第五章 灰分測(cè)定

1、第五章第五章 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定主要內(nèi)容主要內(nèi)容 概述概述 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定 總灰分的測(cè)定總灰分的測(cè)定 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定一一 、 概述概述1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的 無(wú)機(jī)成分組成。無(wú)機(jī)成分組成。2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，鹽和氧化物

2、）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。3. 粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如，如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而而形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多，而有的因揮發(fā)而形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多，而有的因揮發(fā)而散失（如散失（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素，為易揮發(fā)元素，P、S等可以等可以含氧酸的形式揮發(fā)散失），使結(jié)果偏低。從這個(gè)含氧酸的形式揮發(fā)散失），使結(jié)果偏低。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高

3、溫灼燒后的殘留物稱食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中灰分的含量。制品中灰分的含量。5. 水不溶性灰分水不溶性灰分反映污染泥沙和反映污染泥沙和Fe、Al等氧化等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙和食品中原來(lái)反映污染的泥沙和食品中原來(lái)存在的微量存在的微量SiO2

4、的含量。的含量。7灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義 (1) 評(píng)判食品的加工精度和食品品質(zhì)評(píng)判食品的加工精度和食品品質(zhì)面粉的加工精度面粉的加工精度例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %，營(yíng)養(yǎng)要素營(yíng)養(yǎng)要素 無(wú)機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一，是人類生命活無(wú)機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一，是人類生命活動(dòng)不可缺少的物質(zhì)，要正確評(píng)價(jià)某食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)動(dòng)不可缺少的物質(zhì)，要正確評(píng)價(jià)某食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，其無(wú)機(jī)鹽含量是一個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)。例如，黃豆

5、值，其無(wú)機(jī)鹽含量是一個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)。例如，黃豆是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的食物，除富含蛋白質(zhì)外，它的是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的食物，除富含蛋白質(zhì)外，它的灰分含量高達(dá)灰分含量高達(dá)5.0%。故測(cè)定灰分總含量，在評(píng)價(jià)。故測(cè)定灰分總含量，在評(píng)價(jià)食品品質(zhì)方面有其重要意義。食品品質(zhì)方面有其重要意義。 膠凍性能膠凍性能 生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時(shí)，灰分是生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時(shí)，灰分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為HM和和LM兩種，兩種，HM只要有糖、酸存在即能形成凝只要有糖、酸存在即能形成凝膠，而膠，而LM除糖、酸以外，還需要有金屬離子，除糖、酸以外，還需要有金屬離子，如：如： Ca2+

6、、Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項(xiàng)控制指標(biāo)。一項(xiàng)控制指標(biāo)。 水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些來(lái)酸不溶性灰分中的大部分，是一些來(lái)自原料本身中的，或在加工過(guò)程中來(lái)自環(huán)境污自原料本身中的，或在加工過(guò)程中來(lái)自環(huán)境污染混入產(chǎn)品中的泥沙等機(jī)械污染物，另外，還染混入產(chǎn)品中的泥沙等機(jī)械污染物，另外，還含有一些樣品組織中的微量硅。含有一些樣品組織中的微量硅。(2) (2) 判斷食品受污染的程度判斷食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及測(cè)不同的食品，因所

7、用原料、加工方法及測(cè)定條件的不同，各種灰分的組成和含量也不相定條件的不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍，一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍，說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過(guò)程原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過(guò)程中受到了污染。因此，測(cè)定灰分可以判斷食品中受到了污染。因此，測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。受污染的程度。 因此，灰分是某些食品的重要的質(zhì)量控制因此，灰分是某些食品的重要的質(zhì)量控

8、制指標(biāo)，是食品成分分析的項(xiàng)目之一。指標(biāo)，是食品成分分析的項(xiàng)目之一。二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定GB / T 5009.4 2010 食品中灰分的測(cè)定方法食品中灰分的測(cè)定方法 (一一) 原理：原理： 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。含量。適用范圍適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測(cè)定?；曳趾康臏y(cè)定。（二）灰化條件

9、的選擇二）灰化條件的選擇1.1. 灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。石英坩堝石英坩堝 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆耐堿性差，灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。次使用后，往往難以得到恒重

10、。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕吸濕性小。性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟倍，要有專人保管，免丟失。失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。2. 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰分為分為 10 100 mg 。通常：通常： 灰分大于灰分大于10 g/100 g的試樣稱取的試樣稱取2 g3 g（精確至（精確至0.0001 g）；灰分小于）；灰分小于1

11、0 g/100 g的試樣稱取的試樣稱取3 g10 g（精確至（精確至0.0001 g）。）。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為55025。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化。來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完

12、溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到，內(nèi)部無(wú)殘

13、留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重恒重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)棕色藍(lán)棕色。（三）加速灰化的方法三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其

