透射電鏡基本操作

1、透射電鏡基本操作透射電鏡基本操作 注意事項注意事項 遵守實驗室規(guī)定，不要超越權(quán)限；嚴(yán)格遵照操作規(guī)定進行操作；操作必須小心，進行每個操作步驟前，都問問自己是否對；沒有把握的步驟，不盲目嘗試，確認(rèn)后再操作；記住每臺設(shè)備的特性；多練習(xí)，多交流，自己不斷總結(jié)。主要內(nèi)容主要內(nèi)容熟悉電鏡準(zhǔn)備工作裝樣品插拔樣品桿調(diào)光路尋找樣品調(diào)焦、拍攝傾轉(zhuǎn)電子衍射明暗場高分辨熟悉電鏡熟悉電鏡硬件硬件(1)電子槍，(2)聚光鏡光闌，(3)ACD(Anti-ContaminationDevice)冷阱，(4)測角臺，(5)物鏡光闌，(6)選區(qū)光闌，(7)雙目鏡，(8)觀察室，(9)左控制面板，(10)小熒光屏撥桿，(11)電子

2、束遮擋器撥桿，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14)能譜杜瓦瓶，(15)電鏡控制電腦，(16)CCD電腦，(17)控制柜，(18)高壓箱14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 16 17 18 注意：不要用含酒精或水的布對觀察窗進行擦拭，防止破壞防護層。高壓箱高壓箱 及高壓電纜及高壓電纜光闌光闌聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌外圈旋鈕用于選擇光闌；通過調(diào)節(jié)旋鈕/可沿x/y方向調(diào)節(jié)光闌至中心。紅點表示沒有插入光闌，白點表示插入光闌，白點越小，光闌越小。聚光鏡光闌：限制照明孔徑角，提高電子束的相干性；物鏡光闌：位于物鏡的后焦面，阻擋大角度散射的非彈性電子，提高

3、成像襯度，此外還被用于套取衍射束的斑點成像（即所謂的暗場像）；選區(qū)光闌：位于物鏡的像平面，用于選定樣品上的微小區(qū)域進行電子衍射操作。測角臺測角臺黃燈亮表示正在抽測角臺內(nèi)真空；綠燈亮表示真空已抽好，可以插入樣品桿；pump/air開關(guān)：指向pump檔時，抽測角臺內(nèi)真空（黃燈亮）；指向air檔時，向測角臺內(nèi)通N2；撥動本開關(guān)時需將開關(guān)拔出一點后方可撥動。雙傾臺連接頭：插連接頭一般樣品桿插入后，拔連接頭一般在拔樣品桿前。插入連接頭前，先對準(zhǔn)連接頭的齒。ACD冷阱及加熱器冷阱及加熱器 ACD冷阱及加熱器冷阱及加熱器 左控制面板左控制面板Beam開關(guān)：燈絲電流開關(guān)（和HighVoltageControl

4、中Filament開關(guān)功能相同）；電動光闌控制：（控制插入光闌和移動光闌，本中心電鏡未配）；模式選擇（ProbeControl）：照明模式選擇按鈕（Illuminationmodeselectorswitches）（TEM、EDS、NBD、CBD）；RoomLamp開關(guān)（未啟用）；DEF/STIG開關(guān)，從左向右依次為：NTRL（歸零按鈕）IMAGESHIFT（圖像位移）PLA（投影鏡平移）CONDSTIG（聚光鏡像散）OBJSTIG（物鏡像散）DARKTILT（暗場傾斜）BRIGHTTILT（明場傾斜）Brightness亮度調(diào)節(jié)旋鈕；調(diào)整亮度時，光斑直徑會發(fā)生變化。亮度粗調(diào)（CRS）開關(guān)；x

5、方向平移旋鈕；DEF/STIG,x方向旋鈕11DEF/STIG粗調(diào)（CRS）開關(guān)；12角選擇旋鈕；13SpotSize選擇旋鈕12 13 右控制面板右控制面板wobbler開關(guān)：IMAGEWOBBX（圖像抖動-X方向）IMAGEWOBBY（圖像抖動-Y方向）HTWOBB（抖動調(diào)節(jié)電壓中心用）功能選擇開關(guān)：MAG1（放大模式1）MAG2（放大模式2）LOWMAG（低倍模式）SAMAG（選區(qū)放大）SADIFF（選區(qū)衍射）y方向平移旋鈕；DEF/STIG,y方向旋鈕；MAG/CAML旋鈕（放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，衍射模式下為相機長度調(diào)節(jié)旋鈕）；調(diào)焦旋鈕：FINE（細(xì)調(diào)）COARSE（粗調(diào)）CRSDIFFF

