檢測器的種類及選擇方法

1、檢測器的種類及選擇方法檢測器的種類及選擇方法company name簡介簡介種類：紫外檢測器種類：紫外檢測器(UV) 熒光檢測器熒光檢測器(FD) 電化學(xué)檢測器電化學(xué)檢測器(ECD) 蒸發(fā)光散射檢測器蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD) 示差折光檢測器示差折光檢測器(RID) 質(zhì)譜檢測器質(zhì)譜檢測器(MSD) 氫火焰檢測器氫火焰檢測器(FID) 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD) 氮磷檢測器氮磷檢測器(NPD) 火焰光度檢測器火焰光度檢測器(FPD) 其它檢測器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、其它檢測器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、 AED、SCD、ELCD、PID、HID等等company name檢測

2、器性能評價指標(biāo)檢測器性能評價指標(biāo)： 響應(yīng)值（或靈敏度）響應(yīng)值（或靈敏度）S ： 定義定義 S=R/Q 在一定范圍內(nèi)，信號在一定范圍內(nèi)，信號R與進(jìn)入檢測器的量與進(jìn)入檢測器的量Q呈線呈線性關(guān)系：性關(guān)系： R = S Q S = R / Q 單位：單位： mV/（mg / cm3） ；（濃度型檢測器）；（濃度型檢測器） mV /（mg / s） ；（質(zhì)量型檢測器）；（質(zhì)量型檢測器） S 表示單位量的物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的響表示單位量的物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。應(yīng)信號的大小。S值越大，檢測器（也即色譜儀）的值越大，檢測器（也即色譜儀）的靈敏度也就越高。靈敏度也就越高。簡介簡介compa

3、ny name紫外檢測器紫外檢測器(UV) 紫外檢測器是液相色譜中使用最廣泛的檢測器，幾紫外檢測器是液相色譜中使用最廣泛的檢測器，幾乎所有的液相色譜儀都配此類檢測器，是一種選擇性檢乎所有的液相色譜儀都配此類檢測器，是一種選擇性檢測器。測器。 原理：朗伯原理：朗伯比爾比爾(LambertBeer)定律，即當(dāng)一束定律，即當(dāng)一束單色光透過樣品池時，若流動相不吸收光，則吸光度單色光透過樣品池時，若流動相不吸收光，則吸光度(A)與吸光組分的濃度與吸光組分的濃度(C)和樣品池的光徑長度和樣品池的光徑長度(L)成正成正比。比。 分類：紫外檢測器包括固定波長檢測器，可變波長分類：紫外檢測器包括固定波長檢測器，

4、可變波長檢測器和光電二極管陣列檢測器三類。檢測器和光電二極管陣列檢測器三類。 缺點：只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)，流動相的選擇缺點：只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)，流動相的選擇有有 一定限制，流動相的截止波長必須小于檢測波長。一定限制，流動相的截止波長必須小于檢測波長。 適用范圍：大多數(shù)有紫外吸收的化合物。適用范圍：大多數(shù)有紫外吸收的化合物。 company name紫外檢測器紫外檢測器(UV) 固定波長檢測器：波長一般為固定波長檢測器：波長一般為254nm，以低壓汞燈為光源，以低壓汞燈為光源，光源單色性好、光強(qiáng)度大、靈敏度高。光源單色性好、光強(qiáng)度大、靈敏度高。 可變波長檢測器：目前配置最多的檢測器。光

5、路系統(tǒng)類似分可變波長檢測器：目前配置最多的檢測器。光路系統(tǒng)類似分光光度計，一般采用氘燈或鹵鎢燈為光源，光束經(jīng)單色器分光光光度計，一般采用氘燈或鹵鎢燈為光源，光束經(jīng)單色器分光后按需要選擇組分的最大吸收波長為檢測波長，從而提高靈敏后按需要選擇組分的最大吸收波長為檢測波長，從而提高靈敏度。度。 二極管陣列檢測器二極管陣列檢測器(DAD)是是20世紀(jì)世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極管，每一個通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極管，每一個二極管相當(dāng)于一個單色器的出口狹縫，二極管越多分辨率越高，二極管相當(dāng)于一個單色器的出口狹縫，二極管越多

6、分辨率越高，一般是一個二極管對應(yīng)接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。一般是一個二極管對應(yīng)接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。原理：復(fù)色光通過樣品池被組分選擇性吸收后再進(jìn)入單色器，原理：復(fù)色光通過樣品池被組分選擇性吸收后再進(jìn)入單色器，照射在二極管陣列裝置上，使每個納米波長的光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗾丈湓诙O管陣列裝置上，使每個納米波長的光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號強(qiáng)度，即獲得組分的吸收光譜，從而獲得特定組分應(yīng)的電信號強(qiáng)度，即獲得組分的吸收光譜，從而獲得特定組分的結(jié)構(gòu)信息，有助于未知組分或復(fù)雜組分的結(jié)構(gòu)確定。的結(jié)構(gòu)信息，有助于未知組分或復(fù)雜組分的結(jié)構(gòu)確定。company name熒光檢測器熒光檢測器(FD) 原理：

