第三節(jié) 固體和半固體石油產(chǎn)品、石油瀝青及液化石油氣的取樣

1、第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 石油產(chǎn)品中固體和半固體產(chǎn)品的取樣方法執(zhí)行石油產(chǎn)品中固體和半固體產(chǎn)品的取樣方法執(zhí)行SH/T 0229-1992(2004)固體和半固體石油產(chǎn)固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法，該標(biāo)準(zhǔn)參照采用品取樣法，該標(biāo)準(zhǔn)參照采用TOCT 2517-1969石石油產(chǎn)品取樣法。油產(chǎn)品取樣法。 1.取樣工具取樣工具 (1)采取膏狀或粉狀石油產(chǎn)品試樣時，使用螺旋形采取膏狀或粉狀石油產(chǎn)品試樣時，使用螺旋形鉆孔器或活塞式穿孔器，其長度有鉆孔器或活塞式穿孔器，其長度有400mm和和800mm兩種。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段兩種。在活塞

2、式穿孔器的下口，焊有一段長度與口部直徑相等的金屬絲。長度與口部直徑相等的金屬絲。 (2)采取固體石油產(chǎn)品試樣時，使用刀子或鏟子。采取固體石油產(chǎn)品試樣時，使用刀子或鏟子。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 2.取樣的一般要求(1)根據(jù)分析任務(wù)確定合適的取樣量。(2)取樣工具和容器必須清潔。采取試樣前應(yīng)該用汽油洗滌工具和容器，待干燥后使用。(3)用來摻和成一個平均試樣時，允許用同一件取樣器或鉆孔器取樣，這件工具在每次取樣前不必洗滌.第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 3.取樣方法取樣

3、方法 (1)膏狀石油產(chǎn)品的取樣膏狀石油產(chǎn)品的取樣 取樣件數(shù)：裝在小容器中的膏狀石油產(chǎn)品，取樣件數(shù)：裝在小容器中的膏狀石油產(chǎn)品，要按包裝容器總件數(shù)的要按包裝容器總件數(shù)的2%(但不應(yīng)少于但不應(yīng)少于2件件)采采取試樣，取出試樣要以相等體積摻和成一份平均取試樣，取出試樣要以相等體積摻和成一份平均試樣，車輛運(yùn)載的大桶、木箱或鼓形桶按總件數(shù)試樣，車輛運(yùn)載的大桶、木箱或鼓形桶按總件數(shù)的的5%采取平均試樣。采取平均試樣。 第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 取樣：將執(zhí)行取樣的容器頂部或蓋子朝取樣：將執(zhí)行取樣的容器頂部或蓋子朝上立起，用抹布擦凈頂部或蓋子

4、，取下的頂蓋表上立起，用抹布擦凈頂部或蓋子，取下的頂蓋表面朝上，放在包裝容器旁邊。然后，從潤滑脂表面朝上，放在包裝容器旁邊。然后，從潤滑脂表面刮掉直徑面刮掉直徑200mm,厚度約厚度約5mm的脂層。的脂層。 3.取樣方法取樣方法 (1)膏狀石油產(chǎn)品的取樣膏狀石油產(chǎn)品的取樣第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 用螺旋形鉆孔器采取試樣時，將鉆孔器旋人潤滑脂內(nèi)，使其通過整個脂層一直達(dá)到容器底部，然后取出鉆孔器，用小鏟將潤滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取試樣時，將穿孔器插人潤滑脂內(nèi)，使其通過整個脂層一直達(dá)到容器底部，然后將穿孔器旋轉(zhuǎn)180，使穿孔器

5、下口的金屬絲切斷試樣，取出穿孔器，用活塞擠出試樣。但在大桶或木箱中取樣時，應(yīng)先棄去鉆孔器下端5mm脂層。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 從每個取樣容器中，采取相等數(shù)量試樣，將其裝人一個清潔而干燥的容器里，用小鏟或棒攪拌均勻(不要熔化)。取出試樣后，白鐵桶、鐵盒、木箱要用蓋子蓋好，大桶、鼓形桶要把頂蓋裝好。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 (2)可熔性固體石油產(chǎn)品的取樣取樣件數(shù)：裝在容器中的可熔性固體石油產(chǎn)品，要按包裝容器總件數(shù)的2%(但不應(yīng)少于兩件)采取試樣。取出的試樣要以

