工業(yè)乙醇的蒸餾和精餾

1、混合物的分離技術(shù)混合物的分離技術(shù)工業(yè)乙醇的工業(yè)乙醇的 蒸餾和精餾蒸餾和精餾基礎(chǔ)化學(xué)基礎(chǔ)化學(xué) 蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一。包括：常壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾和分餾。相關(guān)知識(shí)相關(guān)知識(shí)蒸餾和分餾蒸餾和分餾 一、常壓蒸餾（簡(jiǎn)單蒸餾、普通蒸餾）一、常壓蒸餾（簡(jiǎn)單蒸餾、普通蒸餾）1 1、常壓蒸餾的原理常壓蒸餾的原理 P P2929 普通蒸餾裝置（標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器） P302 2、常壓常壓蒸餾的裝置蒸餾的裝置及其操作及其操作蒸餾裝置的安裝蒸餾操作3 3、蒸餾操作中注意事項(xiàng)蒸餾操作中注意事項(xiàng)二、分餾（精餾）二、分餾（精餾） 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和

2、冷凝。 當(dāng)上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸汽部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸汽中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加。如果連續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。 1 1、分餾原理分餾原理分餾標(biāo)準(zhǔn)磨口裝置2 2、分餾裝置分餾裝置3 3、分餾操作分餾操作4 4、分餾操作中注意事項(xiàng)分餾操作中注意事項(xiàng)1了解簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的了解簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的基本原理基本原理及其及其應(yīng)用應(yīng)用。2掌握實(shí)驗(yàn)室常用的簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的掌握實(shí)驗(yàn)室常用的簡(jiǎn)單蒸餾和分

3、餾的基本操作基本操作。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.1.蒸餾蒸餾 蒸餾（又稱蒸餾（又稱簡(jiǎn)單蒸餾簡(jiǎn)單蒸餾）是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方）是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還，還可可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)（沸點(diǎn)差大于以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)（沸點(diǎn)差大于3030）以及有色的雜質(zhì)分離）以及有色的雜質(zhì)分離。 在通常情況下，純粹的液態(tài)物質(zhì)在大氣壓力下有一定的沸點(diǎn)。如果在蒸在通常情況下，純粹的液態(tài)物質(zhì)在大氣壓力下有一定的沸點(diǎn)。如果在蒸餾過(guò)程中，沸點(diǎn)發(fā)生變動(dòng)，那就說(shuō)明物質(zhì)不純。

4、因此可借蒸餾的方法來(lái)測(cè)定餾過(guò)程中，沸點(diǎn)發(fā)生變動(dòng)，那就說(shuō)明物質(zhì)不純。因此可借蒸餾的方法來(lái)測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。某些有機(jī)化合物往往能和其它組分形物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。某些有機(jī)化合物往往能和其它組分形成二元或三元恒沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，不能認(rèn)為沸點(diǎn)一定成二元或三元恒沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，不能認(rèn)為沸點(diǎn)一定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。的物質(zhì)都是純物質(zhì)。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 液體混合物中的各組分，若其液體混合物中的各組分，若其沸點(diǎn)相差很大，可用普通蒸餾法沸點(diǎn)相差很大，可用普通蒸餾法分離開分離開；若其；若其沸點(diǎn)相差不太大，用普通蒸餾方法就難以精確分離，沸點(diǎn)

5、相差不太大，用普通蒸餾方法就難以精確分離，而應(yīng)當(dāng)用分餾的方法分離而應(yīng)當(dāng)用分餾的方法分離。 2.2.分餾分餾 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之升的蒸氣部分冷凝放出熱量，使下降的冷凝液部分氣化，相互之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行

6、了多降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。部易揮發(fā)物質(zhì)的組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。 三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品2.藥品 工業(yè)酒精、 95%乙醇1.儀器 圓底燒瓶、分餾柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、錐形瓶、溫度計(jì)、量筒、電熱套、鐵架臺(tái)、酒精計(jì)等蒸餾裝置圖分餾裝置圖1.95%工業(yè)乙醇的蒸餾和常量法測(cè)定沸點(diǎn) 在在100ml 圓底燒瓶圓底燒瓶中，加入中，加入兩粒沸石兩粒沸石，按圖

7、裝配儀器。用量，按圖裝配儀器。用量筒取筒取50ml 95%工業(yè)乙醇工業(yè)乙醇經(jīng)經(jīng)玻璃漏斗玻璃漏斗從從蒸餾頭蒸餾頭上口倒入燒瓶，插上口倒入燒瓶，插入入溫度計(jì)溫度計(jì)，通入冷凝水，用水浴加熱，注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象，通入冷凝水，用水浴加熱，注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)液體開始沸騰時(shí)，仔細(xì)控制和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)液體開始沸騰時(shí)，仔細(xì)控制水浴水浴溫度，溫度，使餾出液滴的速度為每秒使餾出液滴的速度為每秒12滴。記下第一滴液體滴入滴。記下第一滴液體滴入錐形瓶錐形瓶時(shí)時(shí)的溫度，分別收集的溫度，分別收集77以下、以下、7779和和79以上的餾分。以上的餾分。 蒸餾結(jié)束時(shí)，勿將燒瓶中液體蒸干（一般

