9分離富集習(xí)題及其答案

1、第9章分析化學(xué)中的分離與富集方法思考題答案1.分析化學(xué)中，為何要進(jìn)行分離富集如何評(píng)價(jià)分離效果答：將被測(cè)組分從復(fù)雜體系中分離出來(lái)后測(cè)定；把對(duì)測(cè)定有干擾的組分分離除去；將性質(zhì)相近的組分相互分開(kāi)；把微量或痕量的待測(cè)組分通過(guò)分離達(dá)到富集的目的，提高測(cè)定靈敏度用回收率(回收因子)和分離率(分離因子)評(píng)價(jià)分離效果。2. 某水樣溶液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mn2+、Mg2+、Cr3+、Zn2+和Cu2+等離子，加入NH4CI和氨水后，哪些離子以什么形式存在于沉淀中哪些離子以什么形式存在于溶液中如果加入NaOH溶液呢答:加入NH4CI-NH3緩沖液,pH在8-9間，因此溶液中有Ca2+,Mg2+,

2、Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等離子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3,AI(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(0H)2沉淀。試液中Fe3+,A13+，Cr3+可以與Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等離子完全分開(kāi)，而Mn2+分離不完全。3. 相對(duì)于無(wú)機(jī)共沉淀劑，有機(jī)共沉淀劑有何優(yōu)點(diǎn)其進(jìn)行共沉淀分離有哪些方式答:與無(wú)機(jī)共沉淀劑相比，有機(jī)共沉淀劑可經(jīng)灼燒而除去，被測(cè)組分則被留在殘?jiān)杏眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂蠹纯蓽y(cè)定；有機(jī)共沉淀劑的相對(duì)分子質(zhì)量較大，體積也大，有利于微量組分的共沉淀；與金屬離子生成的難溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀較純凈，選擇性高，分離效果好。進(jìn)行共沉淀分離

3、的方式:利用膠體的凝聚作用進(jìn)行共沉淀；利用形成離子締合物進(jìn)行共沉淀；利用惰性共沉淀劑。4. 試說(shuō)明分配系數(shù)和分配比的物理意義，兩者有何關(guān)系分配比與萃取率有何聯(lián)系如何提高萃取率答:分配系數(shù):是溶質(zhì)在兩相中型體相同組分的濃度比(嚴(yán)格說(shuō)應(yīng)為活度比)。而分配比：是溶質(zhì)在兩相中的總濃度之比。在給定的溫度下，KD是一個(gè)常數(shù)。但D除了與KD有關(guān)外，還與溶液酸度、溶質(zhì)濃度等因素有關(guān)，它是一個(gè)條件常數(shù)。D與KD的關(guān)系D與E的關(guān)系：提高萃取效率方法：cHAaaD=HA,o=o_HA,o=KHA,ocHAaDaHA,wwHA,wHA,wE=-x100%D+V/VWO增加有機(jī)溶劑量；增加分配比；少量多次萃取。5. 何

4、謂相似相溶原理它在液-液萃取和液相色譜中有何作用答：“相似相溶”原則：極性物質(zhì)易溶于極性溶劑中，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑中，堿性物質(zhì)易溶于酸性溶劑中，酸性物質(zhì)易溶于堿性溶劑。6. 液-液萃取中產(chǎn)生乳濁液的原因是什么破乳的方法有哪些答：因振蕩過(guò)于激烈，使一相在另一相中高度分散，形成乳濁液；或反應(yīng)中形成某種微溶化合物，既不溶于水，也不溶于有機(jī)相，以致在界面上出現(xiàn)沉淀，形成乳濁液。一般通過(guò)采用增大萃取劑用量，加入電解質(zhì)，改變?nèi)芤核岫?，振蕩不過(guò)于激烈等措施，使相應(yīng)的乳濁液消失。7. 用離子交換法分離兩種酸（pKa分別為3和4）的混合試樣，問(wèn)：應(yīng)選用何種類型的的離子交換樹(shù)脂哪一種酸先被洗脫答：用陰離子

5、交換樹(shù)脂，pKa為4的酸先被洗脫。8對(duì)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換柱，請(qǐng)預(yù)測(cè)下列離子用H+洗脫的順序。Th4+,Na+，Ca2+,AI3+:Li+,Na+，K+，Cs+。答：Na+>Ca2+>Al3+>Th4+Li+>Na+>K+>Cs+9. 離子交換樹(shù)脂按活性功能基團(tuán)分類有哪些類型其交換能力與溶液pH有何關(guān)系什么是離子交換樹(shù)脂的交聯(lián)度和交換容量答：陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：強(qiáng)酸型（一SO3H）,弱酸型（一COOH、一OH,pH越高，交換能力越大）。陰離子交換樹(shù)脂：強(qiáng)堿型（季銨基）、弱堿型（伯胺基等），pH越低，交換能力越大）。交換容量是指每克干樹(shù)脂能交換離子的物質(zhì)的量（

6、mmol），其大小取決于樹(shù)脂網(wǎng)的結(jié)構(gòu)上活性基團(tuán)的數(shù)目。交聯(lián)劑在樹(shù)脂單體總量中所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為交聯(lián)度。10. 如用BaSO4重量分析法測(cè)定SO42-時(shí)，大量Fe3+會(huì)產(chǎn)生共沉淀，如何消除Fe3+干擾如用BaSO4重量分析法測(cè)定Ba2+時(shí)，大量PO43-會(huì)干擾，又如何消除答：測(cè)定SO42-時(shí)，F(xiàn)e3+會(huì)產(chǎn)生共沉淀，可通過(guò)H+型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，交換除去Fe3+。測(cè)定Ba2+時(shí)，PO43-有干擾，可通過(guò)Cl-型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，交換除去PO43-。11. 樣品在薄層色譜中展開(kāi)，5cm處有一斑點(diǎn)，則10cm處的斑點(diǎn)是哪一個(gè)氣加倍；氣加倍不變；樣品移行距離加倍；樣品移行距離增加，但小于2倍；樣品

