色譜流程和常見故障

1、管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜培訓(xùn)氣相色譜培訓(xùn) 王澤勛 2012年8月管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6主要內(nèi)容主要內(nèi)容氣相色譜流程概述氣相色譜流程概述氣相色譜的原理氣相色譜的原理氣相色譜在石油化工的應(yīng)用氣相色譜在石油化工的應(yīng)用管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜原理概述氣相色譜流程氣相色譜流程管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程溫度和流量控制系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)氣源進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)溫度和流量控制系統(tǒng) 管理出效益，嚴(yán)

2、格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程1、氣體：載氣、氣體：載氣-用于傳送樣品通整個統(tǒng)用于傳送樣品通整個統(tǒng)系的氣體常用的載氣有氦氣、氮氣、氫氣系的氣體常用的載氣有氦氣、氮氣、氫氣或混有甲烷的氬氣；檢測器氣體或混有甲烷的氬氣；檢測器氣體-有些檢有些檢測器所需的支持氣體測器所需的支持氣體2、樣品引入：將樣品蒸氣引入載氣、樣品引入：將樣品蒸氣引入載氣3、色譜柱：實現(xiàn)樣品組分的分離、色譜柱：實現(xiàn)樣品組分的分離4、檢測

3、器：對流出的樣品組分進(jìn)行識別、檢測器：對流出的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)。和響應(yīng)。5、數(shù)據(jù)系統(tǒng)：將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色、數(shù)據(jù)系統(tǒng)：將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，并進(jìn)行定性、定量分析，譜圖，并進(jìn)行定性、定量分析，管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程 GC的第一個主要組成部分是載氣。氣體通常由壓縮氣瓶提供。也可的第一個主要組成部分是載氣。氣體通常由壓縮氣瓶提供。也可選擇氣體發(fā)生器產(chǎn)生氣體。選擇氣體發(fā)生器產(chǎn)生氣體。 另一個主要組成部分是樣品引入，通常包括進(jìn)樣品及樣品引入方式另一個主要組成部分是樣品引入，通常包括進(jìn)樣品及樣品引入方式進(jìn)樣口的目的是將樣品引入到載氣流

4、中，可使用多種類型的進(jìn)樣口，最進(jìn)樣口的目的是將樣品引入到載氣流中，可使用多種類型的進(jìn)樣口，最常用的是分流常用的是分流/不分流進(jìn)樣口，引方式包括自動時樣器、閥、頂空進(jìn)樣不分流進(jìn)樣口，引方式包括自動時樣器、閥、頂空進(jìn)樣器及吹掃捕集裝置等。器及吹掃捕集裝置等。 第三個主要組成部分是色譜柱，其用在于實現(xiàn)混合樣品的分離。第三個主要組成部分是色譜柱，其用在于實現(xiàn)混合樣品的分離。 檢測器是識別不同于載氣的組分的存在，并將此信息轉(zhuǎn)換成電信號檢測器是識別不同于載氣的組分的存在，并將此信息轉(zhuǎn)換成電信號裝置。常用的色譜檢測器有裝置。常用的色譜檢測器有 TCD 、FID ECD及及MSD等。等。管理出效益，嚴(yán)格管理出

5、大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)系統(tǒng) 通常是一臺通常是一臺PC機(jī)，通過使用專用軟件將檢測器信號轉(zhuǎn)換機(jī)，通過使用專用軟件將檢測器信號轉(zhuǎn)換成色譜圖，并進(jìn)行定性定量分析。有些應(yīng)用中也可能用到積分儀。成色譜圖，并進(jìn)行定性定量分析。有些應(yīng)用中也可能用到積分儀。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程氣相色譜的定義：氣相色譜的定義： 色譜是一種將混合物分離為單獨的化合物組色譜是一種將混合物分離為單獨的化合物組分的分析技術(shù)。流動相攜帶化合物通過固定分的分析技術(shù)。流動相攜帶化合物通過固定相，由于樣品中不同的成分在固定相上移動相，由于