6、OCUS（衍射聚焦調(diào)節(jié)旋鈕）；曝光時間/照相旋鈕（沒有使用）；STDFOCUS開關(guān)；F1-F6（特殊功能鍵）；11Z軸高度調(diào)節(jié)12拍照按鈕（沒有使用）。12 控制面板控制面板Arrowswitches（X/Y方向，速度適中，方向易于控制）；Trackball（軌跡球，速度最快）；CRS；PIEZO（按下之后為超級微調(diào)，速度極慢，目前無此功能）左控制柜左控制柜左控制柜左控制柜EMSTOP（緊急關(guān)機）HTSTOP（關(guān)閉高壓）POWER（電源開關(guān)）RESETGUNAIRGUNLIFTCOLAIRLENS（透鏡開關(guān)）BRIGHTNESS注：一般不允許普通用戶對該面板進行操作電源柜電源柜指示表電源指示燈

7、電源開關(guān)量程選擇旋鈕（為了防止打斷指針，一般置于大量程位置；在調(diào)節(jié)量程時，只有當(dāng)讀數(shù)小于0.5時才能往下一檔調(diào)節(jié)）變壓器變壓器循環(huán)水冷卻器循環(huán)水冷卻器空壓機空壓機能譜能譜CCD軟件軟件電腦電腦打開右控制柜內(nèi)的電腦（密碼：JEOL）打開軟件打開軟件HTSPC位置記憶功能位置記憶功能StatusVACOperationACDBake out升壓升壓準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作檢查真空檢查真空檢查循環(huán)水水箱溫度檢查循環(huán)水水箱溫度檢查室溫檢查室溫檢查濕度檢查濕度檢查高壓箱氣壓檢查高壓箱氣壓 檢查能譜杜瓦瓶液氮量檢查能譜杜瓦瓶液氮量ACD冷阱加液氮冷阱加液氮鏡筒上備有液氮冷阱，是在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時將水汽、

8、污染物等易揮發(fā)成分凍結(jié)以抗污染和提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時用塞子塞住。1.確保鏡筒壓力小于0.1Pa，接地指示燈在按下開關(guān)后亮度無變化（為黃燈）；2.移開顯微鏡，將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用遮擋物將操作面板蓋?。?.將冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4.向冷阱里加入液氮，至加滿；5.等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后（約幾分鐘），然后再將液氮加滿；6.取下漏斗，蓋上冷阱的塞子；7.約4h左右需補加液氮一次。液氮對真空的影響液氮對真空的影響如果停機后，鏡筒真空度下降后，重新開機抽真空時，如果能譜的杜瓦瓶沒有液氮，需要加入液氮，這對抽真空有利。而此時，不能對ACD冷阱加液氮，否則不利于抽真空，等

9、離子泵指示燈亮后，往ACD冷阱加液氮，這時有利于抽真空。加液氮注意點加液氮注意點做好防護措施（手套、面具等），防止凍傷；盡量不要使用塑料水壺；加液氮時，容器口不要對著人；加液氮過程不要急，液流平穩(wěn)，不要外溢。升高壓升高壓1.檢查高壓箱氣壓、鏡筒真空正常后；2.HT狀態(tài)顯示Ready；3.設(shè)置目標(biāo)電壓120kV；4.點擊HT-ON，等待beamcurrent穩(wěn)定后方可進行下一步操作；5.120-180kV,0.1kV/2sec,20分鐘；180-200kV,0.1kV/3sec,10分鐘。（不一定按照此設(shè)置，但遵循基本原則：電壓越高，升壓速度越慢）6.確認(rèn)暗電流穩(wěn)定后（約5分鐘）方可進行下一步操

10、作（beamcurrent，電壓(kV)/2+2A）注：最后在200kV時，beamcurrent目前約為101.8102.2A，隨著時間推移該值會有所變動，但不能超過103A。如果過大，將電壓降低20kV，用HTcondition操作進行多次電壓沖擊（此操作會瞬間在原來的基礎(chǔ)上再加上一個20KV的電壓），待beamcurrent值落回合適的范圍，再提高5kV、10kV，繼續(xù)進行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電壓。裝樣品裝樣品單傾桿單傾桿1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱；2)將樣品座（SpecimenCartridge）從樣品桿上取下；3) 旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲

11、，移開樣品固定器；4)將樣品放入樣品位置中；5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲；6)將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。裝樣品時一定要小心！以免損壞樣品、樣品臺。單傾桿裝樣示意圖單傾桿裝樣示意圖裝樣步驟裝樣步驟雙傾桿雙傾桿1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱；2)安裝好將樣品桿固定裝置；3) 將樣品桿小心放到樣品桿固定裝置上，旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲，移開樣品固定器；4)將樣品放入樣品位置中；5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲；注意：雙傾桿極易受損，裝樣品時一定要特別小心！鈹雙傾樣品臺鈹雙傾樣品臺注意：鈹有劇毒，不能用手接觸。扭螺絲扭螺絲樣品固定器沒有放到位

12、的后果樣品固定器沒有放到位的后果插入樣品桿插入樣品桿插入樣品桿插入樣品桿1)適當(dāng)部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個O-RING，避免纖維等附著在O-RING。如有異物，請用無毛紙擦掉或用洗耳球吹掉。2)插入樣品桿前，檢查一下ValveStatusWindow面板的狀態(tài)（離子泵對電子槍和鏡筒抽真空，擴散泵對照相室抽真空，機械泵對擴散泵抽真空）；檢查X、Y、Z等是否在零位。3)將樣品桿水平插入，扁平塑料銷片在上部。短圓柱狀銅銷釘在水平位，面向操作者。待銅銷釘進入暗銷位置，聽到電磁閥門開啟聲音后，將開關(guān)撥向抽氣狀態(tài)。測角臺上黃燈亮。注意：此時不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機械泵開啟后松手。這時

13、ValveStatusWindow面板的狀態(tài)發(fā)生變化（機械泵開始對樣品室抽真空，樣品室真空規(guī)示數(shù)下降）：4)測角臺上綠燈亮，表明真空已抽好。一般再過5分鐘后，可以進樣：順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(約10度)，會感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢讓樣品桿被吸入至停止(前進距離約3cm)。然后繼續(xù)順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿至不能旋轉(zhuǎn)，順勢讓樣品桿被吸入至停止(約15cm)。5)此時應(yīng)檢查鏡筒的真空，小于2.010-5Pa且真空平穩(wěn)后等1-2分鐘方可加燈絲電流。此時ValveStatusWindow面板的狀態(tài)又發(fā)生變化（離子泵開始對鏡筒抽真空）：插拔樣品桿步驟示意圖插拔樣品桿步驟示意圖開始觀察開

14、始觀察打開燈絲打開燈絲1.確認(rèn)離子泵（SIP）的真空（2.010-5Pa）和樣品臺預(yù)抽室的真空（綠燈亮），確保已將樣品桿放入測角臺中、觀察室隔離閥（isolationvalve）V2已開。2.在高壓控制窗口中設(shè)置燈絲電流值（60%，不能超過最大限值，最大限值為出廠設(shè)置、不能修改）。3.確認(rèn)FILAMENTREADY燈亮。4.按下FilamentON按鈕（或控制面板上Beam按鈕，L1-），等電子束發(fā)射穩(wěn)定。最終的BeamCurrent比不加燈絲電流時上升不超過3A。5.可以通過調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量。（勿動）尋找樣品尋找樣品粉體樣品粉體樣品1.如果打開燈絲后沒有光，一般是因為在銅網(wǎng)的位置，可以

15、移動樣品位置到碳膜位置；2.可以切換到低倍模式，尋找樣品。3.將樣品移到中心，切換到Mag模式。塊體樣品塊體樣品調(diào)高度調(diào)高度調(diào)高度（方法一）調(diào)高度（方法一）1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。4. 按下IMAGEWOBBX或Y，先使圖像晃動起來，再調(diào)整Z高度的向上和向下的兩個鍵，使中心部分圖像晃動最小。6. 關(guān)閉IMAGEWOBBX或Y。調(diào)高度（方法二）調(diào)高度（方法二）1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。4. 如果樣品不在正焦上