6、大約相等的體積制成一份平均試樣。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 取樣：打開捅蓋或箱蓋(方法同前)，從石油產(chǎn)品表面刮掉直徑200mm，厚度約10mm的一層，利用灼熱的刀子割取一塊質(zhì)量約1kg的試樣。從每塊試樣的上、中、下部分別割取3塊體積大約相等的小塊試樣;將割取的小塊試樣裝在一個清潔、干燥的容器中，由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行熔化，注人鐵模.第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 從散裝用模鑄成的可熔性固體石油產(chǎn)品采取試樣時，在每100件中，采取的件數(shù)不應(yīng)少于10件；未經(jīng)模鑄的產(chǎn)品，要在每噸中采

7、取一塊試樣(總數(shù)不少于10塊)。從不同的位置選取一些大小相同的塊料作為試樣，再從每塊試樣的不同部分割3塊體積大致相等的小塊試樣，裝在一個容器中，交給實(shí)驗(yàn)室去熔化，攪拌均勻后注人鐵模。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 (3)粉末狀石油產(chǎn)品的取樣取樣件數(shù)：包裝中的粉末狀石油產(chǎn)品，要按袋子總件數(shù)的2%或按小包總件數(shù)的1%(但不應(yīng)少于兩袋或兩包)采取試樣，取出的試樣要以相等體積摻和成一份平均試樣.第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 取樣：從袋子或小包中取樣時，將穿孔器插入石油產(chǎn)品內(nèi)，使

8、穿孔器通過整個粉層，將取出的試樣裝人一個清潔、干燥的容器中，攪拌均勻。隨后，將袋或包的缺口堵塞。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 (4)散裝不熔性固體石油產(chǎn)品的取樣：不熔性固體石油產(chǎn)品在成堆存放或在裝車和卸車時，按規(guī)定用鏟子采取試樣，取出的試樣要以大約相等的數(shù)量摻和成一份平均試樣。不允許用手任意選取幾塊固體石油產(chǎn)品作為試樣。目視大于250mm的塊料，不能作為試樣。將取出的試樣裝人一個箱子里，拌勻后用蓋子蓋好。在24h內(nèi)將試樣搗碎成不大于25mm的小塊。將試樣搗碎，執(zhí)行四分法直至試樣質(zhì)量達(dá)到2-3kg為止。第二章第二章 油品取樣油品取樣

9、2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 4.試樣的保管和使用(1)按規(guī)定所采取的膏狀石油產(chǎn)品試樣，要分裝在兩個清潔、干燥的牛皮紙袋或玻璃罐中，一份試樣作為分析之用，另一份試樣留在發(fā)貨人處保存兩個月，供仲裁試驗(yàn)時使用。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 (2)裝有試樣的玻璃罐要用蓋子蓋嚴(yán)，可用牛皮紙或羊皮紙封嚴(yán)。(3)在每個裝有試樣的玻璃罐上或紙包上，要把疊成兩折的細(xì)繩固定在貼上標(biāo)簽的地方，細(xì)繩的兩個繩頭要用火漆或封蠟粘在塞子上，蓋上監(jiān)督人的印戳。標(biāo)簽必須寫明:產(chǎn)品名稱和牌號，發(fā)貨工廠名稱或油庫名稱;取樣時貨物的批

10、號或車、鐵盒、大桶和運(yùn)輸?shù)染幪?取樣日期;石油產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)格的代號。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 1、取樣數(shù)量要求： （1）液體瀝青樣品量： 常規(guī)檢驗(yàn)樣品1L（瀝青乳液4L）；從桶中取樣1L，從貯罐中取樣4L。 （2）粘稠或固體瀝青取樣量為12kg;第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 2、盛樣器 根據(jù)瀝青的品種選擇。液體或粘稠瀝青采用廣口、密封帶蓋的金屬容器（如鍋、桶等）； 乳化瀝青也可使用廣口、帶蓋的聚氯乙烯塑料桶；固體瀝青可用塑料袋，但需有外包裝，以