6、樣品中不同的成分在固定相上移動的速度不同，因此這些成分發(fā)生了分離。的速度不同，因此這些成分發(fā)生了分離。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程分離如何發(fā)生的？分離如何發(fā)生的？小河的石頭比做固定相小河的石頭比做固定相小河中的水以恒定流速流過石頭（水做為流動相）小河中的水以恒定流速流過石頭（水做為流動相）重量相同皮劃艇上同時隨著水流下流。重量相同皮劃艇上同時隨著水流下流。到達(dá)終點會不同。到達(dá)終點會不同。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜流程管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源 氣源

7、氣源氣體純度分類氣體純度分類氣體純度低的不良影響氣體純度低的不良影響對氣體純度選擇的一般原則對氣體純度選擇的一般原則 氣體的凈化氣體的凈化管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源常用的載氣、檢測器支持氣體常用的載氣、檢測器支持氣體氣體中常見的污染物氣體中常見的污染物 烴類化合物、鹵代烴烴類化合物、鹵代烴; ; 水分水分; ; 氧氧氣體純度低的不良影響氣體純度低的不良影響: :從分析樣品、色譜柱、從分析樣品、色譜柱、檢測器幾個方面分析檢測器幾個方面分析氣體純度選擇的一般原則：氣體純度選擇的一般原則： 常量還是微量；填充柱還是毛細(xì)管；色譜柱類常量還是微量；填充柱還是

8、毛細(xì)管；色譜柱類型；檢測器類型；是否程升型；檢測器類型；是否程升管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源 從色譜柱的角度來說，要把載氣中的水從色譜柱的角度來說，要把載氣中的水除掉或控制一定含量范圍，因水影響色譜柱除掉或控制一定含量范圍，因水影響色譜柱的活性、壽命和分離效率。的活性、壽命和分離效率。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源 對檢測器來說：熱導(dǎo)檢測器、氦離子化對檢測器來說：熱導(dǎo)檢測器、氦離子化檢測器、氬離子化檢測器都要求載氣中水分檢測器、氬離子化檢測器都要求載氣中水分含量要控制在含量要控制在3050ug/mL，氫火焰離

9、子化，氫火焰離子化檢測器則要求氫載氣、燃?xì)?、助燃?xì)庵械臒N檢測器則要求氫載氣、燃?xì)?、助燃?xì)庵械臒N類組分除去；電子捕獲檢測器，要除去載氣類組分除去；電子捕獲檢測器，要除去載氣中電負(fù)性強(qiáng)的組分（氧）中電負(fù)性強(qiáng)的組分（氧）管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源這些氣體必須這些氣體必須1、根據(jù)所使用的檢測器類型而選擇、根據(jù)所使用的檢測器類型而選擇2、惰性、惰性3、干燥、干燥 背景影響背景影響4、純凈、純凈 載氣純度要求：載氣純度要求：99.999%管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源所使用的檢測器類會決定選擇的載氣種類，例如電子捕獲檢

10、測器在使用氬氣所使用的檢測器類會決定選擇的載氣種類，例如電子捕獲檢測器在使用氬氣/甲烷或氮氣作為載氣時效果最好，參考下圖選擇載氣種類，甲烷或氮氣作為載氣時效果最好，參考下圖選擇載氣種類，檢測器檢測器H2He N 2A r TCD ECD FID NPD FPD 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源常用的凈化器常用的凈化器: : 水分捕集阱：水分捕集阱：一般為一般為13X13X分子篩分子篩 氧捕集阱：氧捕集阱：為一含金屬插件的反應(yīng)試劑為一含金屬插件的反應(yīng)試劑 烴類捕集阱：烴類捕集阱：活性炭吸附活性炭吸附 需對凈化器進(jìn)行正確的安裝和維護(hù)，需對凈化器進(jìn)行正確的安裝