16、，仔細(xì)觀察可以看到樣品旁邊有個白色的影子，影子的輪廓和樣品本身輪廓是一樣的。調(diào)整高度時，如果影子朝樣品本身靠近，則Z軸方向正確，當(dāng)影子的輪廓和樣品本身輪廓重合，則是正焦。5. 用方法一細(xì)調(diào)高度。調(diào)高度（方法三）調(diào)高度（方法三）1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。3. 先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。4. 把光斑調(diào)到盡量小或聚成一點，可以發(fā)現(xiàn)光斑周圍有一圈光暈，調(diào)整高度，如果光斑的光暈向中心聚，則Z軸方向正確。如果斑點向外擴散，則方向錯誤，應(yīng)朝相反方向調(diào)高度方向，直至光暈盡量消失。5. 用方法一細(xì)調(diào)高度。調(diào)高度注意點調(diào)高度注意點要記得按STDFOCU

17、S；移動樣品位置后，尤其在拍照前，要重新確認(rèn)高度和調(diào)整高度；對于在一個拍照視野內(nèi)有高度差的樣品，以感興趣區(qū)域為調(diào)高度目標(biāo)。插入光闌插入光闌1.使用光闌選擇旋鈕插入所需光闌。注：順時針旋轉(zhuǎn)CL光闌，在電鏡鏡筒最靠上的一個，上面有三個旋鈕。其中兩個旋鈕在正面，一個在側(cè)面。正面的兩個旋鈕中，較大的一個為CL光闌選擇旋鈕，其上有紅色小點。紅色小點與黑色小點一致時，光闌已退出光路。在這種情況下，順時針旋轉(zhuǎn)，光闌由大變小。在此旋鈕上靠外有一個小一點的旋紐，該旋鈕可左右移動光闌在熒光屏上的位置(X)。側(cè)面的旋鈕負(fù)責(zé)前后的移動(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時，可先將最大號光闌粗調(diào)至熒光屏中心，

18、然后選擇所需光闌。2.調(diào)節(jié)Brightness旋鈕，順時針轉(zhuǎn)動，如與熒光屏同心收縮，可進行下一步的操作；不一致，需將聚光鏡對中，需進行如下操作：1)調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕使電子束縮小到盡可能小，調(diào)節(jié)SHIFT旋鈕使電子束位于中心；2)將電子束散開后，通過光闌旋鈕和調(diào)節(jié)電子束位于中心。3)反復(fù)調(diào)節(jié)1)和2)步驟至調(diào)節(jié)Brightness旋鈕時電子束與熒光屏同心收縮。找不到光闌怎么辦？找不到光闌怎么辦？但插入光闌后發(fā)現(xiàn)沒有光，這時候不要旋轉(zhuǎn)觀瀾外圈旋鈕/，否則可能導(dǎo)致光闌偏差越來越遠(yuǎn)，可采取以下兩種方法：調(diào)節(jié)倍率旋鈕縮小放大倍率，調(diào)節(jié)亮度旋鈕將光斑展開，這時候找到偏離的光闌。如果是插入較小的

19、光闌發(fā)生該問題，這時應(yīng)該退出到較大的光闌，將光闌調(diào)正之后再插入較小的光闌。注意：如果在調(diào)光闌過程中發(fā)現(xiàn)光闌偏離，又無法調(diào)回的情況，應(yīng)記錄告訴電鏡負(fù)責(zé)人員。調(diào)焦調(diào)焦調(diào)焦注意點調(diào)焦注意點在調(diào)整高度的基礎(chǔ)上再進行調(diào)焦；樣品邊緣的白邊或黑邊只能作為參考，尤其是在有高度差的樣品，以觀察目標(biāo)的清晰為準(zhǔn)；對于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦反而不清楚，需要偏離正焦較大才能拍出輪廓。傾轉(zhuǎn)傾轉(zhuǎn)如何較快傾轉(zhuǎn)到某個取向如何較快傾轉(zhuǎn)到某個取向根據(jù)菊池線看衍襯襯度看電子衍射看相形貌轉(zhuǎn)基體取向找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域根據(jù)菊池線根據(jù)菊池線看衍襯襯度看衍襯襯度看電子衍射看電子衍射當(dāng)樣品對電子束比較敏感時，可以本方法。

