A正反極圖面織構(gòu)測(cè)定PPT課件

1、材料顯微結(jié)構(gòu)分析方材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法法清華大學(xué)研究生課程清華大學(xué)研究生課程第1頁(yè)/共33頁(yè)3 . 擇優(yōu)取向(織構(gòu))的測(cè)定方法 *利用物理性質(zhì)的各向異性；*利用XRD，一. 正極圖正極圖 試樣中所有晶粒的同一選定晶面(hkl) 的晶面極點(diǎn)在空間分布的狀態(tài)的極射(或極射赤面)投影。通常采用衍射儀法，作極圖。 因?yàn)閾駜?yōu)取向的本質(zhì)是晶粒取向的定向排列。第2頁(yè)/共33頁(yè) 絲軸100無(wú)織構(gòu) 軋向R.D 一. 正極圖正極圖立方(111)極圖100絲織構(gòu)5544立方100極圖100板織構(gòu)100橫向 (111)(001)第3頁(yè)/共33頁(yè) 某特殊方向絲織構(gòu)：投影基園的極軸(絲軸方向) 投影時(shí)，X射線(xiàn)入射方向射線(xiàn)

2、入射方向按某選擇的(hkl)、符合2dSin = 固定材料繞絲軸步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng) 。投影光源2 投影基面投影基面絲軸方向絲軸方向 X射線(xiàn)入射方向射線(xiàn)入射方向X X射線(xiàn)反射方向射線(xiàn)反射方向投影球投影基園的極軸材料繞絲軸轉(zhuǎn)動(dòng) 。投影光源垂直基園方向入射，第4頁(yè)/共33頁(yè) 投影基園板織構(gòu)： 材料的板面投影光源投影基面投影基面板面法線(xiàn)板面法線(xiàn)NX射線(xiàn)入射方向射線(xiàn)入射方向X射線(xiàn)反射方向射線(xiàn)反射方向 板面法線(xiàn) 投影光源 軋向=投影基園的極軸平分入射和反射X射線(xiàn) 橫向 投影時(shí)，=投影基園的赤道橫向作 轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)動(dòng)。衍射儀軸=衍射儀軸板面法線(xiàn)作 ，第5頁(yè)/共33頁(yè)投影光源投影基面投影基面板面法線(xiàn)板面法線(xiàn)NX射線(xiàn)入射

3、方向射線(xiàn)入射方向X X射線(xiàn)反射方向射線(xiàn)反射方向 實(shí)驗(yàn)步驟： .初始XRD幾何布置：入射X線(xiàn)、探測(cè)器 依選定(hkl) 按2d(hkl)Sin = 固定. 測(cè)量方法：板面平分(T.D)1802 ,板以衍射儀軸為軸(即以為軸)軋向R.D=衍射儀軸，板面以N為軸(軋向繞N)衍射儀軸轉(zhuǎn)角 ；轉(zhuǎn)角 。 第6頁(yè)/共33頁(yè) N N 板面法線(xiàn)N入射X射線(xiàn) 0 0 c反射X射線(xiàn)ddccdd極點(diǎn)投影).( thklP).( thklP衍射儀軸c 第7頁(yè)/共33頁(yè) =0 改變 (0360，間隔510) = 5 改變 吸收校正系數(shù)R( . )：. 測(cè)量步驟：聯(lián)合透射與反射法)()()()().()()()(100 C

4、osCoseeeCosIIRCostCostCostRDRD. 極點(diǎn)強(qiáng)度：1. 2.).().().( RtthklIIP校校正正 ).( thklP相對(duì)值).( RI予先求無(wú)織構(gòu)的作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)).(PI ).(R).(I).(Ithklttt 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)校正校正實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)第8頁(yè)/共33頁(yè). 作極圖：將測(cè)定的各 變化：沿同心圓).( thklP 變化：沿直徑. 確定織構(gòu)系統(tǒng)：與標(biāo)準(zhǔn)極圖投影對(duì)照冷軋鋁板的100極圖冷軋鋁板的111極圖 N ).( thklP標(biāo)注在赤平投影圖上。第9頁(yè)/共33頁(yè)板織構(gòu)的定量測(cè)定：原赤平投影圖繞轉(zhuǎn)90(原N、對(duì)調(diào))極坐標(biāo):天頂角(原 ) (0- )方位角(原 ) (0

