YAG基質(zhì)激光晶體生長(zhǎng)教學(xué)內(nèi)容

1、YAG基質(zhì)激光晶體生長(zhǎng)內(nèi)容Nd:YAG晶體的簡(jiǎn)介Nd：YAG晶體的生長(zhǎng)方法生長(zhǎng)缺陷的形成及消除提拉法布里奇曼法導(dǎo)向溫度梯度法v提拉法優(yōu)點(diǎn)：v（a）在生長(zhǎng)過(guò)程中，可以方便地觀察晶體的生長(zhǎng)情況v（b）晶體在熔體的自由表面處生長(zhǎng)，而不與坩堝相接觸，這樣能顯著減小晶體的應(yīng)力并防止坩堝壁上的寄生成核v（c）可以方便地使用定向籽晶與“縮頸”工藝，得到完整的籽晶和所需取向的晶體。提拉法的最大優(yōu)點(diǎn)在于能夠以較快的速率生長(zhǎng)較高質(zhì)量的晶體v缺點(diǎn)：v（a）坩堝材料對(duì)晶體可能產(chǎn)生污染；v（b）熔體的液流作用、傳動(dòng)裝置的振動(dòng)和溫度的波動(dòng)都會(huì)對(duì)晶體的質(zhì)量產(chǎn)生影響提拉法生長(zhǎng)Nd:YAGv1964 年Linares首先用這個(gè)

2、方法成功地生長(zhǎng)了激光用的10mm4mmYAG 晶體v從1965 年到1968 年，Cockayne曾發(fā)表過(guò)一系列文章，討論用提拉法生長(zhǎng)YAG 的問(wèn)題。v90 年代，國(guó)外用自動(dòng)化晶體生長(zhǎng)設(shè)備，已批量生產(chǎn)出 75mm Nd:YAG 晶體；不久，100mm 的Nd:YAG 晶體又相繼問(wèn)世圖2 生長(zhǎng)Nd:YAG 晶體時(shí)熔體的對(duì)流情況的比較圖3：高摻雜Nd:YAG 晶體截面干涉圖為了提高YAG 中Nd 離子的濃度均勻性，Katsurayama 等在提垃法中采用了雙坩堝和自動(dòng)加料系統(tǒng)，如圖4，在生長(zhǎng)過(guò)程中不斷向熔體中添加低濃度的粉料，使熔體中Nd 的濃度基本不變。最終獲得了濃度均勻的Nd:YAG 晶體，其

3、頭尾濃度偏差在0.02at%以內(nèi)，同時(shí)將析晶率提高到30%。圖4：配備自動(dòng)粉料添加系統(tǒng)的晶體生長(zhǎng)裝置示意圖布里奇曼法生長(zhǎng)Nd：YAG布里奇曼法布里奇曼法是一種典型的熔體生長(zhǎng)法，一般分為垂直和水平布里奇曼法兩種圖5 坩堝下降晶體爐的結(jié)構(gòu)示意圖垂直布里奇曼法垂直布里奇曼法又稱為坩堝下降法是從熔體中生長(zhǎng)晶體的一種方法。通常坩堝在結(jié)晶爐中下降，通過(guò)溫度梯度較大的區(qū)域時(shí)，熔體在坩堝中，自下而上結(jié)晶為整塊晶體。這個(gè)過(guò)程也可用結(jié)晶爐沿著坩堝上升方式完成v垂直布里奇曼法優(yōu)點(diǎn)：v1、與提拉法比較該方法可采用全封閉或半封閉的坩堝，成分容易控制v2、由于該法生長(zhǎng)的晶體留在坩堝中，因而適于生長(zhǎng)大塊晶體，也可以一爐同時(shí)

4、生長(zhǎng)幾塊晶體v3、工藝條件容易掌握，易于實(shí)現(xiàn)程序化、自動(dòng)化v缺點(diǎn)：v1、不適于生長(zhǎng)在結(jié)晶時(shí)體積增大的晶體，生長(zhǎng)的晶體通常有較大的內(nèi)應(yīng)力v2、在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中也難于直接觀察，生長(zhǎng)周期比較長(zhǎng)水平布里奇曼法圖6: 水平布里奇曼法生長(zhǎng)裝置原理圖水平布里奇曼法水平布里奇曼法是由BarIIacapob研制成功的一種制備大面積定型薄片狀晶體的方法。其結(jié)晶原理如圖6，將原料置于舟型坩堝中，使坩堝水平通過(guò)加熱區(qū)，原料熔化并結(jié)晶。為了能夠生長(zhǎng)有嚴(yán)格取向的晶體，可以在坩堝頂部的籽晶槽中放入籽晶來(lái)誘導(dǎo)生長(zhǎng)v水平布里奇曼法特點(diǎn)：v（1）開(kāi)放式的坩堝便于觀察晶體的生長(zhǎng)情況v（2）由于熔體的高度遠(yuǎn)小于其表面尺寸，有利于去除

5、揮發(fā)性雜質(zhì)，另外還有利于降低對(duì)流強(qiáng)度，提高結(jié)晶過(guò)程的穩(wěn)定性v（3）開(kāi)放式的熔體表面使在結(jié)晶的任意階段向熔體中添加激活離子成為可能v（4）通過(guò)多次結(jié)晶的方法，可以對(duì)原料進(jìn)行化學(xué)提純圖7:水平布里奇曼法生長(zhǎng)的Nd:YAG導(dǎo)向溫度梯度法（TGT）圖8: TGT 晶體生長(zhǎng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖導(dǎo)向溫梯法導(dǎo)向溫梯法是以定向籽晶誘導(dǎo)的熔體單結(jié)晶方法。 TGT 的溫場(chǎng)主要靠調(diào)整石墨發(fā)熱體、Mo 保溫屏、Mo 坩堝的形狀和位置，發(fā)熱體的功率以及循環(huán)冷卻水的流量來(lái)調(diào)節(jié)，使之自下向上形成一個(gè)合適的溫度梯度vTGT與提拉法相比，有以下特點(diǎn)：v (1)晶體生長(zhǎng)時(shí)溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和發(fā)熱體都不移動(dòng)，這就避免