20、看電子衍射看電子衍射電子衍射散焦，可見試樣陰影像；勞厄帶曲率變大，相距漸遠(yuǎn)，最終只有零級勞厄帶；傾轉(zhuǎn)過程中，保持樣品可見，要不斷調(diào)高度聚焦?？聪嘈蚊部聪嘈蚊?.2 m看析出相形貌看析出相形貌0.5 m0.5 m10 1/nm10 1/nm10 1/nm10 1/nm (Al2Cu) 相和基體關(guān)系是 (100)/(100)Al, 001/001Al)。T1 (Al2CuLi)相和基體關(guān)系是 (0001)T1/(111)Al,11010 / /110TAl轉(zhuǎn)基體取向轉(zhuǎn)基體取向200 nm200 nm找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域樣品有磁性目標(biāo)相較小5 m5 m50 1/nm5

21、0 1/nm20 1/nm20 1/nm10 1/nm10 1/nm5 1/nm5 1/nm5 1/nm選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：1.插入選區(qū)光欄光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄光闌邊緣清晰，此時選區(qū)光欄光闌平面與中間鏡物平面生重合；2.調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄光闌平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄光闌面三面重合；3.抽出物鏡光欄光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣4.用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點明銳，此時中間鏡物面與

22、物鏡背焦面相重合。5.減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上的入射束散焦（近似平行束），攝照（30s左右）x納米束電子衍射納米束電子衍射選擇合適的倍率找到感興趣的區(qū)域，調(diào)焦插入聚光鏡光闌（一般選最小的聚光鏡光闌）按下NBD按鈕調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕調(diào)節(jié)SPOTSIZE旋鈕.用SHIFT將電子束移到感興趣的區(qū)域d.按下SADIFF按鈕明暗場明暗場明場像與暗場像明場像與暗場像操作步驟操作步驟1.選好放大倍數(shù)；選好視場；對好焦；2.插入選區(qū)光欄光闌，退出物鏡光欄光闌，按下面板的DIFF，得到選區(qū)電子衍射圖SAED，順時針轉(zhuǎn)動BRIGHTNESS，使電子束散開，同時調(diào)節(jié)DIFFFOCUS旋鈕，得到敏

23、銳的衍射斑點。3.按下PLA按鍵，將透射斑移到熒光屏的中心。4.用指針stopper指向所要的衍射斑點5.按下DARKTILT，將衍射斑移到熒光屏的中心（衍射斑和透射斑在熒光屏的中心位置必須盡可能一致），共可記錄5個衍射斑情況下透射斑所在位置是否就是按下BRITTILT情況下所要的衍射斑點位置。6.插入物鏡光欄光闌，熒光屏的中心7.退出選區(qū)光欄光闌，按下BRIGHTTILT，得到明場像，按下DARKTILT，得到中心暗場像。雙光束條件雙光束條件踩正晶帶軸；稍微傾轉(zhuǎn)試樣，使所需要一個衍射斑的強度較大，而其它的衍射斑強度基本上可以忽略。位錯類型判斷位錯類型判斷 gb 準(zhǔn)則：當(dāng)g=0-110時，a位

24、錯可見；當(dāng)g=0002時，a位錯不可見而c位錯可見，c + a在兩種情況下都可見。 01100110弱束暗場弱束暗場1.在明場像下尋找感興趣的視場。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。2.插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。3.按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。4.插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時，衍射束不在熒光屏中心，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)弱束暗場弱束暗場消象散消象散聚光鏡消像散聚光鏡消像散光束為橢圓時或在電子束會聚最小時左右擰Brightness旋鈕

25、，電子束有明顯正交現(xiàn)象時說明有像散，按下CONDSTIG(在面板上或計算機屏幕上)，調(diào)整DEF(X,Y)使光束變圓。(CL像散的消除)。中間鏡消像散中間鏡消像散1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出現(xiàn)橢圓，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下選Operation的Standard點擊Stigmator下的IL）2)調(diào)整DEF（X，Y），使其變成圓，原則使透射束明銳，（使用DIFF（focus）使電子衍射花樣調(diào)到過聚焦和欠聚焦一側(cè)時更好判斷）。物鏡消像散物鏡消像散如何判斷有無象散可以從顆粒和碳膜來判斷，如圖所示。正常的情況下，顆粒邊緣是均勻的黑邊或白邊，如果碳膜一側(cè)是黑邊，

