光致發(fā)光(PL)專題實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、光致發(fā)光（PL）專題實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一、熒光譜儀的結(jié)構(gòu)及基本操作熒光光譜儀一般由光源、激發(fā)光源、發(fā)射光源、樣品池、檢測(cè)器、顯示裝置等構(gòu)成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示。熒光分光光度計(jì)工柞原理基及悅器結(jié)構(gòu)框圖實(shí)驗(yàn)所用儀器為英國(guó)Fluorosecence9000系列儀器，光源為150W氙燈，儀器的工作波長(zhǎng)范圍為200nm900nm,系統(tǒng)具有自檢功能，可以記錄發(fā)射光譜、激發(fā)光譜、動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)光譜等，具有定量分析測(cè)量功能和譜圖處理功能。思考題：解釋激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，并說(shuō)明激發(fā)光譜和發(fā)射光譜有什么關(guān)系？答：激發(fā)光譜（excitationspectrum）就是反映物質(zhì)受到激發(fā)以后的情況，反映出該物質(zhì)對(duì)于外來(lái)激發(fā)光的響應(yīng)，反

2、映其自身輻射波長(zhǎng)隨激發(fā)波長(zhǎng)的變化關(guān)系；發(fā)射光譜（emissionspectrum）在某一波長(zhǎng)光激發(fā)下處于高能級(jí)的原子或分子在向較低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生輻射，將多余的能量發(fā)射出去形成的光譜。關(guān)系：1）波長(zhǎng)比較與激發(fā)（或吸收）波長(zhǎng)相比，熒光發(fā)射波長(zhǎng)更長(zhǎng)，即產(chǎn)生所謂Stokes位移。（振動(dòng)弛豫失活所致）2）形狀比較熒光光譜形狀與激發(fā)波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。盡管分子受激后可到達(dá)不同能層的激發(fā)態(tài)，但由于去活化（內(nèi)轉(zhuǎn)換和振動(dòng)弛豫）到第一電子激發(fā)態(tài)的速率或幾率很大，好像是分子受激只到達(dá)第一激發(fā)態(tài)一樣。3）鏡像對(duì)稱：通常熒光光譜與吸收光譜呈鏡像對(duì)稱關(guān)系。實(shí)驗(yàn)二、維生素B2溶液的熒光光譜一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備取兩粒VB研磨至均勻粉末，再用2

3、00ml去離子水溶解至均勻。2二、實(shí)驗(yàn)步驟：1）換好液體樣品支架；2）開啟電腦、儀器；3）打開軟件進(jìn)行初始化；4）嚴(yán)格參照儀器操作規(guī)程進(jìn)行各參數(shù)設(shè)置（為確保儀器安全，信號(hào)強(qiáng)度106）；5）將準(zhǔn)備好的液體溶液倒入比色皿（約12）放入樣品架，完成下面實(shí)驗(yàn)內(nèi)容33三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： 本實(shí)驗(yàn)中由實(shí)驗(yàn)老師提供皿溶液，用365nm光激發(fā)，記錄從200-700nm的發(fā)射光譜,2找出熒光光譜中最大峰值對(duì)應(yīng)的九。EMmax 檢測(cè)九，記錄對(duì)應(yīng)激發(fā)光譜。EMmax 從激發(fā)光譜上找出不同的幾個(gè)激發(fā)波長(zhǎng)九，記錄在這幾個(gè)波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜,EM并對(duì)比分析得到的發(fā)射光譜有什么區(qū)別。四、數(shù)據(jù)處理Fig.1Emissionspe

4、ctraunderexitationat365nm120000010000008000006000004000002000000200250300350400450500550Wavelength(nm)Fig.2Exitationspectraofemissionat542nmFig.3Emissionspectraofexcitationat287/365/396/467nmRespectively五、思考題1、在記錄VB2溶液發(fā)射光譜時(shí)，為什么用365nm的光激發(fā)？用其他波長(zhǎng)激發(fā)可以嗎？如果可以，得到結(jié)果與前者可能有什么區(qū)別？2、不同激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜有什么區(qū)別？為什么會(huì)得到這樣的結(jié)果

5、？答：1.：因?yàn)檫@個(gè)波長(zhǎng)在激發(fā)光譜上是一個(gè)峰值，在峰值的光激發(fā)它得到的光譜比較清晰，用其他峰值的波長(zhǎng)也可以。2不同激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜，其峰相對(duì)強(qiáng)度不同。實(shí)驗(yàn)三、YGA:Ce3+、YLiMoO4:Eu3+粉末樣品的熒光光譜一、實(shí)驗(yàn)步驟1）將液體樣品架換成固體樣品價(jià)，并做適當(dāng)光路微調(diào)；2）嚴(yán)格參照儀器操作規(guī)程進(jìn)行各參數(shù)設(shè)置（為確保儀器安全，信號(hào)強(qiáng)度106）；3）將樣品粉末研磨至均勻粉末，放入樣品槽并用石英片壓平滑；4）關(guān)上樣品倉(cāng)，進(jìn)行下面實(shí)驗(yàn)內(nèi)容二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1）學(xué)習(xí)將液體樣品支架更換為固體樣品支架；2）學(xué)習(xí)固體樣品支架光路微調(diào)；3）用UV得到的吸收波長(zhǎng)，激發(fā)樣品，記錄發(fā)射光譜；4）從發(fā)射光譜上找

6、到最大發(fā)射峰，檢測(cè)該峰，記錄激發(fā)光譜；5）從激發(fā)光譜上找?guī)讉€(gè)合適的激發(fā)波長(zhǎng)，記錄樣品的發(fā)射光譜。三、數(shù)據(jù)處理Fig.4Exitationspectraofemissionat530nmFig.5Emissionspectraofexcitationat460nmFig.6Exitationspectraofemissionat615nmFig.7Emissionspectraofexcitationat465/395nmRespectively四、思考題吸收光譜和激發(fā)光譜有什么關(guān)系？比較UV專題實(shí)驗(yàn)得到的YAG:Ce3+熒光粉吸收光譜和PL實(shí)驗(yàn)得到的激發(fā)光譜，并做出說(shuō)明。答：PL激發(fā)光譜顯示樣品對(duì)激發(fā)他的波長(zhǎng)（一般是樣品最大發(fā)射峰）在紫外可見(jiàn)范圍內(nèi)的響應(yīng)情況，而吸收光譜是樣品對(duì)不同波長(zhǎng)的吸收情況；YAG:Ce3+熒光粉UV吸收譜的峰值對(duì)應(yīng)其激發(fā)光譜的一峰值，為460nm。五、注意事項(xiàng)1）測(cè)新樣品前，保證圓形樣品槽干