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1、目錄第一章綜述11.1 SiC陶瓷的基本性質(zhì)11.1.1 碳化硅的晶體結(jié)構(gòu)11.1.2 碳化硅的硬度及韌性11.1.3 碳化硅的熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)11.1.4 碳化硅的化學(xué)穩(wěn)定性11.1.5 其它21.2 SiC主要燒結(jié)方法及特點(diǎn)21.2.1 無壓燒結(jié)21.2.2 熱壓燒結(jié)31.2.3 熱等靜壓燒結(jié)31.2.4 反應(yīng)燒結(jié)41.3 結(jié)論41.4 SiC無壓燒結(jié)陶瓷的現(xiàn)狀41.5 主要內(nèi)容4第二章主要設(shè)備選型62.1 主要設(shè)備表62.2 原料及配比62.3 主要設(shè)備說明72.3.1 三維混料機(jī)72.3.2 行星球磨機(jī)82.3.3 干壓成型機(jī)82.3.4 冷等靜壓機(jī)92.3.5 真空燒結(jié)爐92.3
2、.6 金屬模具102.3.7 電子天平102.3.8 流速計(jì)102.3.9 拋光機(jī)112.4 工藝平面布置圖12第三章工藝工程133.1 工藝流程圖133.2 SiC原料的制備143.2.1 噴霧造粒143.2.2 原料的選取和漿料的制備過程153.2.3 球磨153.2.4 干燥及研磨過篩153.3 胚料成型工藝153.3.1 成型方式的選擇153.3.2 干壓成型法的模具選擇163.3.3 干壓成型工藝參數(shù)163.3.4 冷等靜壓163.4 防彈片的燒結(jié)工藝173.4.1 燒結(jié)氣氛要求173.4.2 燒結(jié)溫度設(shè)計(jì)173.5 精加工過程18第四章產(chǎn)品性能檢測(cè)194.1 無壓燒結(jié)方法制得的Si
3、C制品的性能194.2 SiC粉體原料性能檢測(cè)194.3 SiC陶瓷防彈片成品的性能檢測(cè)204.3.1 產(chǎn)品204.3.2 性能檢測(cè)20第五章結(jié)論23第六章小結(jié)24第七章參考文獻(xiàn)24第一章綜述1.1 SiC陶瓷的基本性質(zhì)1.1.1 碳化硅的晶體結(jié)構(gòu)SiC是以共價(jià)鍵為主的共價(jià)化合物,由于碳和硅兩元素在形成SiC晶體時(shí),它的基本單元是四面體,所有SiC均由SiC四面體堆積而成,所不同的只是平行結(jié)合和反平行結(jié)合,從而形成具有金剛石結(jié)構(gòu)的SiC。SiC共75種變體,如3C-SiC、4H-SiC、15R-SiC等,其中a-SiC、B-SiC最為常見。B-SiC的晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系,Si和C分別組成面心立
4、方晶格;a-SiC存在著4H、15R和6H等100余種多型體,其中,6H多型體為工業(yè)應(yīng)用上最為普遍的一種。在SiC的多種型體之間存在著一定的熱穩(wěn)定性關(guān)系,在溫度低1600c時(shí),SiC以B-SiC形式存在。當(dāng)高于1600c時(shí),p-SiC緩慢轉(zhuǎn)變成a-SiC的各種多型體。4H-SiC在2000c左右容易生成;15R和6H多型體均需在2100c以上的高溫才易生成;對(duì)于6H-SiC,即使溫度超過2200C,也是非常穩(wěn)定的。SiC中各種多型體之間的自由能相差很小,因此,微量雜質(zhì)的固溶也會(huì)引起多型體之間的熱穩(wěn)定關(guān)系變化。1.1.2 碳化硅的硬度及韌性碳化硅的硬度相當(dāng)高,僅次于幾種超硬材料,高于剛玉而名列普