6、了熱對(duì)流和機(jī)械運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的熔體渦流。v(2)晶體生長(zhǎng)以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)。這樣就可以控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力。而熱應(yīng)力是產(chǎn)生晶體裂紋和位錯(cuò)的主要因素。v(3)晶體生長(zhǎng)時(shí)，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動(dòng)和機(jī)械擾動(dòng)在到達(dá)固液界面以前可被熔體減小以致消除。這對(duì)生長(zhǎng)高質(zhì)量的晶體起很重要的作用。導(dǎo)向溫度梯度法圖9: 溫梯法生長(zhǎng)的Nd:YAG 晶體中科院上海光機(jī)所早在上世紀(jì)80 年代就采用溫梯法成功地生長(zhǎng)出80120mm 的中間無(wú)“核芯”Nd:YAG 晶體，如圖9，晶體具有較高的光學(xué)均勻性v摻釹石榴石熔體有如下特點(diǎn)：熔點(diǎn)高、熔體粘度大、結(jié)晶潛熱大、激活離子 Nd 在釔鋁石榴石晶

7、體基質(zhì)中的分凝系數(shù)小，容易產(chǎn)生組分過(guò)冷。v所以無(wú)論用電阻加熱還是感應(yīng)加熱生長(zhǎng)溫度場(chǎng)的設(shè)計(jì)和溫度穩(wěn)定的控制是長(zhǎng)出優(yōu)Nd:YAG晶體的關(guān)鍵。v在生長(zhǎng)過(guò)程中“云層”和“內(nèi)核”是最容易產(chǎn)生的缺陷生長(zhǎng)缺陷的形成及消除生長(zhǎng)缺陷的形成及消除云層（Nd 析出物的富集層）v形成原因Nd3+與Y3+半徑不一樣空間位置效應(yīng)Y3+離子不易為Nd3+離子所取代，Y3+離子又不生成石榴石相Nd3+分凝系數(shù)比較小排雜作用成分過(guò)冷在晶體中形成Nd3+析出物富集層“云層”或失透溫度波動(dòng)、熔體中溫度梯度較小、過(guò)快的生長(zhǎng)速度、或溫度場(chǎng)不合適時(shí)甚為嚴(yán)重。如果熔體中的溫度梯度比較大，就可以“掩蔽”組分過(guò)冷，減少“云層”形成的可能性v“

8、云層”的出現(xiàn)是宏觀的缺陷，它嚴(yán)重地破壞晶體的完整性、透明度和晶體的尺寸v消除方法：v1、降低生長(zhǎng)速度是目前一個(gè)有效辦法。降低生長(zhǎng)速度使單位時(shí)間泄回熔體的Nd3+離子量減少，即減少了固液界面附近Nd3+離子濃度，可達(dá)到減小Nd3+離子引起的組分過(guò)冷，來(lái)消除“云層”v2、也有人試驗(yàn)在生長(zhǎng)Nd:YAG 晶體時(shí)同時(shí)摻雜三價(jià)稀土離子Gd3+或Lu3+，想以尺寸補(bǔ)償來(lái)提高Nd3+離子在釔鋁石榴石晶體中的分凝系數(shù)，以利于消除“云層”和提高Nd3+離子在釔鋁石榴石中的濃度核芯v核芯是指晶體中沿中軸存在的一個(gè)折射率較高的部分v造成內(nèi)核的原因，是由于小晶面的形成。小晶面的形成是指在生長(zhǎng)著晶體的固液界面上發(fā)展出平坦

9、部分來(lái)，小晶面往往發(fā)生于凝固等溫線的平行于低指數(shù)晶面部分。低指數(shù)晶面上成核生長(zhǎng)比較困難小晶面雜質(zhì)沉積應(yīng)變均勻性v消除方法v要避免小晶面的形成，必須變更凝固等溫線的形狀，使其不與小晶面的平面平行。譬如，過(guò)分陡銳的固液界面，可限制小晶面只形成在近晶體中心的極小范圍內(nèi)；或者，索性使等溫線成為平坦形，從而產(chǎn)生一個(gè)幾乎平面的固液體界面，可完全遏止小晶面v在溫梯法中，由于界面較平，還可以采用001方向生長(zhǎng)晶體來(lái)進(jìn)一步抑制“核芯”的形成v無(wú)論溫梯法和提拉法均不宜采用110方向生長(zhǎng)，因?yàn)槌?12小面外，還有110小面，其與生長(zhǎng)方向的夾角為0，即無(wú)論界面為何形狀，都會(huì)產(chǎn)生“核芯”。小結(jié)v1、提拉法生長(zhǎng)優(yōu)質(zhì)大尺寸 Nd YAG 晶體，對(duì)設(shè)備條件依賴性強(qiáng)。我們應(yīng)該大力發(fā)展晶體生長(zhǎng)的自動(dòng)化控制技術(shù)v2、由于提拉法Nd:YAG 存在核芯，限制了晶體的實(shí)用尺寸，而且，為了保證晶體中Nd3+濃度的