石墨烯及其復(fù)合材料的表征.

1、石墨烯及其復(fù)合材料的表征石墨烯的表征：1、拉曼光譜（ Raman ）2、掃描電子顯微鏡（ SEM ）3、高分辨透射電子顯微鏡（ HRTEM ）4、X射線衍射（ XRD ）5、原子力顯微鏡（ AFM ）6、其它方法拉曼光譜（ Raman ）對于有序的石墨，在Raman光譜上一般表現(xiàn)為2個峰，ID/IG強度比是衡量物質(zhì)不規(guī)則度，判斷物質(zhì)有序性的重要指標(biāo)。the G band around 1580 cm-1 corresponds to sp 2 bonded atoms in a hexagonal lattice, and the D band around 1350 cm -1 is rel

2、ated to the vibrations of sp 3 carbon atoms of and disorder 掃描電子顯微鏡（ SEM ）圖為銅箔在800（b）和1000（c）攝氏度下的SEM圖，掃描電子顯微鏡可以用來觀察樣品的整體形貌和表面結(jié)構(gòu)。X射線衍射（ XRD ）XRD可用來表征石墨烯的合成過程，對每一步反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控。原子力顯微鏡（AFM）原子力顯微鏡是石墨烯片層結(jié)構(gòu)最有力、最直接有效的工具。它可以清晰地反應(yīng)出石墨烯的大小、厚度等信息。其它方法熱重示差掃描 用于分析溫度變化過程中的物理化學(xué)變化，如晶型轉(zhuǎn)變、物質(zhì)含量、相態(tài)變化、分解和氧化還原等，研究樣品的熱失重行為和熱量變化。

3、低溫氮吸附測試 測定石墨烯的孔結(jié)構(gòu)和比表面積，計算比表面積、孔徑大小、孔分布、孔體積等物理參數(shù)。傅里葉變換紅外光譜分析（FT-IR） 用來識別化合物和結(jié)構(gòu)的官能團(tuán)，在石墨烯制備中主要用于氧化石墨烯的基面和邊緣位的官能團(tuán)的識別。銅基石墨烯復(fù)合材料的表征(XRD)發(fā)現(xiàn)剝離時間越長，石墨峰越弱，銅的氧化物的峰越強，說明石墨片的剝離是一個循序漸進(jìn)的過程，時間越長剝離效果越好，但是時間長了，銅顆粒的氧化情況更嚴(yán)重了。并且剝離時間越長，銅峰的強度越強。 復(fù)合材料金相分析：發(fā)現(xiàn)銅基體非常致密，另外在銅基體的表面可以發(fā)現(xiàn)一些深灰色的小片，這些小片就是嵌在基體中的少層石墨烯，它們的分布比較均勻，而且各個小片平面

4、的延伸方向也不盡相同，這樣就能保證復(fù)合材料受力時能夠具有各向同性的力學(xué)性能。 發(fā)現(xiàn)隨著時間延長，D 模的強度逐漸降低，72h 時更是趨近于零，也即 IDIG 逐漸減低，這說明石墨的有序度并沒有隨剝離時間延長而降低，剝離后的產(chǎn)物有序度較高，缺陷較少 石墨片的透明度非常好，透過某些石墨片可以較清晰地看見位于其下的銅晶粒尺寸標(biāo)度可以推測石墨 片 的 厚 度 大 概 在 150nm 的范圍在粉體中發(fā)現(xiàn)的石墨片可能約為幾層至幾十層復(fù)合粉體中石墨片形貌的 SEM 觀察 復(fù)合材料SEM我們可以看到在非常致密的銅基體上有許多小的孔洞，或者分散或者聚集成一片，孔洞中嵌入的物質(zhì)即為少層石墨烯銅顆粒以及少層石墨烯很好地復(fù)合在一起材料斷口SEM發(fā)現(xiàn)斷口處存在許多被拉斷的少層石墨烯，有的石墨烯仍然嵌在基體中，有的已經(jīng)被整個拽了出來，厚度雖然具體觀察不出來，但直觀可見非常薄，遠(yuǎn)遠(yuǎn)要小于石墨顆粒的尺寸（直徑 300 目，約 50um）。而且在斷口中石墨烯的數(shù)量非常多，沿各個方向嵌在銅基體中，這都說明經(jīng)過高剪切均質(zhì)機(jī)的作用，石墨得到了有效的剝離。 復(fù)合粉體TEM圖由于少層石墨烯在熱力學(xué)上處于不穩(wěn)定狀態(tài)，所以呈卷曲狀，可以數(shù)出石墨烯的層數(shù)大概為 34 層復(fù)合材料TEM可以推斷出