5、通磨料的前茅,按莫氏刻痕硬度為9.2,克氏顯微硬度為22002800kg/mm(負(fù)荷100g)。碳化硅的熱態(tài)硬度雖然隨著溫度的升高而下降,但仍比剛玉的硬度大很多。碳化硅顆粒的韌性,通常是用一定數(shù)量某種粒度碳化硅顆粒在定型模子中,施加規(guī)定壓力之后未被壓碎的顆粒所占百分率來反映的,它受顆粒形狀等許多因素的影響。1.1.3 碳化硅的熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)在25-1400c范圍內(nèi),碳化硅的平均熱膨脹系數(shù)為4.4*106/攝氏度,剛玉的熱膨脹系數(shù)高達(dá)(7-8)*106/Co所以表明碳化硅的熱膨脹系數(shù)很低。碳化硅的導(dǎo)熱系數(shù)很高,碳化硅的導(dǎo)熱系數(shù)比其他耐火材料及磨料要大的多約為剛玉導(dǎo)熱系數(shù)的4倍。一般工程計(jì)算
6、要引用碳化硅的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí),可取0.06280.0963J/cmCs。1.1.4 碳化硅的化學(xué)穩(wěn)定性碳化硅的化學(xué)穩(wěn)定性極佳。碳化硅本身很容易氧化,但它氧化之后形成了一層二氧化硅薄膜,氧化進(jìn)程逐步被阻礙。碳化硅陶瓷具有較強(qiáng)的耐酸耐堿性能,即具有良好的耐腐蝕性能。1.1.5 其它碳化硅還具有良好的耐磨性,高彈性模量,抗渣能力強(qiáng),耐沖刷性能,具有較高的高溫強(qiáng)度。1.2 SiC主要燒結(jié)方法及特點(diǎn)表1-1SiC主要燒結(jié)方法及特點(diǎn)反應(yīng)燒結(jié)SiC+C胚體在高溫下進(jìn)行蒸(自結(jié)汽或液相滲Si,部分硅與碳合)反應(yīng)生成SiC,把原來胚體中的SiC結(jié)合起來,達(dá)到燒結(jié)的目的。添力口B+CRC、BNAL、ALQ、熱壓燒結(jié)A
7、LN等燒結(jié),助劑,一面加壓,一面燒結(jié).添加B、C、AL+B+C無壓燒結(jié)AL2O3+Y2O邠燒結(jié)助劑的胚體,在惰性氣氛進(jìn)行固相或液相燒結(jié)燒結(jié)溫度低;收縮率為零;多孔質(zhì),強(qiáng)度低;1400一殘留游離硅多1600c(8%-15%,影響性能密度高,抗彎強(qiáng)度高;1950-2100C不能制備形狀復(fù)雜制20-40MPa品;成本高能制備出各種形狀復(fù)雜制品;強(qiáng)度較高;純度2000-2200C高,耐蝕性;燒結(jié)溫度高(缺點(diǎn))1.2.1 無壓燒結(jié)一、周相燒結(jié)1974年SProchazka通過在高純度的0-SiC細(xì)粉中同時(shí)加入少量的B和C助劑,采用無壓燒結(jié)工藝,在2020C時(shí)成功地獲得了密度高于98%的碳化硅燒結(jié)體。SP
8、rochazka認(rèn)為B的添加量應(yīng)選擇在0.5%左右,而且C的添加量則取決于SiC粉料中氧含量的高低。SDuna以B和C為添加劑,采用熱等靜壓等燒結(jié)工藝,在1900c便獲得了密度大98%室溫抗彎強(qiáng)度高達(dá)600Mp數(shù)右的細(xì)晶SiC陶瓷。陳巍等將添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%C+1.0%由勺SiC經(jīng)2150cx2h無壓燒結(jié)后,所得燒結(jié)體的彎曲強(qiáng)度為470MPa,斷裂韌性為5.12MPa-2。優(yōu)點(diǎn):當(dāng)同時(shí)添加B和C后,B周熔到SiC中,使晶界能降低,C把SiC粒子表面的二氧化硅還原除去,提高了表面能,因此B和C的添加為碳化硅的致密化創(chuàng)造了有利條件。常用的添加劑還有BC+CBN+CAlN+C等。缺點(diǎn):需要較高的