7、具有某種特殊結(jié)構(gòu)的化合物受到紫外光激原理：具有某種特殊結(jié)構(gòu)的化合物受到紫外光激發(fā)后能發(fā)射出比激發(fā)光源波長更長的光，稱為熒光。發(fā)后能發(fā)射出比激發(fā)光源波長更長的光，稱為熒光。熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度(F)與激發(fā)光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度(I0)及熒光物質(zhì)濃度及熒光物質(zhì)濃度(C)成成正比。正比。 優(yōu)點：靈敏度高、選擇性好，是微量組分和體內(nèi)優(yōu)點：靈敏度高、選擇性好，是微量組分和體內(nèi)藥物分析常用的檢測器之一。藥物分析常用的檢測器之一。 缺點：只適用于能夠產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測，適缺點：只適用于能夠產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測，適用范圍不如紫外檢測器。影響因素較多，對溶劑的用范圍不如紫外檢測器。影響因素較多，對溶劑的純度、純度、p

8、H值、樣品濃度、檢測溫度等需很好地控制。值、樣品濃度、檢測溫度等需很好地控制。 company name電化學(xué)檢測器電化學(xué)檢測器(ECD) 電化學(xué)檢測器是測量物質(zhì)的電信號變化，對具有氧化還原電化學(xué)檢測器是測量物質(zhì)的電信號變化，對具有氧化還原性質(zhì)的化合物，如含硝基、氨基等有機(jī)化合物及無機(jī)陰、陽性質(zhì)的化合物，如含硝基、氨基等有機(jī)化合物及無機(jī)陰、陽離子等物質(zhì)可采用電化學(xué)檢測器。包括極譜、庫侖、安培和離子等物質(zhì)可采用電化學(xué)檢測器。包括極譜、庫侖、安培和電導(dǎo)檢測器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測器，用于具有氧化還電導(dǎo)檢測器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測器，用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物的檢測，電導(dǎo)檢測器主要用于離子檢測

9、。其原性質(zhì)的化合物的檢測，電導(dǎo)檢測器主要用于離子檢測。其中安培檢測器中安培檢測器(AD)應(yīng)用較廣泛，更以脈沖式安培檢測器最為應(yīng)用較廣泛，更以脈沖式安培檢測器最為常用。常用。 原理：在兩電極之間施加一恒定電位，當(dāng)電活性組分經(jīng)過原理：在兩電極之間施加一恒定電位，當(dāng)電活性組分經(jīng)過電極表面時發(fā)生氧化還原反應(yīng)電極表面時發(fā)生氧化還原反應(yīng)(電極反應(yīng)電極反應(yīng))，電量，電量(Q)的大小符的大小符合法拉第定律合法拉第定律QnFN。因此，反應(yīng)的電流。因此，反應(yīng)的電流(I)為：為：InFdNdt，式中，式中n為每摩爾物質(zhì)在氧化還原過程中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)，為每摩爾物質(zhì)在氧化還原過程中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)，F(xiàn)為法拉第常數(shù)，為法拉第常

10、數(shù)，N為物質(zhì)的摩爾數(shù)，為物質(zhì)的摩爾數(shù)，t為時間。當(dāng)流動相的流為時間。當(dāng)流動相的流速一定時，速一定時，dNdt與組分在流動相中的濃度有關(guān)。與組分在流動相中的濃度有關(guān)。 company name電化學(xué)檢測器電化學(xué)檢測器(ECD) 優(yōu)點：靈敏度很高，尤其適用于痕量組分分析。優(yōu)點：靈敏度很高，尤其適用于痕量組分分析。 缺點：干擾比較多，如生物樣品或流動相中的雜質(zhì)、缺點：干擾比較多，如生物樣品或流動相中的雜質(zhì)、流動相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會對其產(chǎn)生較流動相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會對其產(chǎn)生較大的影響。電極壽命有限，對溫度和流速的變化比較大的影響。電極壽命有限，對溫度和流速的變化比較敏感。敏感。