11、便攜運(yùn)。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （1）從貯油罐中取樣 無攪拌設(shè)備的貯罐液體瀝青或經(jīng)加熱已經(jīng)變成流體的粘稠瀝青取樣時，應(yīng)先關(guān)閉進(jìn)油閥和出油閥，然后取樣。 用取樣器按液面上、中、下位置（液面高各為1/3等分處，但距罐底不得低于總液面高度的1/6)各取14L數(shù)量樣品。每層取樣后，取樣器應(yīng)盡可能倒凈。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （1）從貯油罐中取樣 無攪拌設(shè)備的貯罐 當(dāng)儲罐過深時，亦可在流出口按不同流出深度分3次取樣。對靜態(tài)存取的瀝青，不得僅從罐頂用小桶取樣，也不能僅

12、從罐底閥門流出少量瀝青取樣。 將取出的3個樣品充分混合后取14L樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （1）從貯油罐中取樣 有攪拌設(shè)備的貯罐 將液體瀝青或經(jīng)加熱已經(jīng)變成流體的粘稠瀝青充分?jǐn)嚢韬?，用取樣器從瀝青層的中部取規(guī)定數(shù)量試樣。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣(2)從槽車、罐車、瀝青灑布車中取樣 1）設(shè)有取樣閥時，可旋開取樣閥，待流出至少4k或4L后再取樣。 2)僅有放料閥時，應(yīng)在出料一半時再取樣。 3)從頂蓋處取樣，可用取樣器從中部取樣。第二章第二章 油品取樣

13、油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （3）從油輪和駁船中 在卸料前取樣同罐中取樣。在裝料或卸料過程中取樣時，應(yīng)在整個裝卸過程中，要按時間間隔均勻地取至少3個4L樣品，然后將這些樣品充分混合后取4L樣品作為試樣。從容量4000m3或稍小的油輪和駁船中取樣，應(yīng)在裝料或卸料中過程，時間間隔均勻地取至少5個樣品（容量大于4000m3至少取10個4L樣品），將這些樣品充分混合后取4L樣品作為試樣。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 從桶、袋、箱裝或散裝整塊中取樣，應(yīng)在從桶、袋、箱裝或散裝整塊中取樣，應(yīng)在表面以下

14、及容器側(cè)面以內(nèi)至少表面以下及容器側(cè)面以內(nèi)至少5cm處采取。處采取。如瀝青能夠打碎，可用一個干凈的工具將如瀝青能夠打碎，可用一個干凈的工具將一瀝青打碎后取中間部分試樣；若瀝青是一瀝青打碎后取中間部分試樣；若瀝青是軟的，一個干凈的適宜工具切割取樣。軟的，一個干凈的適宜工具切割取樣。 第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 取樣數(shù)量 當(dāng)能確認(rèn)同一批生產(chǎn)的產(chǎn)品時，應(yīng)隨機(jī)取出一件按上述取樣方式取4Kg供檢驗(yàn)用。 當(dāng)上述取出樣品經(jīng)檢驗(yàn)不符合規(guī)格要求或不能確認(rèn)同一批生產(chǎn)的產(chǎn)品時，則需按隨機(jī)取樣的原則，選出若干件后按上述規(guī)定取樣方式取樣。每個樣品的質(zhì)量應(yīng)不

15、少于0.1Kg，這樣取出的樣品，經(jīng)充分混合后取出4Kg供檢驗(yàn)用。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣裝載件數(shù)選取件數(shù)裝載件數(shù)選取件數(shù)28221734379273344512828644513729965125573010001012621661001133111第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 液化石油氣是指在環(huán)境溫度和壓力適當(dāng)?shù)囊夯蜌馐侵冈诃h(huán)境溫度和壓力適當(dāng)?shù)那闆r下，能以液相貯存和輸