9、燒結(jié)溫度(2000C),對(duì)原粉材料的純度要求較高,并且燒結(jié)體斷裂韌性較低,有較強(qiáng)的裂紋強(qiáng)度敏感性,在結(jié)構(gòu)上表現(xiàn)為晶粒粗大且均勻性差,斷裂模式為典型的穿晶斷裂。二、液相燒結(jié)液相燒結(jié)是以一元或多元低共熔氧化物為燒結(jié)助劑,在比較低的溫度下,利用低共融點(diǎn)產(chǎn)生液相促進(jìn)碳化硅顆粒的移動(dòng)、擴(kuò)散和傳質(zhì),從而實(shí)現(xiàn)碳化硅的致密化。即以一定數(shù)量的多元低共熔氧化物為燒結(jié)助劑,使其與碳化硅顆粒表面的層起反應(yīng),在高溫時(shí)形成部分晶界液相,導(dǎo)致界面結(jié)合弱化。優(yōu)點(diǎn):可以在較低溫度下實(shí)現(xiàn)碳化硅的致密化,提高了材料的斷裂韌性。使燒結(jié)設(shè)備要求和燒結(jié)成本大為降低。液相燒結(jié)還可以通過不同的燒結(jié)助劑的添加來改變材料的成分和性質(zhì)。缺點(diǎn):因?yàn)?/p>
10、第二相的引入使材料的高溫性能弱化,燒結(jié)體高溫下(1800C)的機(jī)械性能因液相的存在而降低。1.2.2 熱壓燒結(jié)熱壓燒結(jié)方法是指在加壓和加熱條件下促使碳化硅燒結(jié),一股壓力在20-50MPq由于采用一定的壓力,利于增大碳化硅粒子間的接觸面積,從而促進(jìn)碳化硅燒結(jié)。優(yōu)點(diǎn):燒結(jié)時(shí)間短,燒結(jié)溫度相對(duì)較低。燒結(jié)助劑量少,可制得高密度產(chǎn)品。缺點(diǎn):生產(chǎn)效率低,只能生產(chǎn)形狀簡(jiǎn)單的制品。1.2.3 熱等靜壓燒結(jié)熱等靜壓燒結(jié)是指以熱等靜壓反應(yīng)容器為主要反應(yīng)裝置,通過控制溫度(大概10002000C)和控制容器壓力(以惰性氣體等氣體為傳壓介質(zhì),大概為200MPa,在合適的溫度和壓力條件下進(jìn)行燒結(jié)。優(yōu)點(diǎn):所以得到的碳化硅
11、陶瓷結(jié)構(gòu)均勻,性能優(yōu)異。缺點(diǎn):生產(chǎn)成本高,溫度和壓力對(duì)其性能影響較大,不能用于制造形狀復(fù)雜的產(chǎn)品,適用范圍受到了限制。1.2.4 反應(yīng)燒結(jié)反應(yīng)燒結(jié)是粉末的合成和燒結(jié)同時(shí)進(jìn)行的方法。用硅粉加碳粉并加SiC粉作填粉,成型后燒結(jié)。在高溫下發(fā)生Si(液或氣相)+C(周)生成了極細(xì)的SiC結(jié)晶。優(yōu)點(diǎn):反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備工藝較為簡(jiǎn)單。制備溫度低,制備時(shí)間短。反應(yīng)燒結(jié)的燒結(jié)過程中幾乎沒有收縮,能夠得到與坯體形狀、尺寸相同的燒結(jié)體,可制備大尺寸制品。因?yàn)椴挥脽Y(jié)助劑,故容易得到高純的制品從而高溫性能降低很小。缺點(diǎn):在通常白制備工藝中,由于大量有機(jī)物的引入使坯體在熱處理過程中發(fā)生較大的吸熱或放熱效應(yīng),使素
12、坯產(chǎn)生裂紋的幾率大大上升,限制了這種材料的廣泛應(yīng)用。1.3 結(jié)論綜上比較得出,熱壓燒結(jié)和等靜壓燒結(jié)皆不能生產(chǎn)形狀復(fù)雜的的產(chǎn)品,而無壓燒結(jié)可以制備復(fù)雜的形狀和尺寸的SiC部件,相對(duì)容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷相對(duì)于無壓固相燒結(jié)碳化硅耐高溫性能差,特別是溫度超過1400c時(shí)碳化硅陶瓷的抗彎強(qiáng)度急劇下降,并且其不耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。