7、移行距離增加，但大于2倍。答：12. 已知某混合試樣A、B、C三組分的分配系數(shù)分別為400、450、500，則三組分在液相色譜上的氣值的大小順序如何答：Rf(A)<Rf(B)<Rf(C)習(xí)題及其答案1.在HCI介質(zhì)中，用乙醚萃取Ga離子時(shí)，分配比D=18，若萃取Ga時(shí)Vw=V。，則Ga的萃取率E為多少18E=x100%=x100%=94.7%D+V/V18+1W02.有100mL含有I210mg的水溶液，用90mLCCI4分別按照下列情況進(jìn)行萃?。喝恳淮屋腿?；解：(1)2)(2)分三次萃取。求萃取率各為多少結(jié)果說(shuō)明了什么(D=85)100Vm=mw=10x=0.13mg10DV+

8、V85x90+100oWmm100.13，000,=98.7%E=01x100%=x100%m100V100m3m0(DV+V)3-X85x30+100=54x10-4mg有水mm1054x104E=m0m1x100%=105.410x100%=99.99%m100少量多次萃取，但萃取次數(shù)不易過(guò)多。3. 含有OsO4的mL水溶液，欲用CHCl3進(jìn)行萃取，要求萃取率達(dá)到以上。若每次使用的CHCl3的體積為mL,則至少需要萃取多少次(D=)mm解：e=t1x100%99.8%mm1<m0m1m0WDV+VoW/50.19.1x10+50丿<0.002故至少應(yīng)萃取4次才能達(dá)到題設(shè)要求4.

9、 計(jì)算相比為、和4時(shí)，分配比D分別等于、10和50時(shí)的萃取率，并以E為縱坐標(biāo)，IgD為橫坐標(biāo)，根據(jù)此圖，歸納出相比和分配比對(duì)溶質(zhì)萃取率的影響規(guī)律。解：(1)h二0.75D=時(shí)，VO同理：D=時(shí)，E=%D=10時(shí)，E=%D=50時(shí)，E=%V(2)vW=D=時(shí)，E=%O同理：D=時(shí)，E=40%D=10時(shí)，E=%D=50時(shí)，E=%V(3)vw二4D=時(shí)，E=%O同理：D=時(shí)，E=20%D=10時(shí)，E=%DD+V/VW00.1+0.751L76%D=50時(shí)，E=%相比一定時(shí)，D增大，E增大；D相同時(shí)，相比增大，E減小。5從水溶液中萃取銅離子和鈷離子，假定相比為1：3，單次萃取后，實(shí)測(cè)兩相中金屬離子濃度

10、為Cuo=gL-i，Cuw=gL-i，Coo=gL-i，Cow=gL-i，試分別計(jì)算這兩種金屬離子的分owow配比、萃取率和分離系數(shù)，并判斷此兩種金屬離子是否被定量分離。C32.4解：對(duì)cu2+：d=o2i=wE=-x100%=x100%=99.79%D+V/VD,13對(duì)C02+：D=0.075=0.47E=%DBcu2+/Co2+=產(chǎn)=964<104Co2+故：兩種金屬離子不能被定量分離。6.稱取某R4N+OH-型陰離子交換樹(shù)脂g,置于錐型瓶中，加入molL-iHCl-i100mL浸泡一晝夜。用移液管吸取mL,以甲基紅為指示劑，用molL-iNaOH溶液滴定，消耗mL。計(jì)算此陰離子交換

11、樹(shù)脂的交換容量。解：交換容量=CV-CVHClHClNaOHNaOH100x250.2000x100-0.1000x20x42.02.0=6molg-i7.用8-羥基喹啉氯仿溶液于卩日=時(shí)，從水溶液中萃取La3+。已知它在兩相中的分配比0=43,今取含La3+的水溶液(1mgmL-i)mL,計(jì)算用萃取液mL次萃取和用同量萃取液分兩次萃取的萃取率。解：已知m=，V=，V=，D=430wo用萃取液一次萃取時(shí)：V20m=mw=20x=O.89mgioDV+V43x10+20oWmmE=oix100%=%m0每次用萃取液連續(xù)萃取兩次時(shí)：m=20x1<43x10+20丿E=歲x100%=%8.某一弱酸的HA的©=2x10-5,它在某種有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)為，當(dāng)水溶液的(1)pH=1；2)pH=6時(shí)，分配比各為多少用等體積的有機(jī)溶劑萃取，萃取效率各為多少解：pH=1時(shí)，6ha,0=1-16ha,w=K7a8D=HA/W=K=8DHA,OE=角x100%=%(1)pH=6時(shí)，SHA0=16HA,WK+aD=KD0048=E=%9.今有兩種性質(zhì)相似的組分A和B。用紙色譜分離時(shí)，它們的比移值分別為和。欲使分離后兩斑點(diǎn)中心間的距離為2cm,濾紙條應(yīng)取用多長(zhǎng)解：Rf（A）Rf（B）7=050-=0.68lb-aT又b-a=2cml>濾紙條至少為12cm。10.稱取