11、和維護(hù)，不進(jìn)行維護(hù)的凈化器會失效，并成為一個污染源管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣路連接及凈化器氣路連接及凈化器管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣源請注意以下幾點：請注意以下幾點：1、氧氣會降代、氧氣會降代ECD 檢測器的性能，所以配置檢測器的性能，所以配置ECD檢測器時很有必要安裝氧捕集阱，檢測器時很有必要安裝氧捕集阱，微量的氧氣會破壞色譜柱固定相，對于容易受氧氣影響的極性柱同樣建使用氧捕集微量的氧氣會破壞色譜柱固定相，對于容易受氧氣影響的極性柱同樣建使用氧捕集阱。阱。2、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧氣捕集阱很難再生，

12、成本比水分捕集阱高很多，最、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧氣捕集阱很難再生，成本比水分捕集阱高很多，最好裝在水分捕集阱之后。好裝在水分捕集阱之后。3、如儀器與氣源直接距離比較遠(yuǎn)，請將捕集阱裝在靠近儀器的位置。、如儀器與氣源直接距離比較遠(yuǎn)，請將捕集阱裝在靠近儀器的位置。4、安裝氧捕集阱之前請凈化管線，防止列留在管線中的氧氣消耗新的氧捕集阱。、安裝氧捕集阱之前請凈化管線，防止列留在管線中的氧氣消耗新的氧捕集阱。5、所用捕集阱都屬于消耗品，需要定期更換，可選擇指示型捕集阱以判斷更換時機(jī)。、所用捕集阱都屬于消耗品，需要定期更換，可選擇指示型捕集阱以判斷更換時機(jī)。6、每隔一定時間，應(yīng)對所有外加接頭進(jìn)行檢漏

13、，（推薦氫氣每個月進(jìn)行檢查，其余氣、每隔一定時間，應(yīng)對所有外加接頭進(jìn)行檢漏，（推薦氫氣每個月進(jìn)行檢查，其余氣體每隔體每隔4-6月檢查一次。月檢查一次。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)在這一部分主要包括：進(jìn)樣墊、樣品瓶、進(jìn)樣針，進(jìn)樣口。重點了解 填充柱進(jìn)樣口和毛細(xì)管進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6進(jìn)樣系統(tǒng) 作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中，被引入的樣作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中，被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除物殊要求外樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)品應(yīng)具

14、有代表性，除物殊要求外樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)進(jìn)樣口類型：進(jìn)樣口類型：1、分流、分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口2、隔墊吹掃進(jìn)樣口、隔墊吹掃進(jìn)樣口3、冷柱頭進(jìn)樣口、冷柱頭進(jìn)樣口4、程序升溫汽化進(jìn)樣口、程序升溫汽化進(jìn)樣口5、揮發(fā)進(jìn)樣口、揮發(fā)進(jìn)樣口管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6進(jìn)樣系統(tǒng)分流分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口-操作模式操作模式 分流模式分流模式- 含量較高組分分析含量較高組分分析 脈沖分流脈沖分流-允許快速進(jìn)樣允許快速進(jìn)樣 不分流模式用于不分流模式用于- 痕量組分分析痕量組分分析 脈沖不分流脈沖不分流-允許更大進(jìn)樣量允許更大進(jìn)樣量管理出效益，嚴(yán)

15、格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6進(jìn)樣系統(tǒng)分流：分流：樣品分成兩部分，一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，大會部分樣品通過樣品分成兩部分，一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，大會部分樣品通過分流出口排出。當(dāng)樣品含量較高或者對樣品不了解時推薦選擇分流模式分流出口排出。當(dāng)樣品含量較高或者對樣品不了解時推薦選擇分流模式。不分流：不分流：幾乎全部樣品進(jìn)入色譜柱，當(dāng)進(jìn)行痕量分析時推薦選擇幾乎全部樣品進(jìn)入色譜柱，當(dāng)進(jìn)行痕量分析時推薦選擇不分流模式。不分流模式。脈沖不分流：脈沖不分流：在進(jìn)樣其間，進(jìn)樣口維持較高的壓力，當(dāng)快速將在進(jìn)樣其間，進(jìn)樣口維持較高的壓力，當(dāng)快速將樣品吹入色譜柱之后壓力恢復(fù)流量對應(yīng)的壓力，當(dāng)