而采用無壓固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷,其在高溫下的機(jī)械性和在強(qiáng)酸強(qiáng)堿下的耐腐蝕性遠(yuǎn)好于反應(yīng)燒結(jié)碳化硅。故選用無壓燒結(jié)生產(chǎn)碳化硅陶瓷。1.4 SiC無壓燒結(jié)陶瓷的現(xiàn)狀碳化硅已經(jīng)是廣泛應(yīng)用的碳化物陶瓷之一,所以通過無壓燒結(jié)方法制備高性能、低成本的碳化硅陶瓷成了人們研究的熱點(diǎn)之一。
13、碳化硅具有高彈性模量、高強(qiáng)度、高硬度、高熱導(dǎo)、低熱膨脹、高抗熱震性、耐磨損和耐腐蝕等一系列優(yōu)良性能,并且價(jià)格低廉。碳化硅陶瓷所具備的這些優(yōu)良性能使其廣泛用于航空航天、電力電子、機(jī)械工業(yè)、石油化工等許多領(lǐng)域,可以應(yīng)用在金屬耐磨材料或高分子耐磨材料不能勝任的場(chǎng)所,在耐磨領(lǐng)域中展示著重要的應(yīng)用前景,例如,可以用作耐磨零件、用于研磨介質(zhì)、用于防彈板、用于噴嘴、用于研磨盤、用于磁力泵泵件等。所以無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷在國(guó)內(nèi)外的市場(chǎng)相當(dāng)可觀。1.5 主要內(nèi)容(1)選定碳化硅原料、燒結(jié)助劑種類,選擇合適的配比進(jìn)行成型燒結(jié)。(2)碳化硅陶瓷的物理性能、力學(xué)性能和顯微結(jié)構(gòu)的測(cè)試分析。(3)碳化硅陶瓷燒結(jié)機(jī)理及結(jié)晶性
14、能的研究,包括SiC陶瓷在燒結(jié)過程中所產(chǎn)生的化學(xué)變化,結(jié)構(gòu)、含量、成份的變化,及燒結(jié)過程中氣氛的影響。第二章主要設(shè)備選型2.1 主要設(shè)備表(mm)行星球磨機(jī)NK01XQM三維混料機(jī)MX1220X1140X990mm烘箱電子天平JJ300金屬模具50x50mm干壓成型機(jī)YA32真空燒結(jié)爐GDQ16mm磨床拋光機(jī)流速計(jì)FL4-1微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)表2-1主要設(shè)備2.2 原料及配比陶瓷產(chǎn)品性能取決于陶瓷原料配方和生產(chǎn)工藝等大量因素,其中坯料的原料配方對(duì)產(chǎn)品性能起著決定性的作用。本實(shí)驗(yàn)所用的原料及配比如下表2-2表2-2原料配比SiC94gBC1g酚醛樹脂6g蒸儲(chǔ)水65g乙醇35ml油酸1ml分散
15、劑0.1ml2.3 主要設(shè)備說明2.3.1 三維混料機(jī)MX系列三維渦流混料機(jī)主要適用于金剛石制品、粉末冶金、食品、化工、制藥等行業(yè)的粉末或微小顆粒的混料攪拌。主要特點(diǎn),三維空間、六個(gè)自由度、加速、減速、抖動(dòng)、搖滾等多種運(yùn)動(dòng)方式有機(jī)結(jié)合,不存在運(yùn)動(dòng)死角、混料時(shí)問任意設(shè)定,混料速度可調(diào)?;炝暇鶆?、效率高、減小了粉料的氧化程度、工作原理:該機(jī)在運(yùn)行中,由于混料桶體具有各方向運(yùn)轉(zhuǎn)動(dòng)作,使各種物料在混合過程中加速流動(dòng)和擴(kuò)散作用,同時(shí)避免了一般混料機(jī)因離心力作用所產(chǎn)生的物料比重偏析和積聚現(xiàn)象,混合無死角,能有效確?;旌衔锪系淖罴哑焚|(zhì)。結(jié)構(gòu)組成:機(jī)由幾座、傳動(dòng)系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)、多向運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)、混合筒等部件組
