中藥制劑分析 第九章、中藥制劑質量標準的制定ppt課件

1、 內蒙古醫(yī)學院內蒙古醫(yī)學院 藥物分析教研室藥物分析教研室l一、目的、意義、原那么一、目的、意義、原那么l1 1、目的：控制藥品的質量，確保用藥的平、目的：控制藥品的質量，確保用藥的平安有效。安有效。l2 2、制定中藥制劑質量規(guī)范的意義：、制定中藥制劑質量規(guī)范的意義：l建立符合中藥特點的質量規(guī)范，可以真正建立符合中藥特點的質量規(guī)范，可以真正控制中藥的質量?？刂浦兴幍馁|量。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述l3 3、原那么：在能保證用藥平安有效和、原那么：在能保證用藥平安有效和藥物質量的前提下，兼顧消費實踐程藥物質量的前提下，兼顧消費實踐程度。不能把規(guī)范定的太高。度。不能把規(guī)范定的太高。二、國家質量規(guī)范的分類

2、二、國家質量規(guī)范的分類 1.國家規(guī)范國家規(guī)范2.企業(yè)規(guī)范企業(yè)規(guī)范l三、質量規(guī)范的特性三、質量規(guī)范的特性權威性權威性科學性科學性開展性開展性l四、制定質量規(guī)范的前提四、制定質量規(guī)范的前提藥物組成固定藥物組成固定原料穩(wěn)定原料穩(wěn)定制備工藝穩(wěn)定制備工藝穩(wěn)定l五、質量規(guī)范研討程序五、質量規(guī)范研討程序根據法規(guī)制定方案根據法規(guī)制定方案查閱有關資料查閱有關資料制定質量規(guī)范草案制定質量規(guī)范草案實驗研討實驗研討 一、稱號 二、處方 三、制法 四、性狀 五、鑒別 六、檢查 七、含量測定第二節(jié)質量規(guī)范的主要內容第二節(jié)質量規(guī)范的主要內容 八、功能主治八、功能主治 九、用法用量九、用法用量 十、十一、留意十、十一、留意

3、十二、規(guī)格十二、規(guī)格 十三、貯藏十三、貯藏 是質量規(guī)范內容的研討資料匯總。是質量規(guī)范內容的研討資料匯總。一、鑒別：一、鑒別： 1 1、原那么上是對處方中各味藥均進展、原那么上是對處方中各味藥均進展鑒別實驗研討，并根據情況列入規(guī)范鑒別實驗研討，并根據情況列入規(guī)范中。中。第三節(jié)第三節(jié) 質量規(guī)范起草闡明質量規(guī)范起草闡明2 2、采用方法：、采用方法： 顯微鑒別有原藥材入藥，理顯微鑒別有原藥材入藥，理化鑒別法化鑒別法TLCTLC最常用，性狀鑒別。最常用，性狀鑒別。3 3、TLCTLC鑒別方法：鑒別方法： 制備四個溶液：供試品溶制備四個溶液：供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液、液、對照藥材溶液、對照品溶

4、液、陰性對照溶液。陰性對照溶液。 對照品假設不是國家認可的對照品對照品假設不是國家認可的對照品中國藥品生物制品檢定所要進展中國藥品生物制品檢定所要進展純度檢查。純度檢查。二、檢查：所用的對照品必需是純品二、檢查：所用的對照品必需是純品 限量檢查：納氏比色管比較反響強限量檢查：納氏比色管比較反響強度度 TLC斑點大小及色澤斑點大小及色澤 吸收值吸收值 含量測定量不大于規(guī)定的值含量測定量不大于規(guī)定的值三、含量測定三、含量測定1 1、藥味確實定、藥味確實定2 2、測定成分的選定、測定成分的選定1 1測定有效成分：測定作用與功能主測定有效成分：測定作用與功能主治一致的成分。治一致的成分。如：如： 山楂

5、：有機酸類山楂：有機酸類健胃消食健胃消食 黃酮類黃酮類治療心血管疾病治療心血管疾病 制何首烏：大黃素恩醌類制何首烏：大黃素恩醌類調理脾胃功能調理脾胃功能2 2測定毒性成分測定毒性成分3 3測定二種或二種以上成分的含量：測定二種或二種以上成分的含量： 總生物堿、黃酮、皂苷等測定總生物堿、黃酮、皂苷等測定4測定易損失的成分：測定易損失的成分：5測定專屬性成分：測定專屬性成分： 所測定成分要專屬于一個藥材。假設在所測定成分要專屬于一個藥材。假設在幾個藥材中均含有，不宜作為含量測定控幾個藥材中均含有，不宜作為含量測定控制成分。如：制成分。如： 小檗堿黃連、黃柏小檗堿黃連、黃柏 阿魏酸當歸、川芎阿魏酸當

6、歸、川芎6測定目的成分：測定目的成分： 作用與方劑的主治功能無關，但作用與方劑的主治功能無關，但其含量的大小與中藥制劑的質量親其含量的大小與中藥制劑的質量親密相關。密相關。7浸出物的測定：浸出物的測定：如：桂龍咳喘寧膠囊中揮發(fā)性醚浸出物測定如：桂龍咳喘寧膠囊中揮發(fā)性醚浸出物測定 方法方法 W(g) 置硫酸枯燥器中枯燥置硫酸枯燥器中枯燥12h 乙醚乙醚 提取完全提取完全 置蒸發(fā)皿中已枯燥至恒重，揮去乙醚置蒸發(fā)皿中已枯燥至恒重，揮去乙醚 枯燥器枯燥枯燥器枯燥18h 精細稱定精細稱定W1蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+揮發(fā)性成分揮發(fā)性成分+非揮發(fā)性非揮發(fā)性成分成分 105 105枯燥至恒重枯燥至恒重W2W2蒸發(fā)皿蒸發(fā)

7、皿+ +非揮發(fā)非揮發(fā)性成分性成分 揮發(fā)性醚浸出物揮發(fā)性醚浸出物 = =W1-W2W1-W2/W/W樣樣* *% 本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于0.10% 0.10% 。3、含量測定方法確實定、含量測定方法確實定 在研討的方法中確定一個好方法。好在研討的方法中確定一個好方法。好方法的主要評價尺度是分析方法的效能目方法的主要評價尺度是分析方法的效能目的。的。4、方法學調查、方法學調查 在提取、分別、凈化以及測定條件曾在提取、分別、凈化以及測定條件曾經確定的前提下，對效能目的好的有關內經確定的前提下，對效能目的好的有關內容進展調查，以確定最正確的方法。容進展調查，以確定最正

8、確的方法。1提取、凈化方法、測定條件提取、凈化方法、測定條件2對方法進展調查的主要內容對方法進展調查的主要內容 加樣回收實驗加樣回收實驗評價準確度評價準確度 加樣回收率加樣回收率 = *100% M總總- Mx(含有含有)Ms(參與參與) 陰性對照實驗評價選擇性陰性對照實驗評價選擇性 陰性對照要對分析方法的測定無干擾，陰性對照要對分析方法的測定無干擾，制備方法有兩種。制備方法有兩種。 A、不參與被測定藥材、不參與被測定藥材 B、去掉被測成分用色譜法去掉、去掉被測成分用色譜法去掉被測成分被測成分 精細度實驗精細度實驗 線形與范圍線形與范圍 穩(wěn)定性實驗穩(wěn)定性實驗 反復性實驗反復性實驗 A、反復性：一樣條件下，一個分析、反復性：一樣條件下，一個分析人員測定所得結果的