26、或一側(cè)是白邊。對于非晶態(tài)材料，在高倍率下，出現(xiàn)了條紋，說明有象散。在高倍率下，用實時傅里葉變化圖來判斷。通過非晶碳膜來消物鏡像散是做高分辨的一項基本功。而物鏡像散的消除通常是放在合軸的最后一步。而前面我們要做是照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的合軸。FFT電壓中心調(diào)節(jié)電壓中心調(diào)節(jié)1.粗調(diào)：1）在X50K將光斑聚成34cm的大小后移到熒光屏的中心。2）按下HTWOB按鍵（當(dāng)它按下后，將在原有高壓基礎(chǔ)上又施加了一個波動電壓），這時光由于高壓的變化會發(fā)生擴大和收縮的變化，所以人們也將電壓中心稱之為擴大中心。如果它是同心收放的，電壓中心就很接近了，然后接著做細(xì)調(diào)。但如果它是前后左右有方向性的晃動話，就需要通過將BR

27、IGHTTILT按亮后通過DEFX/Y將光斑調(diào)成原地的同心收縮。2.細(xì)調(diào)：在X100K將一明銳目標(biāo)物移到熒光屏的中心，聚焦圖像，將光斑散開，按下HTWOB按鍵，通過目鏡觀察樣品有無方向性的晃動，如有將BRIGHTTILT按亮后通過DEFX/Y將圖像調(diào)成原地的同心收縮。高分辨像高分辨像操作步驟操作步驟1.先找到感興趣的樣品較薄的區(qū)域；2.傾轉(zhuǎn)樣品到晶帶軸；3.調(diào)整電壓中心；4.在合適的倍數(shù)下消除物鏡像散（實時FFT）；5.改變聚焦，使條紋清晰。注意離焦條件，要欠焦而非過焦。CCD拍攝軟件拍攝軟件實時模式 高質(zhì)量模式 高速模式照片索引曝光設(shè)置照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)合軸合軸調(diào)燈絲像(放大倍率調(diào)至40K)將

28、光斑縮小，增大偏壓(Bias)，降低燈絲飽和度(FilamentDown)至58%左右，調(diào)出梅花狀燈絲像（燈絲較新時出現(xiàn)，若燈絲較舊，不能出現(xiàn)完整的梅花狀燈絲像）。按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕至四個花瓣均勻。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。升高燈絲飽和度至64%左右以及降低偏壓（Coarse4;；Fine4）至飽和點，即燈絲像消失之位置。調(diào)電流密度把光斑散開和屏幕大，按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX旋鈕，使電流密度Cur.Dens

29、.值至最大，再調(diào)整DEF/STIGY旋鈕，使Cur.Dens.值最大。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。加聚光鏡光闌按Brightness鈕使光斑匯聚至最小后用SHIFTX/Y將光斑移至熒光屏中心；把光斑放大至大熒光屏大小，手動調(diào)整聚光鏡光闌（站起來）使光闌邊與大熒光屏相切。同時順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。光斑1-5合軸調(diào)整Brightness鈕使光斑大小處于適中位置（40mm左右）。旋轉(zhuǎn)SPOTSIZE鈕當(dāng)光斑為1號時按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或F4鍵）后，調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時進行聚光鏡消像散

30、。當(dāng)光斑為5號時按BRIGHTTILT鍵后調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時進行聚光鏡消像散。反復(fù)調(diào)整直到光斑從1號到5號切換時光斑基本都在熒光屏中心。平時習(xí)慣用哪號光斑就切換到該光斑。聚光鏡消像散按CONDSTIG鍵調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕使順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。Tilt聯(lián)動比將光斑聚到最小，按MaintenanceAlignmentCompensatorTilt，再選中WobblerTiltX，只調(diào)DEF/STIGX，使光斑不動或動得最?。蝗缓笕∠鬞iltX，再選中TiltY，只調(diào)DEF/STIGY，使光斑不動。調(diào)整完畢后，取消

31、掉TiltY和Tilt。若光斑不在熒光屏中心可隨時按BRIGHTTILT調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕使其回到熒光屏中心。成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)合軸合軸聚焦(100K)放進樣品后按STDFOCUS鈕。放大倍率處于60K，MAG1模式下，調(diào)整Brightness鈕縮小光斑，發(fā)現(xiàn)很多點像衍射，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）聚成一點。放大倍率100K，MAG1模式下，按IMAGEWOBBX/Y鍵使圖像顫動，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）使圖像止顫動或圖像反差最小（正焦）。電壓中心(300K)找到一標(biāo)志物（圓點或洞）后，光斑散開，（若聚焦?fàn)顟B(tài)不好，先聚一下焦）按HTWOBB鍵，按下BRIGHTTILT鍵后調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕使該標(biāo)志物同心放大和收縮。再按下HTWOBB