11、 適用范圍：應(yīng)用范圍廣，凡具氧化還原活性的物質(zhì)適用范圍：應(yīng)用范圍廣，凡具氧化還原活性的物質(zhì)都能進(jìn)行檢測，本身沒有氧化還原活性的物質(zhì)經(jīng)過衍都能進(jìn)行檢測，本身沒有氧化還原活性的物質(zhì)經(jīng)過衍生化后也能進(jìn)行檢測。生化后也能進(jìn)行檢測。 company name蒸發(fā)光散射檢測器蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD) 20世紀(jì)世紀(jì)80年代出現(xiàn)的通用性質(zhì)量型檢測器。不論化合物是年代出現(xiàn)的通用性質(zhì)量型檢測器。不論化合物是否存在紫外、熒光或電負(fù)性基團(tuán)，均可用否存在紫外、熒光或電負(fù)性基團(tuán)，均可用ELSD檢測。檢測。 原理：將洗脫液引入霧化器與氣體混合形成均勻的微小液原理：將洗脫液引入霧化器與氣體混合形成均勻的微小液滴，蒸發(fā)除去

12、流動相而樣品組分形成氣溶膠，進(jìn)入檢測室，滴，蒸發(fā)除去流動相而樣品組分形成氣溶膠，進(jìn)入檢測室，用強(qiáng)光或激光照射氣溶膠產(chǎn)生光散射，用光電二極管檢測散用強(qiáng)光或激光照射氣溶膠產(chǎn)生光散射，用光電二極管檢測散射光。散射光的強(qiáng)度射光。散射光的強(qiáng)度(I)與組分的質(zhì)量與組分的質(zhì)量(m)通常具有下述關(guān)系：通常具有下述關(guān)系：IKmb或或lgIblgm+lgK，式中，式中K和和b為與漂移管溫度、霧化為與漂移管溫度、霧化氣體壓力及流動相性質(zhì)等實驗條件有關(guān)的常數(shù)。因此，散射氣體壓力及流動相性質(zhì)等實驗條件有關(guān)的常數(shù)。因此，散射光的對數(shù)響應(yīng)值與組分質(zhì)量的對數(shù)呈線性關(guān)系。光的對數(shù)響應(yīng)值與組分質(zhì)量的對數(shù)呈線性關(guān)系。 優(yōu)點：通用型

13、檢測器，對各種物質(zhì)有幾乎相同的響應(yīng)。優(yōu)點：通用型檢測器，對各種物質(zhì)有幾乎相同的響應(yīng)。 缺點缺點:靈敏度相對較低，流動相必須是揮發(fā)性的，不能用非靈敏度相對較低，流動相必須是揮發(fā)性的，不能用非揮發(fā)性的緩沖鹽及表面活性劑。揮發(fā)性的緩沖鹽及表面活性劑。 適用范圍適用范圍:適用于揮發(fā)性低于流動相的組分，主要用于糖類、適用于揮發(fā)性低于流動相的組分，主要用于糖類、高級脂肪酸、磷脂、維生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾高級脂肪酸、磷脂、維生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾體等等無紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的檢測。體等等無紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的檢測。 company name示差折光檢測器示差折光檢測

14、器(RID) 工作原理；利用組分與流動相的折光率的不同，其工作原理；利用組分與流動相的折光率的不同，其響應(yīng)信號響應(yīng)信號(R)與組分的濃度與組分的濃度(Ci 成正比：成正比：R=ZCi(ni-n0)，式中式中Z為儀器常數(shù)，為儀器常數(shù)，ni為為i組分的折光率，組分的折光率，n0為流動相為流動相的折光率。的折光率。 優(yōu)點：通用型檢測器，只要組分的折光率與流動相優(yōu)點：通用型檢測器，只要組分的折光率與流動相的折光率有足夠的差別就能檢測。的折光率有足夠的差別就能檢測。 缺點：靈敏度低、受環(huán)境溫度、流量及流動相組成缺點：靈敏度低、受環(huán)境溫度、流量及流動相組成等波動的影響大，一般不能用于梯度洗脫。等波動的影響

15、大，一般不能用于梯度洗脫。 適用范圍：適用范圍：RID為通用型檢測器，適用于無紫外吸為通用型檢測器，適用于無紫外吸收化合物的分析，如糖類分析。收化合物的分析，如糖類分析。 company name質(zhì)譜檢測器質(zhì)譜檢測器(MSD) 與液相色譜儀聯(lián)用的質(zhì)譜檢測器是將色譜系統(tǒng)流出的組分經(jīng)與液相色譜儀聯(lián)用的質(zhì)譜檢測器是將色譜系統(tǒng)流出的組分經(jīng)過液質(zhì)聯(lián)用接口在一定條件下離子化后，進(jìn)入質(zhì)量數(shù)分析器過液質(zhì)聯(lián)用接口在一定條件下離子化后，進(jìn)入質(zhì)量數(shù)分析器(如四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、二級或多級串聯(lián)質(zhì)譜等如四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、二級或多級串聯(lián)質(zhì)譜等)，按照，按照離子的質(zhì)荷比大小分離，記錄響應(yīng)信號并列成譜圖。一般地，離