16、成。與物料直接接觸的混合筒采用優(yōu)質(zhì)不繡剛材料制造,筒體內(nèi)外壁均經(jīng)鏡面拋光。三維渦流混料機(jī)的參數(shù)表2-3表2-3MX系列三維渦流混料機(jī)的參數(shù)型號(hào)容輸出外觀尺寸混料時(shí)間積轉(zhuǎn)速M(fèi)X114-221220X1140100h8Lr/minx990mm2.3.2 行星球磨機(jī)行星式球磨機(jī)是混合、細(xì)磨、小樣制備、納米材料分散、新產(chǎn)品研制和小批量生產(chǎn)高新技術(shù)材料的必備裝置。行星式球磨機(jī)產(chǎn)品體積小、功能全、效率高、噪聲低,是科研單位、高等院校、企業(yè)實(shí)驗(yàn)室獲取微顆粒研究試樣(每次實(shí)驗(yàn)可同時(shí)獲得四個(gè)樣品)的理想設(shè)備,行星式球磨機(jī)配用真空球磨罐,可在真空狀態(tài)下磨制試樣。1.工作原理:XQM系列變頻行星式球磨機(jī)是在同一轉(zhuǎn)盤
17、上裝有四個(gè)球磨罐,當(dāng)轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),球磨罐在繞轉(zhuǎn)盤軸公轉(zhuǎn)的同時(shí)又圍繞自身軸心自轉(zhuǎn),作行星式運(yùn)動(dòng)。罐中磨球在高速運(yùn)動(dòng)中相互碰撞,研磨和混合樣品。該產(chǎn)品能用干、濕兩種方法研磨和混合粒度不同、材料各異的產(chǎn)品,研磨產(chǎn)品最小粒度可至0.1微米(即1.0X10mm-4,行星球磨機(jī)參數(shù)表2-4。表2-4行星球磨機(jī)參數(shù)表型號(hào)進(jìn)料出料轉(zhuǎn)速最大裝樣量粒度粒度NK0110,并將酚醛樹脂和乙醇置于燒杯混合后,將上述原料一并倒入密封罐中(事先檢查密封罐密封是否良好),放入聚氨酯后將密封罐置于三維混料機(jī)并固定后,啟動(dòng)混料機(jī)進(jìn)行5小時(shí)混料過程。1.1.3 球磨本方案采用行星球磨機(jī)完成球磨過程,球磨不僅可以使原料混合得更加均勻,
18、還可以使粉料粒度降低,達(dá)到成型要求。將充分混合、均勻的漿料倒入球磨罐后,稱量400gg介并倒入罐中,將球磨罐置于行星球磨機(jī)中固定后,設(shè)置球磨時(shí)間10小時(shí),啟動(dòng)設(shè)備。1.1.4 干燥及研磨過篩將球磨好的漿料倒入燒杯中,而后將燒杯置于干燥箱中進(jìn)行24小時(shí)的干燥過程!干燥結(jié)束后,便將干燥好的粉料進(jìn)行研磨并過篩,篩子的規(guī)格為80目。3.3 胚料成型工藝3.3.1 成型方式的選擇陶瓷材料的成型工藝是制備陶瓷材料的重要環(huán)節(jié),也是提高陶瓷坯體均勻性和解決陶瓷材料可靠性的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。理想的陶瓷材料成型工藝應(yīng)該具有坯體顯微結(jié)構(gòu)均勻、密度高、強(qiáng)度高、可實(shí)現(xiàn)近凈尺寸成型等特點(diǎn)。目前成型碳化硅的常用方法有注漿成型、