5、-2 ) A( . ) N設(shè)極點(diǎn)空間分布函數(shù)：).( thklI滿(mǎn)足對(duì)稱(chēng)分布，可用1/8球面表示，即 ：0 /2 ：0 /2任一點(diǎn)A( . )第10頁(yè)/共33頁(yè)對(duì)Randon(完全無(wú)序)試樣：取單位球 r=1， 1/8球面上的極點(diǎn)密度：則：02481RhklRIrN 021RhklRIN 0RhklI與 、 無(wú)關(guān).(1)對(duì)Texture(有序)試樣：取單位球 r=1， 1/8球面上的極點(diǎn)密度： 2020 ddSinINthklt).( (2)第11頁(yè)/共33頁(yè) 織構(gòu)化前后: (1)=(2)式 202020 ddSinIIthklRhkl).(3) 如果測(cè)量的極點(diǎn)足夠多，空間分布合理， niii

6、thklRhkliInI1120).()( 可利用(4)的0RhklI).( thklI令).()(iithkliW hklii).( (5)0RhkliithklhkliithklIIWii).().()()( (4)進(jìn)行歸一化處理對(duì)相對(duì)值2/ 可略去，則有：的歸一化密度，為空間任一點(diǎn)則有：021RhklRIN 2020 ddSinINthklt).(第12頁(yè)/共33頁(yè)).().()()(iithklhkliithkliiWW 實(shí)際上：).().()()(iithkliihkliiIA 0RhkliithkliithklIIWii).().()()( niiithklRhkliInI1120

7、).()( 第13頁(yè)/共33頁(yè)二. 反極圖反極圖 試樣的中某一宏觀方向( (如板面法線(xiàn)方向) )的一小角度范圍內(nèi)各個(gè)晶粒所呈現(xiàn)的不同晶體學(xué)方向uvw 的空間分布幾率。實(shí)驗(yàn)方法：衍射儀法 代表晶面(hkl)平行于試樣板面的晶粒百分?jǐn)?shù)。thklW有織構(gòu)時(shí)：thklMptthklWeLPFKI 22(6)令：實(shí)驗(yàn)原理：第14頁(yè)/共33頁(yè)無(wú)織構(gòu)時(shí)：RM2p2RRhklWeLPFKI0 (7)(6)/(7)得：thklRRtRhklthklWWKKII 10(8)有織構(gòu)時(shí)：thklM2p2tthklWeLPFKI ninithklRRtRhklthkliiiWWKKII11)()()(10(6)(9)那

8、么有：第15頁(yè)/共33頁(yè) n1in1it)hkl(RRtR)hkl(t)hkl(i0iiWW1KKII(9)(9)/(8)整理得： nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(10)thklRRtRhklthklWW1KKII0 (8)第16頁(yè)/共33頁(yè) 當(dāng)被測(cè)量的(hkl)足夠多，空間分布合理時(shí)，令：(11) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(以(11)式作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)，則有：(12) niRhklhklRhklthklthkliiIInIIW1)()(01對(duì)于(10)101 Rnit)hkl(

9、WnWWi第17頁(yè)/共33頁(yè) niR)hkl()hkl(RhklthklthkliiIInIIW101實(shí)驗(yàn)步驟：(1) 對(duì)有、無(wú)織構(gòu)試樣作XRD(2) 求出：thkliI)(0)(RhkliI(3) 求(12)各(hkl)的thklW(4) 將各thklW例：旋鍛Zr棒的織構(gòu)測(cè)定XRD如右圖上:縱截面 中:橫截面 下:粉體標(biāo)注在投影圖上第18頁(yè)/共33頁(yè)Zr的六方晶胞的標(biāo)準(zhǔn)投影旋鍛Zr棒的縱截面的 反織構(gòu)圖第19頁(yè)/共33頁(yè)不同的歸一化標(biāo)準(zhǔn)： niRhklhklhklnihklRhklthklthkliiiiIIPPIIW1)()()(1)(01111 ni)hkl(t)hkl(ni)hkl(

