0.moll硫代硫酸鈉的標定(整理后)

1、實驗一0.1mol/L硫代硫酸鈉的標定一、實驗?zāi)康?.掌握Na2S2O3標準溶液的配制方法和注意事項；2學習使用碘瓶和正確判斷淀粉指示劑指示的終點；3. 了解置換碘量法的過程、原理，并掌握用基準物K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液濃度的方法；4. 練習固定重量稱量法。二、實驗原理硫代硫酸鈉標準溶液通常用Na2S2O35H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解產(chǎn)生S,配制時若水中含CO2較多，貝VpH偏低，容易使配制的Na2S2O3變混濁。另外水中若有微生物也能夠慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸餾水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3

2、溶于其中。標定Na2S2O3溶液的基準物質(zhì)有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。標定時采用置換滴定法，使K2Cr2O7先與過量KI作用，再用欲標定濃度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反應(yīng)為：在酸度較低時此反應(yīng)完成較慢，若酸度太強又有使KI被空氣氧化成I2的危險，因此必須注意酸度的控制并避光放置10分鐘，此反應(yīng)才能定量完成。（2KI+02=K20+I2K20+C02=K2C03或與水與二氧化碳生成碳酸氫鉀。但是由于反應(yīng)過程中有堿性物質(zhì)存在碘單質(zhì)多少會有一些會消耗產(chǎn)生其他氧化數(shù)的物質(zhì)。4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2K2O+H

3、2O=2KOH）C=O的鍵能比H-O的鍵能大，K2O與鍵能小的水先反應(yīng)。2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO310H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反應(yīng)為：第一步反應(yīng)析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示劑。淀粉溶液在有卜離子存在時能與I2分子形成藍色可溶性吸附化合物，使溶液呈藍色。達到終點時，溶液中的I2全部與Na2S2O3作用，貝9藍色消失。但開始l2太多，被淀粉吸附得過牢，就不易被完全奪出，并且也難以觀察終點，因此必須在滴定至近終點時方可加入淀粉溶液。Na2S2O3與12的反應(yīng)只能在中性或弱酸性溶液中進行，因為在堿性溶液中會發(fā)

4、生下面的SO2-+4I+10OH-2SO2-+8I-+5HO副反應(yīng)：23242而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2°32-+2HS'+SO21+H2O所以進行滴定以前溶液應(yīng)加以稀釋，一為降低酸度，二為使終點時溶液中的Cr3+離子不致顏色太深，影響終點觀察。另外KI濃度不可過大，否則12與淀粉所顯顏色偏紅紫，也不利于觀察終點。三、儀器與試劑堿式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，試劑瓶；K2Cr2O7(基準物質(zhì))，KI(A.R),H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。四、實驗步驟(一) 、配制：稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3,5H20)(或16

5、g無水硫代硫酸鈉)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾。(二) 標定稱取0.18g于120°C士2°C干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25m1水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min?？?50mL水(15C20C),用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時力口2mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c(Na2S2O3),數(shù)值以摩爾每升(mot/L)表示，按式(7)計算：式中：m：重鉻酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位

6、為克(g);V：硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ML);V：空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M：重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)=49.031,五、計算測定次數(shù)第一次第二次第三次重鉻酸鉀+稱量瓶質(zhì)量/g傾倒后重鉻酸鉀+稱量瓶質(zhì)量/g重鉻酸鉀質(zhì)量/g硫代硫酸鈉NaSO終讀數(shù)/ml?2硫代硫酸鈉NaSO初讀數(shù)/mlccc223V (NaSO)/ml鄉(xiāng)鄉(xiāng)2V (空白)/mlC(NaSO)/mol.L-i223IIC(NaSO)平均值/mol.L-1極差/平均值六、注意事項1. K2Cr2O7與KI反應(yīng)進行較慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀釋前，應(yīng)放

7、置10分鐘，使反應(yīng)完全。2. 滴定前，溶液要加水稀釋。3. 酸度影響滴定，應(yīng)保持在0.20.4molL-1的范圍內(nèi)。4. KI要過量，但濃度不能超過2%4%，因為卜太濃，淀粉指示劑的顏色轉(zhuǎn)變不靈敏。5. 終點有回褪現(xiàn)象，如果不是很快變藍，可認為是由于空氣中氧的氧化作用造成，不影響結(jié)果；如果很快變藍，說明K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全。6. 近終點，即當溶液為綠里帶淺棕色時，才可加指示劑。7. 滴定開始時要掌握慢搖快滴，但近終點時，要慢滴，并用力振搖，防止吸附。7、配制本滴定液所用的水，必須經(jīng)過煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并殺滅微生物；在配制中還應(yīng)加入0.02%的無水碳酸鈉作為穩(wěn)定

8、劑，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸鈉的分解。8、配制后應(yīng)在避光處貯放一個月以上，待濃度穩(wěn)定，再經(jīng)濾過，而后標定。9、標定時，如照藥典的規(guī)定量稱取基準重鉻酸鉀，則消耗本滴定液約為30ml,須用50ml的滴定管；如用25ml的滴定管進行標定，則基準重鉻酸鉀的稱取量為0.11-0.12g10、碘化鉀的強酸性溶液，在靜置過程中遇光也會釋出微量的碘，因此在標定中的放置過程應(yīng)置于暗處，并用空白試驗予以校正。11、在合適的酸度條件下，重鉻酸鉀與過量的碘化鉀定量反應(yīng)大約需5min才能完全。12、為防止碘的揮發(fā)，溶液不可受熱。表面皿取下后應(yīng)用少許純水將其表面附著物中洗到瓶內(nèi)。開始時，速度可快些。近終點時要慢滴快搖，以免滴過終點。13、淀粉溶液應(yīng)在接近終點前加入，否則大量的碘與淀粉結(jié)合成藍色物質(zhì)不易與硫代硫酸鈉反應(yīng)