19、等靜壓成型、干壓成型、注射成型、熱壓鑄成型、凝膠注模成型和擠出成型等,本方案由于制造的坯體較小,形狀簡(jiǎn)單,故采用干壓成型的方法!干壓成型法工藝簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)單,周期短成本低且成型效率高,成型制品尺寸穩(wěn)定性好,適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)。根據(jù)壓頭和模腔運(yùn)動(dòng)方式不同,干壓成型可分為以下幾種:(1)單向加壓,即模腔和下壓頭固定,上壓頭移動(dòng);(2)向加壓,模腔固定,上、下壓頭移動(dòng);(3)可動(dòng)壓模,下壓頭固定,模腔和上壓頭移動(dòng),即壓頭和模腔的運(yùn)動(dòng)是同步的,使用液壓控制時(shí),在某一設(shè)定壓力下壓頭停止移動(dòng)。本方案采用單向加壓干壓成型法。3.3.2 干壓成型法的模具選擇模具以及模具的裝配方式對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量以及模具等的使用壽
20、命有著直接的影響。在裝配過程中粉體與模具之間存在著相互的摩擦力,所以模具材料應(yīng)該具有一定的耐磨損性能,同時(shí),還應(yīng)考慮壓制過程中粉末的受力情況、操作的可行性及方便程度等。裝模過程中要小心配合,使上下模具正好配合良好,不能彎曲或者偏移很大角度,否則容易使成型出來的產(chǎn)品產(chǎn)生變形,同時(shí)要保證在模具內(nèi)充滿了SiC的粉體,否則也會(huì)產(chǎn)生產(chǎn)品形狀不規(guī)則從而影響質(zhì)量和后續(xù)的檢驗(yàn)。制作檢驗(yàn)的塊時(shí)也應(yīng)該使SiC粉均勻分布于模具內(nèi)部。在模具內(nèi)部裝滿粉料之前均應(yīng)在模具四周各個(gè)部件涂抹適當(dāng)?shù)臐?rùn)滑油以便于后續(xù)的脫模等工作。填入粉體后可用工具敲擊模具四周使內(nèi)部粉體充分均勻分布。3.3.3 干壓成型工藝參數(shù)成型壓力大小的選擇取
21、決于坯體的形狀、高度、粘合劑的種類和數(shù)量、粉體的流動(dòng)性、坯體的致密度等。本方案中干壓成型采用的是16t的壓力。加壓方式,由于制備的防彈片高度不是很大,因此采用單向加壓的方式,雖有壓力梯度,但對(duì)產(chǎn)品性能影響不大。(高度小,壓力梯度小)加壓的速率和時(shí)間對(duì)產(chǎn)品性能也有一定的影響,在加壓前緩慢旋轉(zhuǎn)壓力控制旋鈕,使壓力增到16t時(shí)停止,此過程較容易控制。若加壓速度過快,保壓時(shí)問過短時(shí),坯體中會(huì)有氣體殘留,且壓力傳遞不到應(yīng)有的深度;若加壓時(shí)間過慢,保壓時(shí)間過長(zhǎng),容易導(dǎo)致產(chǎn)品破裂和分層等問題。從而降低了生產(chǎn)效率。本次方案中制備碳化硅陶瓷防彈片的保壓時(shí)間為60s。3.3.4 冷等靜壓等靜壓是將預(yù)壓好的坯體包封
22、在彈性的橡膠模具或塑料模具內(nèi),然后置于高壓容器中施以高壓(壓力通常在100MPa以上),壓力由液體介質(zhì)傳遞至彈性模具對(duì)坯體加壓。然后釋放壓力,取出模具并從模具中取出成型好的坯體。經(jīng)過冷等靜壓壓制的坯體,密度較為均勻,減小甚至消除了干壓成型時(shí)產(chǎn)生的壓力密度梯度,雖然冷等靜壓的效果很明顯,但是由于本方案制造的防彈片不厚,所以此工藝為可選工藝。3.4 防彈片的燒結(jié)工藝本次方案采用無壓燒結(jié),無壓燒結(jié)又稱常壓燒結(jié),是指在常壓下,通過向SiC粉體中加入一些助燒劑,燒結(jié)得到致密的材料。由于無壓燒結(jié)在成型尺寸、經(jīng)濟(jì)成本、工藝可行性等方面的具不可替代的優(yōu)勢(shì),已經(jīng)被認(rèn)為是最具前途的SiC燒結(jié)工藝。無壓條件下燒結(jié)碳
23、化硅陶瓷材料,往往需要添加助燒劑或結(jié)合第二相,才能夠在較低燒結(jié)溫度下獲得較致密的材料。SiC陶瓷的無壓燒結(jié),按照其致密化機(jī)理可以分為兩種:液相燒結(jié)和固相燒結(jié)。固相燒結(jié)是指在SiC粉體中添加B+CBC等,B等元素能夠溶于SiC中,B與SiC高溫時(shí)能夠形成置換固溶體,從而使相接觸的SiC晶粒間形成能量較低的晶界,促進(jìn)SiC的致密化。此外加入的C元素,能夠與碳化硅表面的SiO2發(fā)生反應(yīng),可以去除SiC表面的SiO2氧化膜,使碳化硅表面能得到提高。液相燒結(jié)是指在SiC粉體中加入金屬氧化物,在較低溫度(2000C)下,金屬氧化物熔化或與SiO2等反應(yīng)生成為液相,通過液相燒結(jié)達(dá)到致密化,常用的燒結(jié)助劑有M