10、iiiP/ )WP(W(13)(14) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(對(duì)于(10)第20頁(yè)/共33頁(yè)最合理的歸一化標(biāo)準(zhǔn)：RnihklhklnihklWCWCWiii 11)()(1)(15)對(duì)于(10) nithklnihklthklRhklthklthkliiiWIIIIW1)(1)()(第21頁(yè)/共33頁(yè)thklhkltthklWCKI RhklhklRRhklWCKI RhklthklRtRhklthklWWKKII (16) niR)hkl()hkl(RniR)hkl(iiiWCKI11 nithklhkltnithklitiW

11、CKI1)()(1)( nihklRnithklhkltniRhklhklRnithklhkltniRhklnithkliitiiitiiCKWCKWCKWCKII1)(1)()(1)()(1)()(1)(1)(17)方程兩邊第22頁(yè)/共33頁(yè) niRhklnithklRhklthklthkliiIIIIW1)(1)(單線(xiàn)法(18)由(16)/(17)，RhklthklRtRhklthklWWKKII nihklRnithklhkltniRhklnithkliitiiCKWCKII1)(1)()(1)(1)(16):(17): niRhklnithklmjRlkhmjtlkhtlkhiijjI

12、IIIW1)(1)(1)(1)(廣義上:多線(xiàn)法(19)整理得：第23頁(yè)/共33頁(yè)三. 面織構(gòu)表示方法001 uvw 型面織構(gòu)在陶瓷中很普遍(1) f 因子表示法： (20)001PPPf P: :有織構(gòu)的極點(diǎn)密度 mjthklnitlIIP1100 (21) P0: :無(wú)織構(gòu)的極點(diǎn)密度 mjRhklniRlIIP11000 (22) 第24頁(yè)/共33頁(yè) 當(dāng)無(wú)織構(gòu)時(shí)： P=P0 f = 0 當(dāng)完全有序時(shí)： f =1 非理想織構(gòu)時(shí)：0 f 1 001PPPf f 值是非本征量 影響因數(shù)：試樣特性 衍射線(xiàn)選取數(shù)量 工藝條件 第25頁(yè)/共33頁(yè)(2) 面織構(gòu)的本征表示方法 本征量 (19) ： niR

13、)hkl(nit)hkl(mjR)lkh(mjt)lkh(tlkhiijjIIIIW1111改寫(xiě)后有：01)(1)(1)(1)(PPIIIIWniRhklmjRlkhnithklmjtlkhtlkhijij 廣義上 (23) (19)f 因子表示法則有：0PWPtlkh (24) 第26頁(yè)/共33頁(yè)0PWPtlkh ) 1(1100000 tlkhlkhWPPPPPWf001PPPf 由(20)式：那么： (25) 廣義上 (26) 001 uvw 型面織構(gòu) )1(11000000000 tllWPPPPPWf第27頁(yè)/共33頁(yè)1200 C/2h條件下以BiT為種晶制備的織構(gòu)化BNKT陶瓷 (

14、1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3 001PPPf mjthklnitlIIP1100XRD花樣(a) 隨機(jī)取向 (b)織構(gòu)化 I. Lotgering因子: mjRhklniRlIIP11000f0.88 織構(gòu)測(cè)定實(shí)例: SEM二次電子像 第28頁(yè)/共33頁(yè)II. 正極圖 : 傾角 (2090 ) 方位角 (0360 )角度測(cè)量間隔5 步進(jìn)時(shí)間1s/step 投影光源板面法線(xiàn)板面法線(xiàn)NR.DX射線(xiàn)入射方向射線(xiàn)入射方向X X射線(xiàn)反射方向射線(xiàn)反射方向T.D 衍射儀軸 測(cè)量實(shí)驗(yàn)條件：a. (111) 極圖 2 b. (002) 極圖 2 (111)面和(002)面夾角為 (111)極圖中心到最大極點(diǎn)密度的角度50 第29頁(yè)/共33頁(yè)III. 反極圖 : 圖中(100)附近的極點(diǎn)密度指數(shù)達(dá)到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面織構(gòu)程度最