16、子的質(zhì)荷比大小分離，記錄響應(yīng)信號并列成譜圖。一般地，采用全離子掃描模式可得到特定組分的質(zhì)譜圖，從而得到組分采用全離子掃描模式可得到特定組分的質(zhì)譜圖，從而得到組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息;采用選擇離子監(jiān)測采用選擇離子監(jiān)測(SIM)模式可得到特定質(zhì)量模式可得到特定質(zhì)量數(shù)碎片離子的色譜圖，可用于定量測定。數(shù)碎片離子的色譜圖，可用于定量測定。 優(yōu)點：靈敏度高，選擇性好，能同時給出組分的結(jié)構(gòu)信優(yōu)點：靈敏度高，選擇性好，能同時給出組分的結(jié)構(gòu)信息。息。 缺點：響應(yīng)信號受離子化效率限制，儀器較為昂貴，通常需缺點：響應(yīng)信號受離子化效率限制，儀器較為昂貴，通常需專人使用與維護(hù)。專人使用與維護(hù)。 適用范圍：組分

17、的結(jié)構(gòu)鑒別，微量及痕量組分的分析，藥物適用范圍：組分的結(jié)構(gòu)鑒別，微量及痕量組分的分析，藥物代謝分析等。代謝分析等。 company name氫火焰檢測器氫火焰檢測器(FID) 特點特點: (1) 典型的質(zhì)量型檢測器典型的質(zhì)量型檢測器; (2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度; (3) 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng); (4) 氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點; (5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近比

18、熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)個數(shù)量級，檢測下限可達(dá)量級，檢測下限可達(dá)10-12gg-1。 應(yīng)用：應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測器。廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測。器。廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測。company name氫火焰檢測器氫火焰檢測器(FID)A A區(qū)：預(yù)熱區(qū)區(qū)：預(yù)熱區(qū)B B層：點燃火焰層：點燃火焰C C層：熱裂解區(qū)：層：熱裂解區(qū)：溫度最高溫度最高D D層：反應(yīng)區(qū)層：反應(yīng)區(qū)原理：原理：（1）CnHm CH，含，含 CnHm的載氣由的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時，在噴嘴噴出進(jìn)入火焰時，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)層發(fā)生裂解反應(yīng)（2） CH + O CHO+

19、+ e，自由基在，自由基在D層層火焰中與激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧反應(yīng)火焰中與激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧反應(yīng)（3）CHO+ + H2O H3O+ + CO，正離子，正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)子反應(yīng)（4）化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒）化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產(chǎn)定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產(chǎn)生微電流（約生微電流（約10-610-14A）；）；（5）組分在氫焰中的電離效率很低，大約五）組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。十萬分之一的碳原子被電離。（6）離子電流信

20、號輸出到記錄儀，得到峰面）離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線company name熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD)結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。原理：原理：不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。鎢絲鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值：通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值： R參參=R測測 ; R1=R2 則：則： R參參R2=R測測R1 無電壓信號輸出；無電壓信號輸出； 記記錄儀走直

21、線（基線）。錄儀走直線（基線）。進(jìn)樣后，載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍進(jìn)樣后，載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參參R測測 則：則： R參參R2R測測R1，這時電橋失去平衡，這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。分濃度隨時間變化的峰狀圖形。comp

22、any name 特點：熱導(dǎo)檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)特點：熱導(dǎo)檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加工作電流增加倍可使靈敏度提高倍可使靈敏度提高37倍，但是熱絲倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好，對有機(jī)物和無測器結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好，對有機(jī)物和無 機(jī)氣體都能機(jī)氣體都能進(jìn)行分析，其缺點是靈敏度低。進(jìn)行分析

23、，其缺點是靈敏度低。 應(yīng)用：應(yīng)用：TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣體分析?？煽浚繙?zhǔn)確，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣體分析。它是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)它是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。于常量分析。 熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD)company name氮磷檢測器氮磷檢測器(NPD) NPD 對含對含N、P 的有機(jī)物的檢測肯有靈敏度高，的有機(jī)物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定含含N 有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測器；對含有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測器；對含P 的有機(jī)的有機(jī)物，其靈敏度也高于物，其靈敏度也高于火焰光度檢測器火焰光度檢測器，而且結(jié)構(gòu)簡，而且結(jié)構(gòu)簡單，使用方便；單，使用方便； 廣泛用于環(huán)