8、須留蒸餾結(jié)束時(shí)，勿將燒瓶中液體蒸干（一般須留0.51ml）。）。 量出所收集的各餾分體積，并計(jì)算回收率。量出所收集的各餾分體積，并計(jì)算回收率。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容注意檢查各儀器之間的連接是否緊密，做到緊密不漏氣。 2.工業(yè)酒精的蒸餾 在在100ml 圓底燒瓶圓底燒瓶中，加入中，加入兩粒沸石兩粒沸石，按圖裝配儀器。用量筒取，按圖裝配儀器。用量筒取50ml工業(yè)酒精工業(yè)酒精經(jīng)經(jīng)玻璃漏斗玻璃漏斗從從蒸餾頭蒸餾頭上口倒入燒瓶，插入上口倒入燒瓶，插入溫度計(jì)溫度計(jì)，通入冷凝水，通入冷凝水，加熱。加熱。 記錄每記錄每3mL餾出液的溫度，一直到高于餾出液的溫度，一直到高于95時(shí)，停止蒸餾（時(shí)，停止蒸餾（

9、82 以以后換一接收器）。后換一接收器）。 記錄記錄82 以前以前餾分的體積，測(cè)其濃度。餾分的體積，測(cè)其濃度。 在在100ml100ml的的圓底燒瓶圓底燒瓶中加入中加入工業(yè)乙醇工業(yè)乙醇5 50ml0ml，并加入，并加入1 12 2粒沸石粒沸石，按圖分別，按圖分別裝上裝上刺形分餾柱刺形分餾柱，在分餾柱上口，在分餾柱上口插入溫度計(jì)插入溫度計(jì)，使溫度計(jì)水銀球上端與分餾柱側(cè)，使溫度計(jì)水銀球上端與分餾柱側(cè)管底邊在同一水平線上，依次裝上管底邊在同一水平線上，依次裝上直形冷凝管直形冷凝管、接引管接引管。取三只潔凈的。取三只潔凈的50ml50ml錐錐形瓶形瓶作接受器，并分別貼上作接受器，并分別貼上1 1，2

10、2，3 3號(hào)標(biāo)簽。號(hào)標(biāo)簽。 打開冷凝水，用電熱套加熱，當(dāng)液體開始沸騰后，即見到一圈圈氣液沿分打開冷凝水，用電熱套加熱，當(dāng)液體開始沸騰后，即見到一圈圈氣液沿分餾柱慢慢上升，待其停止上升后，調(diào)節(jié)熱源，提高溫度，當(dāng)蒸氣上升到分餾柱餾柱慢慢上升，待其停止上升后，調(diào)節(jié)熱源，提高溫度，當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有餾液流出時(shí)，記下第一滴分餾液落到接受瓶中時(shí)的溫度。調(diào)節(jié)并頂部，開始有餾液流出時(shí)，記下第一滴分餾液落到接受瓶中時(shí)的溫度。調(diào)節(jié)并控制好溫度，使蒸氣緩慢上升以保持分餾柱內(nèi)有一個(gè)均勻的溫度梯度，并控制控制好溫度，使蒸氣緩慢上升以保持分餾柱內(nèi)有一個(gè)均勻的溫度梯度，并控制餾出液的速度約餾出液的速度約2 23

11、 3秒一滴。秒一滴。3.3.乙醇乙醇水混合物的分餾水混合物的分餾 開始蒸出的餾分中含低沸點(diǎn)的組分（乙醇）較多，而高沸點(diǎn)組分（水）較少，開始蒸出的餾分中含低沸點(diǎn)的組分（乙醇）較多，而高沸點(diǎn)組分（水）較少，隨著低沸點(diǎn)組分的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)組分含量逐漸長(zhǎng)高，餾出液的沸點(diǎn)隨之隨著低沸點(diǎn)組分的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)組分含量逐漸長(zhǎng)高，餾出液的沸點(diǎn)隨之長(zhǎng)高。將長(zhǎng)高。將低于低于8080的餾液收集在的餾液收集在1 1號(hào)瓶中，號(hào)瓶中，80809595餾分餾分收集在收集在2 2號(hào)瓶中。當(dāng)蒸氣號(hào)瓶中。當(dāng)蒸氣達(dá)到達(dá)到9595時(shí)時(shí)，停止蒸餾，冷卻幾分鐘，使分餾柱內(nèi)的液體回流至燒瓶。卸下燒瓶，停止蒸餾，冷卻幾分鐘，使分餾

