhì)含量0.5-2.0%3.2 過濾過濾時轉鼓下部沉浸在懸浮液中緩慢旋轉。沉沒在懸浮液內(nèi)的濾室與真空系統(tǒng)連通,濾液被吸出過濾機,固體顆粒則被吸附在過濾面上形成濾渣。濾室隨轉鼓旋轉離開懸浮液后,繼續(xù)吸去濾渣中飽含的液體。當需要除去濾渣中殘留的濾液時,可在濾室旋轉到轉鼓上部時噴灑洗滌水。這時濾室與另一真空系統(tǒng)接通,洗滌水透過濾渣層置換顆粒之間殘存的濾液。濾液被吸入濾室,并單獨排出,然后卸除已經(jīng)吸干的濾渣。這時濾室與壓縮空氣系統(tǒng)連通,反吹濾布松動濾渣,再由刮刀刮下濾渣。壓縮空氣(或蒸汽)繼續(xù)反吹濾布,可疏通孔隙,使之再生 .板框式過濾機過濾:硫酸調(diào)節(jié)ph4.5-5.

3、0,加入0.07%溴代十五烷吡啶,0.07%硅藻土作為助濾劑。二次濾液:澄清透明,用于提?。ㄊ章?0%)3.3 溶劑萃取原理:青霉素游離酸易溶于有機溶劑,而青霉素鹽易溶于水萃取劑:青霉素分配系數(shù)高的有機溶劑。工業(yè)上通常用:醋酸丁酯和醋酸戊酯。由于第一次萃取時存在大量的蛋白質(zhì),所以要加0.05-0.1%乳化劑PPB。萃?。?-3次。萃取過程BA萃取:酸化pH1.8-2.0,碟片式離心機分離(濃縮1.5-2.1)反萃取:pH6.8-7.4(磷酸鹽、碳酸鹽緩沖液)。把青霉素從丁酯中提取到緩沖液中。反復萃取2-3次,達到結晶要求。萃取條件:為減少青霉素降解,整個萃取過程應保持在10下,萃取罐冷凍鹽水冷

4、卻。一次BA萃取碟片式離心機3.4 青霉素的精制脫色1、萃取液中添加活性炭,除去色素、熱源質(zhì)2、過濾,除去活性炭結晶萃取液一般通過結晶提純。青霉素鉀鹽在醋酸丁酯中溶解度很小,在二次丁酯萃取液中加入醋酸鉀-乙醇溶液,青霉素鉀鹽就結晶析出。然后采用重結晶方法,進一步提高純度,將鉀鹽溶于KOH溶液,調(diào)PH至中性,加無水乙醇,在真空條件下,共沸蒸餾結晶得純品。結晶-直接結晶加醋酸鈉-乙醇溶液反應:得到結晶鈉鹽。加醋酸鈉-乙醇溶液:得到青霉素鉀鹽。結晶-共沸蒸餾結晶萃取液,再用0.5M NaOH萃取pH6.4-6.8下得到鈉鹽水濃縮液。加3-4倍體積丁醇,16-26,真空0.67-1.3kpa下蒸餾。水和丁

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