(完整版)近紅外操作規(guī)程及模型的建立與維護

1、1、近紅外操作規(guī)程1、測定范圍煙草制品中總植物堿、總糖、還原糖、總氮、K、Cl及pH值等2、檢測原理在近紅外光譜區(qū)產生吸收的官能團主要是含氫基團（如C-H、O-H、N-H、S-H等），近紅外吸收光譜就是這些基團的基頻振動的合頻與倍頻的吸收所產生的光譜。近紅外光譜分析由兩個要素組成，一是硬件技術：即光譜儀器必須保持長時間的穩(wěn)定性，二是軟件技術：即使用多元校正方法計算測定結果的數(shù)學計算軟件。3、儀器使用環(huán)境3.1 外部環(huán)境A、測試時溫度:18-26°CB、相對濕度：W80%C、儀器不受陽光直射D、室內無強氣流及腐蝕性氣體E、儀器周圍無強烈振動和強電場、強磁場的干擾3.2 內部環(huán)境A、儀器

2、內部保持干燥，內部濕度指示窗口藍色為干燥，粉紅色為潮濕則需要更換內部干燥劑。4、儀器的自檢與維護A、使用前先預熱1小時B、之后進行儀器的穩(wěn)定性檢查，使用Maintenance菜單下的InstrumentStatus檢測儀器的基本狀態(tài)；使用AlignInstrument項進行準直；使用InstrumentCheck檢查儀器是否正常。5、樣品掃描ThermoAntaris型近紅外儀可以對濃縮液、萃取液、涂布液以及煙草薄片進行透射掃描分析，此外還可以對煙末原料進行積分球固體采樣分析。6、關機A、關閉儀器軟件B、關閉電源C、關閉近紅外分析儀電源D、填寫使用記錄II、模型的建立與維護一個近紅外定量分析的

3、模型的建立與維護主要有以下步驟：1、定量分析問題的描述包括樣品主要的組分、需要測定的組分、每一組待測組分的含量范圍等。2、選擇適當?shù)牟蓸臃椒ú蓸臃椒ㄖ饕Q于樣品的物理性質。通常光譜格式設置為absorbanc（e透射）或Lo（g1/R）（漫反射）。一般基片和薄片以及萃取液、濃縮液、涂布液分析采用透射分析模塊；煙末原料采用積分球固體模塊。3、創(chuàng)建新的模型文件從TQAnalysis軟件File菜單中選擇NewMethod,之后SaveMethodAs保存至指定路徑。4、TQ將建模過程的各個步驟用不同的窗口從左至右依次分開：DescriptionPathlengthComponentsStanda

4、ndsSpectrafRegionsCorrectionsOtherReport5、選擇一種建模算法，對于組成復雜的煙草類制品通常使用PLS（偏最小二乘法）。6、選擇光程類型（PathlengthType），使用比色皿或固定光程的樣品池進行液體樣品NIR采集時光程設置成Constant（或者Known）；而在進行粉末樣品NIR漫反射光譜采集時使用多元性號修正（MSC）或校準正則變換（SNV）。7、定義待測組分，在Component窗口中輸入待測物質的相關信息。8、可行性測試（Feasibilitytest）,在設定好了待測組分信息后，進行可行性測試以檢查所使用的方法能否成功的進行定量分析。9、

5、采集標準樣品光譜，在Standards菜單中進行。10、光譜預處理。近紅外光譜測量過程中，經常出現(xiàn)光譜偏移或漂移。導數(shù)處理可以凈化譜圖?？筛鶕?jù)需要進行一階或二階微分處理。11、選擇光譜范圍。光譜范圍選擇主要在Regions窗口進行。點擊EditRegions選擇合適的光譜范圍使之成較好的規(guī)律。12、設置其他參數(shù)。主要在Other和Report窗口中進行。一般采用默認即可。13、保存模型。14、計算模型。選擇TQ工具欄上的Calibrate進行模型的計算。之后可以得出相關系數(shù)和預測均方差（RSMEP）,相關系數(shù)越大，預測均方差越小則模型越好。15、驗證模型。確立所建立的模型能夠準確預測實際的樣品。16、模型維護。模型用到一定時期需要對其進行維護，一般一年一次。主要是采用經典的化學方法