24、gQ、AI2Q、AI2Q+YO及其他一些稀土氧化物。本次方案采用無壓燒結(jié)固相法。3.4.1 燒結(jié)氣氛要求本次實(shí)驗(yàn)方案中以氧氣作為保護(hù)氣氛,為防止碳化硅在高溫?zé)Y(jié)時(shí)被氧化,影響其性能,碳化硅制品的燒結(jié)中還受燒結(jié)助劑、穩(wěn)定劑等的影響,加入燒結(jié)助劑可降低燒結(jié)溫度,穩(wěn)定劑提高碳化硅燒結(jié)過程中的穩(wěn)定性。3.4.2 燒結(jié)溫度設(shè)計(jì)燒結(jié)溫度的高低是影響燒結(jié)過程的最重要因素,它直接影響著產(chǎn)品的性能,必須嚴(yán)格控制。只有在適當(dāng)?shù)臏囟确秶鷥?nèi),相對(duì)密度才可超過96%(理論密度可達(dá)到3.21g/cm3)。在此過程中,燒結(jié)溫度過高或過度都會(huì)對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生很大影響,當(dāng)燒結(jié)溫度過高時(shí),晶??焖匍L(zhǎng)大導(dǎo)致其密度和力學(xué)性能下降,當(dāng)溫度過
25、低時(shí),燒結(jié)體的強(qiáng)度、硬度、密度等力學(xué)性能指標(biāo)均達(dá)不到我們的要求,故要在合適的溫度范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行燒結(jié)。多次試驗(yàn)結(jié)果表明:SiC陶瓷在2130c-2220C范圍內(nèi)燒結(jié),可以獲得致密度高、力學(xué)性能優(yōu)良的產(chǎn)品。本次試驗(yàn)在無壓燒結(jié)中燒結(jié)溫度控制即燒結(jié)工藝如下表3-1,燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)。表3-1溫0-1001000125125125017317301730213213度000000/C時(shí)保保溫問12025溫48305530/mi30n3.5 精加工過程精加工過程包括打磨和拋光兩部分,使用2000目砂紙進(jìn)行粗磨,使用羊毛墊和多能磨拋機(jī)進(jìn)行拋光。粗磨和拋光不僅可以使產(chǎn)品外觀漂亮,觀感提高,更可以使表面致密度提
26、高,降低被侵蝕度。碳化硅特種陶瓷屬于脆性材料,硬度大、脆性大、加工性能差,加工難度大,用多能磨拋機(jī)可以很好的完成磨拋工序。第四章產(chǎn)品性能檢測(cè)4.1 無壓燒結(jié)方法制得的SiC制品的性能表4-1無壓燒結(jié)SiC陶瓷的性能-O無壓燒結(jié)SiC密度/g/cm33.14-3.18分解溫度/C2700硬度/HRA94彎曲強(qiáng)度/MPa,室溫500彎曲強(qiáng)度/MPa,1000c475熱容/【cal/(g.C)0.2斷裂韌性/(MPa.m1/2)2.4彈性模量/GPa440熱導(dǎo)率/W/(m.K)84熱膨脹系數(shù)/(X10-6/C)4.34.2 SiC粉體原料性能檢測(cè)檢測(cè)該粉體的性能時(shí),采用的是粉體流速裝置和松裝密度裝置