14、制有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住等，會(huì)熔融而包住C粒，粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速灰化：品，可采用下述方法加速灰化： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)），用（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的

15、玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干，至器里，在水浴上蒸發(fā)至干，至 120 130烘箱烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速用來(lái)加速C粒灰化。也可加入?；一Ｒ部杉尤?0（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 這些物

16、質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。完全消失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。加入加入 乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑，這類鎂鹽乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)。（四）總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）（四）總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重取出取出入

17、干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化灰化4 4小時(shí)小時(shí)炭化樣品炭化樣品馬弗爐馬弗爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品1瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來(lái)根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大。將兩個(gè)坩堝用（將兩個(gè)坩堝用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12小時(shí)，洗凈涼干。小時(shí)，洗凈涼干。 用用FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上藍(lán)墨水的混合

18、物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐編號(hào)。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間，中間部位為部位為 59010，前面部分為，前面部分為 56010，不，不論爐子大小，門口部分溫度最低。論爐子大小，門口部分溫度最低。 真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開始每次開始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋，不然就會(huì)破裂，

19、然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。子搭在旁邊。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（55025）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到到 200左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。2 高溫爐（馬弗爐）高溫爐（馬弗爐）的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿橐驗(yàn)楣?/p>

20、率為 2000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。3 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 可用測(cè)定水分之后的樣品。可用測(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 對(duì)于液體和半固體樣品應(yīng)先在沸水浴上蒸干，否則對(duì)于液體和半固體樣品應(yīng)先在沸水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。直接炭化，液體沸騰易造成濺

21、失。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥，再炭化。烘箱中干燥，再炭化。4 4 炭化炭化 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。再進(jìn)行炭化。為什么要炭化？

22、為什么要炭化？ 試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。（進(jìn)行炭化處理。（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；（中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；（2）防止糖、蛋白）防止糖、蛋白質(zhì)等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩質(zhì)等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；（堝；（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全?；煌耆?。5 測(cè)定測(cè)定 A. 一般食品一般食品：液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，

23、先在電熱板上上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于，然后置于馬弗爐中，在馬弗爐中，在55025灼燒灼燒4 h。冷卻至。冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg為恒為恒重。按式

24、（重。按式（1）計(jì)算。）計(jì)算。B.含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品品、水產(chǎn)品、乳及乳制品 稱取試樣后，加入稱取試樣后，加入1.00 mL（240 g/L）乙酸鎂）乙酸鎂溶液或溶液或3.00 mL（80 g/L）乙酸鎂溶液，使試樣）乙酸鎂溶液，使試樣完全潤(rùn)濕。放置完全潤(rùn)濕。放置10 min后，在水浴上將水分蒸后，在水浴上將水分蒸干，以下步驟同干，以下步驟同A操作。按式（操作。按式（2）計(jì)算。）計(jì)算。 吸取吸取3份與上述相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，份與上述相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做做3次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3次

25、試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于差小于0.003 g時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)0.003 g時(shí)，應(yīng)重新做空白值試時(shí)，應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。驗(yàn)。（1） X 1 （測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液）（測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液）試樣中灰分的含量，單位為克每試樣中灰分的含量，單位為克每 百克（百克（g/100 g）；）；X 2 （測(cè)定時(shí)加入乙酸鎂溶液）（測(cè)定時(shí)加入乙酸鎂溶液）試樣中灰分的含量，單位為克每百試樣中灰分的含量，單位為克每百 克（克（g/100 g） m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3灰分灰分+

26、空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 氧化鎂氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量的質(zhì)量，g6.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %X1=3121mmmm100 %3121mmBmm（2）X2= 試樣中灰分含量試樣中灰分含量10 g/100 g時(shí)，保留三時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量位有效數(shù)字；試樣中灰分含量10 g/100 g時(shí)，保留二位有效數(shù)字時(shí)，保留二位有效數(shù)字。7.說(shuō)明：說(shuō)明：樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。沫溢出坩堝。把坩堝放入馬弗爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐把坩堝放入馬弗爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或

27、冷卻，防止因溫度口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下再移入干燥器以下再移入干燥器中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，中，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢。且冷卻速度慢。從干燥器中取出從干燥器中取出 冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。防殘灰飛散?；一蟮幕一蟮?殘?jiān)闪糇鳉堅(jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分等成分的分析。析。 用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗后，用粗HCl浸泡浸泡1020分鐘，再用水沖刷洗分鐘，再用水沖刷洗凈。凈。三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 向測(cè)定總灰分所得的殘留物中加入向測(cè)定總灰分所得的殘留物中加入25ml無(wú)離子水，無(wú)離子水，蓋上表面皿，加熱至沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用蓋上表面皿