16、進(jìn)行痕量分析樣品吹入色譜柱之后壓力恢復(fù)流量對應(yīng)的壓力，當(dāng)進(jìn)行痕量分析并希望大體積進(jìn)樣快速時樣時并希望大體積進(jìn)樣快速時樣時管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6進(jìn)樣系統(tǒng)管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分流比分流比=分流出口量分流出口量/柱流量：柱流量： 1/10 1/100 1/200管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分流分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)1、定期更換進(jìn)樣墊、定期更換進(jìn)樣墊2、定期更換和清洗襯管、定期更換和清洗襯管3、定期換、定期換O形環(huán)形環(huán)4、定期更換或者用溶劑清

17、洗分流平板、定期更換或者用溶劑清洗分流平板5、定期用溶劑清洗進(jìn)樣口、定期用溶劑清洗進(jìn)樣口6、定期更換分流捕集阱、定期更換分流捕集阱管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成，色譜柱主要有分離系統(tǒng)由色譜柱組成，色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。 填充柱填充柱 和毛細(xì)管柱和毛細(xì)管柱 氣相色譜固定相氣相色譜固定相 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分離系統(tǒng) 通常把色譜柱內(nèi)填充的固體物質(zhì)叫做固通常把色譜柱內(nèi)填充的固體物質(zhì)叫做固定相定相,其作用是把樣品中的混合組分分離成單

18、其作用是把樣品中的混合組分分離成單一組分一組分.根據(jù)色譜柱內(nèi)填充固定相的不同根據(jù)色譜柱內(nèi)填充固定相的不同,可可把氣相色譜法分為兩類把氣相色譜法分為兩類,氣固色譜和氣液色譜氣固色譜和氣液色譜法。法。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分離系統(tǒng) 若色譜柱內(nèi)填充的是具有活性的固體吸咐劑若色譜柱內(nèi)填充的是具有活性的固體吸咐劑 ，如，如分子篩、氧化鋁小球、活性炭等，則此時進(jìn)行的分析就分子篩、氧化鋁小球、活性炭等，則此時進(jìn)行的分析就叫做氣固色譜法叫做氣固色譜法 若色譜內(nèi)填充是一種惰性固體（通常叫做載體，其若色譜內(nèi)填充是一種惰性固體（通常叫做載體，其無吸咐性，催化劑，但有較大

19、的比表面和一定的機(jī)械強(qiáng)無吸咐性，催化劑，但有較大的比表面和一定的機(jī)械強(qiáng)度如紅色度如紅色6201擔(dān)體等）其表面上涂上一層高沸點的有擔(dān)體等）其表面上涂上一層高沸點的有機(jī)化合物的液膜（通常叫固體液如鄰苯二甲酸二壬酯機(jī)化合物的液膜（通常叫固體液如鄰苯二甲酸二壬酯 、聚二乙醇，環(huán)丁礬，）則此時進(jìn)行的分析叫氣液色譜法。聚二乙醇，環(huán)丁礬，）則此時進(jìn)行的分析叫氣液色譜法。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分離系統(tǒng) 色譜柱的分離效能，主要是由柱內(nèi)填充的色譜柱的分離效能，主要是由柱內(nèi)填充的固定相所決定的，但柱溫也是影響分離效果固定相所決定的，但柱溫也是影響分離效果的因素之一。的因