12、柱內(nèi)的液體回流至燒瓶。卸下燒瓶，將殘液倒入將殘液倒入3 3號(hào)瓶?jī)?nèi)，測(cè)量并記錄各餾分的體積。號(hào)瓶?jī)?nèi)，測(cè)量并記錄各餾分的體積。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理 溫度溫度收集的餾液體積收集的餾液體積（mL）77以下以下777979以上以上3. 乙醇乙醇水混合物的分餾水混合物的分餾 收集的餾液體積記錄如下：收集的餾液體積記錄如下： 溫度溫度收集的餾液體積收集的餾液體積（mL）80以下以下809595以上以上溫溫度度分餾液分餾液4. 結(jié)果分析結(jié)果分析:1. 乙醇乙醇沸點(diǎn)沸點(diǎn)的測(cè)定的測(cè)定 收集的餾液記入下表：收集的餾液記入下表：2. 工業(yè)乙醇的蒸餾工業(yè)乙醇的蒸餾 收集的餾液記入下表：收集的餾液記入下表：

13、溫度溫度收集的餾液體積收集的餾液體積（mL）82以下以下82以上以上六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1 本實(shí)驗(yàn)蒸出的酒精并非純物質(zhì)，而是酒精和水的共沸物，若要得到本實(shí)驗(yàn)蒸出的酒精并非純物質(zhì)，而是酒精和水的共沸物，若要得到無(wú)水乙醇，須采用其它方法除去共沸物中的水。無(wú)水乙醇，須采用其它方法除去共沸物中的水。 2 2 用電熱套加熱十分方便和安全，但要注意調(diào)節(jié)控制溫度，當(dāng)溶液開用電熱套加熱十分方便和安全，但要注意調(diào)節(jié)控制溫度，當(dāng)溶液開始沸騰后，應(yīng)調(diào)小加熱程度，緩慢升溫。始沸騰后，應(yīng)調(diào)小加熱程度，緩慢升溫。3 3 常壓下的蒸餾裝置必須與大氣相通。常壓下的蒸餾裝置必須與大氣相通。4 4 使用明火作加熱源時(shí)，在同一

14、實(shí)驗(yàn)桌上裝有幾套蒸餾裝置且相互間使用明火作加熱源時(shí)，在同一實(shí)驗(yàn)桌上裝有幾套蒸餾裝置且相互間的距離較近時(shí)，每?jī)商籽b置的相對(duì)位置必須或是蒸餾燒瓶對(duì)蒸餾燒瓶，或的距離較近時(shí)，每?jī)商籽b置的相對(duì)位置必須或是蒸餾燒瓶對(duì)蒸餾燒瓶，或是接受器對(duì)接受器，避免著火的危險(xiǎn)。是接受器對(duì)接受器，避免著火的危險(xiǎn)。5 5 當(dāng)蒸餾出的物質(zhì)易受潮分解，可在接受器上連接上一個(gè)氯化鈣干燥當(dāng)蒸餾出的物質(zhì)易受潮分解，可在接受器上連接上一個(gè)氯化鈣干燥管，以防止?jié)駳獾慕耄蝗绻麴s時(shí)有害氣體放出時(shí)，則需裝配氣體吸收管，以防止?jié)駳獾慕?；如果蒸餾時(shí)有害氣體放出時(shí)，則需裝配氣體吸收裝置。裝置。6 6 當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140140的

15、物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該換空氣冷凝管。的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該換空氣冷凝管。1 1在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？2 2蒸餾時(shí)，餾出速度太快或太慢有什么不好？蒸餾時(shí)，餾出速度太快或太慢有什么不好？3 3將待蒸餾的液體傾入蒸餾燒瓶中時(shí)，不使用漏斗行嗎？如果不用漏斗應(yīng)該怎樣操作呢？將待蒸餾的液體傾入蒸餾燒瓶中時(shí)，不使用漏斗行嗎？如果不用漏斗應(yīng)該怎樣操作呢？4 4在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面或在蒸餾頭側(cè)口以上，是否正確？為什么？在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面或在蒸餾頭側(cè)口以上，是否正確？為什么？5 5如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加入接近沸騰或已沸騰的液體中？為什么？應(yīng)

16、該怎如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加入接近沸騰或已沸騰的液體中？為什么？應(yīng)該怎樣處理才安全？重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？樣處理才安全？重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？6 6加熱后有餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否立即通水？為什么？應(yīng)如何正確處理？加熱后有餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否立即通水？為什么？應(yīng)如何正確處理？7 7簡(jiǎn)述蒸餾和分餾原理，并說(shuō)明它們?cè)谘b置、操作上有何不同。簡(jiǎn)述蒸餾和分餾原理，并說(shuō)明它們?cè)谘b置、操作上有何不同。8 8如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置插下些，行嗎？為什么？如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置插下些，行嗎？為什么？9 9若加熱太快，餾出液速度超過(guò)一般要求，用分餾方法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什若加熱太快，餾出液速度超過(guò)一般要求，用分餾方法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？么？