27、檢測(cè)SiC粉體的流動(dòng)性和松裝密度,檢測(cè)結(jié)果如表5-1和表5-2所示。表4-2SiC粉體的流動(dòng)性檢測(cè)結(jié)果樣品檢測(cè)次數(shù)123平均值流動(dòng)性s/50g37.136.035.636.2表4-3SiC粉體的松裝密度檢測(cè)結(jié)果檢測(cè)次數(shù)粉體質(zhì)量/g/g粉體質(zhì)量/g容器體積/3cm松裝密度g/cm31135.78116.6619.12250.762135.49116.6618.83250.753135.67116.6619.01250.76平均值135.65116.6618.99250.7574.3 SiC陶瓷防彈片成品的性能檢測(cè)4.3.1 產(chǎn)品圖4-1實(shí)際產(chǎn)品4.3.2 性能檢測(cè)1)SiC陶瓷防彈片的密度、燒失
28、率、收縮率等性能指標(biāo)如表5-3和表5-4所示。表4-4樣品相關(guān)的檢測(cè)數(shù)據(jù)燒前樣品燒前尺寸/mm質(zhì)量/g樣品燒后尺寸/mm燒后素坯燒失收縮率/%率/%質(zhì)量密度/gg/cm340.725.50X40.54X16.9436.24義36.45義4.9424.211.06012.81.8634-5樣品在/、同介質(zhì)中的質(zhì)量測(cè)量結(jié)果干重mo(g)飽吸液體試樣在液體中的重量m(g)飽吸液體試樣在空氣中的重量m2(g)樣品密度P(g/cm3)環(huán)狀13.968.729513.96622.66片狀12.836.367112.83551.98數(shù)值計(jì)算:上表中的數(shù)值的計(jì)算公式為:設(shè)已知,燒結(jié)之前的質(zhì)量為m(g),燒結(jié)之
29、后干燥試樣重mo(g),燒之前尺寸為L(zhǎng)0燒之后尺寸為L(zhǎng)i,燒結(jié)之前素坯體積為V。飽吸液體試樣在空氣中的重量m(g)、飽吸液體試樣在液體中的重量m(g)、液體的密度p(g/cm3)、陶瓷的實(shí)際密度,燒失率和收縮率為:實(shí)際密度(g/cm3)po=pm/(mm)(g/cm3)燒失率(%Wi=100(mom)/mo收縮率(%W2=100(L0-L1)/L0素坯密度pipo=mo/V(g/cm3)2)三點(diǎn)抗彎:三點(diǎn)抗彎計(jì)算公式如下:R=3F*L/2b*h2;R-為三點(diǎn)抗彎值;L-跨距;b-寬度;h-厚度。三點(diǎn)抗彎圖如下:圖7-2三點(diǎn)抗彎測(cè)量結(jié)果圖表4-6相同樣品條不同條的三點(diǎn)抗彎測(cè)量結(jié)果或b/mmh/m
30、mL/mmF/N值(R/KPa14.043.0230212.458259.524.023.0430238.418288.8第五章結(jié)論結(jié)論與分析:經(jīng)過測(cè)定,無壓燒結(jié)碳化硅防彈片的流動(dòng)性是36.2s/50g,它與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、孔隙率等因素有很大的關(guān)系。松裝密度是0.757g/m2,影響松裝密度因素主要有;粉末粒度,粒度組成及形狀,顆粒內(nèi)間隙,一定顆粒級(jí)配可以得到高松裝密度粉體。松裝密度大小影響著成型時(shí)壓力大小,直接影響胚體致密度。松裝密度小說明粉料形貌和尺寸分布不合理,也說明粉料顆粒間相互影響小,粉料流動(dòng)性不好。為保證胚體體積密度的穩(wěn)定,松裝密度小時(shí),適當(dāng)加大壓制壓力。粉料的流動(dòng)性決定著它在模具中的充填速度與充填程度。燒失率24.26,它與前面的干燥程度有直接關(guān)系。收縮率是11.0,收縮率比較小,一般要求燒結(jié)后收縮率應(yīng)控制在14位右。影響收縮率因素主要有;粉末粒度,粒度組成及形狀,顆粒內(nèi)間隙,一定顆粒級(jí)配可以得到高素坯密度減少收縮率。壓力大小,保壓時(shí)間也可以提高素坯密度。改進(jìn),采用干壓和等靜壓成型相
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