20、素之一。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6分離系統(tǒng) 色譜柱可用玻璃管、不銹鋼管、銅管、色譜柱可用玻璃管、不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、鋁管等制成，最常用聚四氟乙烯管、鋁管等制成，最常用的是不銹鋼管、玻璃管、聚四氟乙烯的是不銹鋼管、玻璃管、聚四氟乙烯管。管。 色譜柱的形狀，常用的是色譜柱的形狀，常用的是U型和螺旋型和螺旋形兩種，如圖，填空柱、和毛細(xì)管柱形兩種，如圖，填空柱、和毛細(xì)管柱管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 檢測器的作用檢測器的作用 檢測器的種類檢測器的種類 檢測器的類型檢測器的類型 檢測器原理及注意事

21、項（檢測器原理及注意事項（TCD FID）管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 樣品經(jīng)色譜柱分離后，把各組分按時間及樣品經(jīng)色譜柱分離后，把各組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號，最后得到該樣品的色譜流出曲線的系統(tǒng)號，最后得到該樣品的色譜流出曲線的系統(tǒng)。 氣相色譜儀所用檢測器的種類很多，應(yīng)用最氣相色譜儀所用檢測器的種類很多，應(yīng)用最廣泛的是熱導(dǎo)池檢測器（廣泛的是熱導(dǎo)池檢測器（TCD）和氫火焰離子化檢）和氫火焰離子化檢測器（測器（FID）、此外還有氮磷檢測器（）、此外還有氮磷檢測器（PND）、電

22、）、電子捕獲檢測器（子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（）、火焰光度檢測器（FPD）等。等。 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)檢測器分為兩類：檢測器分為兩類： 一類是濃度型檢測器，即被測組分和載氣相混合，一類是濃度型檢測器，即被測組分和載氣相混合，檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正比，如熱檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正比，如熱 導(dǎo)池導(dǎo)池檢測器就屬此類。檢測器就屬此類。 另一類是質(zhì)量型另一類是質(zhì)量型 檢測器，當(dāng)被測組分被載氣帶入檢測器，當(dāng)被測組分被載氣帶入檢測器時，檢測器的靈敏度和單位時間進(jìn)入檢測器中組檢測器時，檢測器的靈敏度和單位時間

23、進(jìn)入檢測器中組分的質(zhì)量成正比，如氫火焰離子化檢測器就屬此類。分的質(zhì)量成正比，如氫火焰離子化檢測器就屬此類。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 進(jìn)行氣相色譜分析時，希望所用檢測器靈進(jìn)行氣相色譜分析時，希望所用檢測器靈敏度高、響應(yīng)時間快、操作穩(wěn)定、重復(fù)性好敏度高、響應(yīng)時間快、操作穩(wěn)定、重復(fù)性好管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)（檢測系統(tǒng)（TCD）熱導(dǎo)池檢測器：熱導(dǎo)池檢測器： 根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成。導(dǎo)系數(shù)原理制成?；驹恚夯菟雇姌蚧驹恚夯菟雇姌?載氣經(jīng)參

24、考池腔、進(jìn)樣器、色譜柱，從色載氣經(jīng)參考池腔、進(jìn)樣器、色譜柱，從色譜池腔排出。譜池腔排出。核心部件：熱敏電阻（熱絲）核心部件：熱敏電阻（熱絲）管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)（檢測系統(tǒng)（TCD）管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)（檢測系統(tǒng)（TCD）TCDTCD檢測條件的選擇（從提高靈敏度角度）檢測條件的選擇（從提高靈敏度角度） 載氣種類 純度、流速 載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。故選擇氫氣或氦氣作載氣。愈高。故選擇氫氣或氦氣作載氣。 載氣純度影響靈敏度和峰形。

25、載氣純度影響靈敏度和峰形。 載氣流速載氣流速 流速波動很敏感，響應(yīng)值反比于流速波動很敏感，響應(yīng)值反比于載氣流速，要求載氣流速必須保持恒定，還會載氣流速，要求載氣流速必須保持恒定，還會引起基線噪音和漂移增大引起基線噪音和漂移增大管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(TCD)電流 橋電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和橋電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的出去，靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以，增大電流有利于提高三次方成正比。所