16、送的石油氣體。情況下，能以液相貯存和輸送的石油氣體。 其主要成分時丙烷、丙烯、丁烷和丁烯，少量的乙烷、乙烯和戊烷、戊烯。通常以其主要成分來命名。 例如工業(yè)丙烷、工業(yè)丁烷。 液化石油氣采樣屬于帶壓取樣，執(zhí)行SH/T0233液化石油氣采樣法標(biāo)準(zhǔn)。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 液化石油氣采樣應(yīng)遵照液化石油氣采樣應(yīng)遵照SHT 0233液液化石油氣采樣法化石油氣采樣法進(jìn)行操作。先用樣品源進(jìn)行操作。先用樣品源的試樣沖洗采樣容器，然后將液相試樣裝的試樣沖洗采樣容器，然后將液相試樣裝至采樣器容量的至采樣器容量的80左右。左右。第二章第二章 油品取

17、樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 液化石油氣采樣器（液化氣采樣鋼瓶）用不銹鋼制成、耐壓3.1Mpa，要求定期進(jìn)行約2.0Mpa氣密性實(shí)驗(yàn)。 液化氣采樣鋼瓶規(guī)格：25ml、50ml、100ml、150ml、250ml、300ml、500ml、1000ml、2000ml、2500ml、4000ml、5000ml、10000ml。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣圖28 液化石油氣采樣器1，2閥C；3出口閥D；4入口閥C第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油

18、產(chǎn)品取樣 取樣器用銅、鋁、不銹鋼或尼龍材料制成的軟管與取樣管連接，并通過產(chǎn)品源控制閥、取樣管排除閥、入口控制閥等三個閥門控制取樣。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣選擇取樣器。按試驗(yàn)所需試驗(yàn)量，選取清潔、干燥取樣器。對于單閥取樣器應(yīng)先稱出其質(zhì)量。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （沖洗取樣器。將采樣鋼瓶的入口閥與連接軟管連接好，關(guān)閉控制閥、排出閥和入口閥，打開采樣口的閥，再打開控制閥和排出閥，用試樣沖洗采樣管；第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣

19、固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 a.單閥型取樣器的沖洗：沖洗取樣管后，先關(guān)閉閥2，再打開閥3，讓液相試樣部分地注滿取樣器，然后關(guān)閉閥1，打開閥2，排除一部分氣相試樣，再顛倒取樣器，讓殘余液相試樣通過閥2排出，重復(fù)上述沖洗操作至少3次。3第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 b.雙閥型取樣器的沖洗：將采樣鋼瓶置于直立狀態(tài)，出口閥在頂部，當(dāng)連接軟管沖洗完畢后，關(guān)閉排出閥和入口閥，打開控制閥，然后緩慢地打開入口閥，打開出口閥，讓液相試樣部分地充滿容器，關(guān)閉控制閥，從出口閥排出部分氣相試樣，再關(guān)閉出口閥，并用打開出口閥的方法排出液相的殘余物，重復(fù)沖洗至

20、少三次。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （3）當(dāng)最后一次沖洗采樣鋼瓶的液相殘余物排完后，立即關(guān)閉排出閥，打開控制閥和入口閥，并使液相試樣充滿容器，關(guān)閉入口閥和控制閥，打開排出閥，待完全卸壓后，拆卸采樣管。調(diào)整取樣量，排出超過取樣器容積80%的液相試樣。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固體石油產(chǎn)品取樣 （4）調(diào)整采樣量：a、對于非排出管式采樣鋼瓶,用稱重法:稱出盛滿液相試樣采樣鋼瓶的質(zhì)量，確定在20時采樣鋼瓶容積80%的試樣質(zhì)量。然后使采樣鋼瓶處于能排出液相試樣的位置，稍微打開入口閥，放出多余的試樣，如采樣鋼瓶不能立即稱重，應(yīng)放出少量試樣，以防止由于溫度升高使試樣膨脹而產(chǎn)生過高的壓力（如采樣鋼瓶裝有壓力表,可密切注意采樣鋼瓶內(nèi)壓力變化,超過4Mpa時,應(yīng)立即放出試樣至壓力低于4MPa）。第二章第二章 油品取樣油品取樣2 23 3 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣固體和半固