26、以，增大電流有利于提高靈敏度。靈敏度。 但電流太大，噪聲增大，鎢絲壽命縮短。但電流太大，噪聲增大，鎢絲壽命縮短。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(TCD)TCD TCD 使用注意事項使用注意事項 確保色譜柱插入池深度合適確保色譜柱插入池深度合適 避免熱絲溫度過高而燒斷避免熱絲溫度過高而燒斷 避免樣品或固定液帶來的異常避免樣品或固定液帶來的異常 確保載氣凈化系統(tǒng)正常確保載氣凈化系統(tǒng)正常 注意調(diào)整基線漂移最小注意調(diào)整基線漂移最小 保證保證TCDTCD恒溫箱的溫度控制精度恒溫箱的溫度控制精度管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010

27、.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(FID)氫焰檢測器氫焰檢測器原理 當(dāng)僅有載氣從柱后流出時，因載氣當(dāng)僅有載氣從柱后流出時，因載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液在氫火焰中被電離成中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子。在電場的作用下，正離子移向收集極，正、負(fù)離子。在電場的作用下，正離子移向收集極，負(fù)離子和電子移向極化極，形成的微電流經(jīng)放大輸負(fù)離子和電子移向極化極，形成的微電流經(jīng)放大輸出，即為基流。出，即為基流。 當(dāng)載氣和分離后的組分一起從柱后流出時，氫火當(dāng)載氣和分離后的組分一起從柱后流出時，氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子，焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子，從而

28、使電路中收集的微電流顯著增加，即為該組分從而使電路中收集的微電流顯著增加，即為該組分的信號的信號管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(FID)管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(FID)FIDFID檢測條件的選擇檢測條件的選擇 色譜柱插入噴嘴深度色譜柱插入噴嘴深度 通常將色譜柱插入噴嘴口平面下通常將色譜柱插入噴嘴口平面下1mm1mm。 氣體的選擇氣體的選擇 載氣載氣 N N2 2、ArAr靈敏度高、線性范圍寬靈敏度高、線性范圍寬 HeHe、 H H2 2 柱效高，尾吹氣柱效高，尾吹氣 N N2 2

29、 、ArAr 氫氣和空氣氫氣和空氣 調(diào)節(jié)氮氫比調(diào)節(jié)氮氫比 氮稀釋氫焰的靈敏度高于氮稀釋氫焰的靈敏度高于純氫焰。根據(jù)分析的要求進(jìn)行選擇?？諝猓簹錃饧儦溲妗８鶕?jù)分析的要求進(jìn)行選擇?？諝猓簹錃?10=10。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(FID)溫度的選擇溫度的選擇 檢測器溫度檢測器溫度 保證水蒸氣以蒸汽狀態(tài)從保證水蒸氣以蒸汽狀態(tài)從檢測器排出。檢測器排出。 FID120FID120o oC C。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)(FID)FIDFID使用注意事項使用注意事項 安全安全 防氫氣泄漏，

30、切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱內(nèi)，以防氫氣泄漏，切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱內(nèi)，以防爆炸。防爆炸。 具體辦法？具體辦法？ 保持保持FIDFID的正常功能的正常功能 （正常點火、防二氧化硅沉積、防止水冷凝）（正常點火、防二氧化硅沉積、防止水冷凝） 確保被分析樣品濃度在線性范圍內(nèi)確保被分析樣品濃度在線性范圍內(nèi)管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 對來自檢測器的模擬信號進(jìn)行轉(zhuǎn)換、記錄、對來自檢測器的模擬信號進(jìn)行轉(zhuǎn)換、記錄、并按方法要求加工成所需的分析結(jié)果并按方法要求加工成所需的分析結(jié)果 積分儀、工作站積分儀、工作站管理出效益，嚴(yán)格管理

31、出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6溫度和壓力系統(tǒng)溫度和壓力系統(tǒng) 溫度和壓力控制系統(tǒng)溫度和壓力控制系統(tǒng) 溫度是重要的指標(biāo)。溫度控制主要指對溫度是重要的指標(biāo)。溫度控制主要指對色譜柱爐，氣化室，檢測器三處的溫度控制。色譜柱爐，氣化室，檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對于沸點范圍很寬的混合物，往往采用種。對于沸點范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。程序升溫法進(jìn)行分析。 壓力控制系統(tǒng)對進(jìn)樣壓力控制系統(tǒng)對進(jìn)樣系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)

32、進(jìn)行控制系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)進(jìn)行控制管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜的定性與定量氣相色譜的定性與定量 氣相色譜的定性氣相色譜的定性 色譜定性分析主要依據(jù)是保留值。色譜定性分析主要依據(jù)是保留值。用已知純物質(zhì)對照定性用已知純物質(zhì)對照定性用經(jīng)驗規(guī)律和文獻(xiàn)值進(jìn)行定性用經(jīng)驗規(guī)律和文獻(xiàn)值進(jìn)行定性 （碳數(shù)規(guī)律、沸點規(guī)律、極性柱及非極性（碳數(shù)規(guī)律、沸點規(guī)律、極性柱及非極性柱的保留規(guī)律）、保留指數(shù)柱的保留規(guī)律）、保留指數(shù)化學(xué)預(yù)處理，對樣品進(jìn)行歸類化學(xué)預(yù)處理，對樣品進(jìn)行歸類管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜的定性與定量氣相色譜的定性與

33、定量雙柱、多柱定性用雙柱或多柱法更有效、可靠，使原來一根柱子上可能出現(xiàn)相同保留值的兩種組分，在另一柱上就有可能出現(xiàn)不同的保留值。 采用選擇性檢測器 確定樣品的來源管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜的定性與定量氣相色譜的定性與定量氣相色譜定量氣相色譜定量 峰面積測量方法 相對定量校正因子相對定量校正因子 常用的定量計算方法管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜的定性與定量氣相色譜的定性與定量）歸一化法 是氣相色譜中常用的一種定量方法。是氣相色譜中常用的一種定量方法。歸一化的計算公式為歸一化的計算公式為%1002211

34、nniiifAfAfAfAx管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜的定性與定量氣相色譜的定性與定量（2）外標(biāo)法 外標(biāo)法是所有定量分析中最通用外標(biāo)法是所有定量分析中最通用的一種方法，即所謂校準(zhǔn)曲線法。外標(biāo)法簡的一種方法，即所謂校準(zhǔn)曲線法。外標(biāo)法簡便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。它適用于日常確，操作條件也需嚴(yán)格控制。它適用于日常控制分析和大量同類樣品的分析。控制分析和大量同類樣品的分析。（3）內(nèi)標(biāo)法（4）標(biāo)準(zhǔn)加入法管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣相色譜在

35、石油化工的應(yīng)用氣相色譜在石油化工的應(yīng)用1、氣體分析、氣體分析 （四閥五柱、五閥七柱）（四閥五柱、五閥七柱）2、模擬蒸餾、模擬蒸餾3、汽油航空汽油中苯和甲苯含量測定法、汽油航空汽油中苯和甲苯含量測定法 4、汽油中氧含量的測定、汽油中氧含量的測定5、汽油中某些醇類和醚類測定法汽油中某些醇類和醚類測定法 6、單體烴組成測定法（、單體烴組成測定法（PONA）7、多維色譜分析汽油中族組成分析、多維色譜分析汽油中族組成分析8、色質(zhì)聯(lián)用分析柴油多環(huán)芳烴測定。、色質(zhì)聯(lián)用分析柴油多環(huán)芳烴測定。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6氣體分析氣體分析永久性氣體；小分子烴類；煙道氣永久性氣體；小分子烴類；煙道氣 烴類氣體（烴類氣體（C1-C6） 永久性氣體和烴類氣體的混合氣永久性氣體和烴類氣體的混合氣 含氮化合物含氮化合物 硫化物硫化物 非烴類氣體非烴類氣體(H2、O2