材料分析方法-第八章

1、材料分析方法材料分析方法第八章第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)第一節(jié)第一節(jié) 電子波與電磁透鏡電子波與電磁透鏡第二節(jié)第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率電磁透鏡的像差與分辨率第三節(jié)第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長電磁透鏡的景深和焦長第二篇第二篇 材料電子顯微分析材料電子顯微分析第一節(jié) 電子波與電磁透鏡l光學(xué)顯微鏡發(fā)展簡介l光學(xué)顯微鏡的分辨極限l電子波的波長特性l電磁透鏡的原理 1590年，荷蘭的詹森父子年，荷蘭的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出第一臺原始的、放大倍數(shù)約為制造出第一臺原始的、放大倍數(shù)約為20倍的顯微鏡。倍的顯微鏡。一、光學(xué)顯微鏡發(fā)展簡介一、光學(xué)顯微鏡發(fā)展

2、簡介 1610年，意大利物理學(xué)家伽利略年，意大利物理學(xué)家伽利略(Galileo)制造了具有物鏡、目鏡制造了具有物鏡、目鏡及鏡筒的復(fù)式顯微鏡。及鏡筒的復(fù)式顯微鏡。 1665年，英國物理學(xué)家羅伯特年，英國物理學(xué)家羅伯特胡克胡克(Robert Hooke)用下圖這臺用下圖這臺復(fù)式顯微鏡觀察軟木塞時發(fā)現(xiàn)了小的蜂房狀結(jié)構(gòu)，稱為復(fù)式顯微鏡觀察軟木塞時發(fā)現(xiàn)了小的蜂房狀結(jié)構(gòu)，稱為“細胞細胞”，由，由此引起了細胞研究的熱潮。放大倍數(shù)為此引起了細胞研究的熱潮。放大倍數(shù)為140倍。倍。 1684年，荷蘭物理學(xué)家惠更斯年，荷蘭物理學(xué)家惠更斯(Huygens)設(shè)計并制造出雙透鏡目設(shè)計并制造出雙透鏡目鏡惠更斯目鏡，是現(xiàn)代

3、多種目鏡的原型。這時的光學(xué)顯微鏡已初具鏡惠更斯目鏡，是現(xiàn)代多種目鏡的原型。這時的光學(xué)顯微鏡已初具現(xiàn)代顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)代顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)。光學(xué)顯學(xué)顯微鏡發(fā)鏡發(fā)展簡簡史 在顯微鏡的發(fā)展史中，貢獻在顯微鏡的發(fā)展史中，貢獻最為卓著的是德國的物理學(xué)最為卓著的是德國的物理學(xué)家、數(shù)學(xué)家和光學(xué)大師家、數(shù)學(xué)家和光學(xué)大師恩斯恩斯特特阿貝阿貝(Ernst Abbe)。 他提出了顯微鏡的完善理論他提出了顯微鏡的完善理論，闡明了，闡明了成像原理、數(shù)值孔成像原理、數(shù)值孔徑徑等問題，在等問題，在1870年發(fā)表年發(fā)表了有關(guān)放大理論的重要文章了有關(guān)放大理論的重要文章。 兩年后，又發(fā)明了油浸物鏡兩年后，又發(fā)明了油浸物鏡，并在

4、，并在光學(xué)玻璃、顯微鏡的光學(xué)玻璃、顯微鏡的設(shè)計和改進設(shè)計和改進等方向取得了光等方向取得了光輝的業(yè)績。輝的業(yè)績。 金相顯微鏡金相顯微鏡金相顯微鏡是專門用于觀察金屬和礦物等金相顯微鏡是專門用于觀察金屬和礦物等不透明物不透明物體體金相組織的顯微鏡，主要以金相組織的顯微鏡，主要以反射光照明反射光照明。在金相。在金相顯微鏡中照明光束從物鏡方向射到被觀察物體表面顯微鏡中照明光束從物鏡方向射到被觀察物體表面，被物面反射后再返回物鏡成像。，被物面反射后再返回物鏡成像。金相顯微鏡將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計金相顯微鏡將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計算機圖像處理技術(shù)完美結(jié)合，可在計算機上很方便算機圖像處理

5、技術(shù)完美結(jié)合，可在計算機上很方便地觀察金相圖像，從而地觀察金相圖像，從而對金相圖譜進行分析和評級對金相圖譜進行分析和評級。合金的合金的成分、熱處理、冷熱加工成分、熱處理、冷熱加工直接影響金屬材料直接影響金屬材料的組織、結(jié)構(gòu)和性能。因此用金相顯微鏡來觀察檢的組織、結(jié)構(gòu)和性能。因此用金相顯微鏡來觀察檢驗分析是工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的一種重要手段。驗分析是工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的一種重要手段。1、焊接金相檢驗；、焊接金相檢驗； 2、鑄鐵金相檢驗；、鑄鐵金相檢驗； 3、熱處理質(zhì)量檢驗；、熱處理質(zhì)量檢驗； 4、各種金屬制品及原材料顯微組織檢驗及評定；、各種金屬制品及原材料顯微組織檢驗及評定； 5、鑄鐵、鑄鋼

6、、有色金屬、原材低倍缺陷檢驗；、鑄鐵、鑄鋼、有色金屬、原材低倍缺陷檢驗； 6、金屬硬度（、金屬硬度（HV、HRC、HB）測定、晶粒度評級；）測定、晶粒度評級； 7、非金屬夾雜物含量測定；、非金屬夾雜物含量測定； 8、脫碳層、脫碳層/滲碳硬化層深度測定等。滲碳硬化層深度測定等。 常規(guī)金相檢測項目常規(guī)金相檢測項目光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)由載物臺、聚光照明、物鏡，目鏡和調(diào)焦機構(gòu)組成。由載物臺、聚光照明、物鏡，目鏡和調(diào)焦機構(gòu)組成。驅(qū)動驅(qū)動載物臺載物臺升降，使被觀察物體升降，使被觀察物體調(diào)焦調(diào)焦，清晰成象。，清晰成象。聚光照明系統(tǒng)聚光照明系統(tǒng)由燈源和聚光鏡構(gòu)成，聚光鏡的功能是使由燈源和聚光鏡構(gòu)成

7、，聚光鏡的功能是使更多的光能集中到被觀察的部位。更多的光能集中到被觀察的部位。物鏡物鏡是第一級放大的鏡頭，對成象質(zhì)量起決定性作用。是第一級放大的鏡頭，對成象質(zhì)量起決定性作用。轉(zhuǎn)換器上放大倍率通常為轉(zhuǎn)換器上放大倍率通常為5100倍。高倍物鏡中多采用倍。高倍物鏡中多采用折射率為折射率為1.5左右液體的浸液物鏡，提高分辨率。左右液體的浸液物鏡，提高分辨率。目鏡目鏡實現(xiàn)第二級放大，放大倍率實現(xiàn)第二級放大，放大倍率520倍。按視場大小倍。按視場大小分為普通目鏡和廣角目鏡兩類。目鏡只能起放大作用，不分為普通目鏡和廣角目鏡兩類。目鏡只能起放大作用，不會提高顯微鏡的分辨率。會提高顯微鏡的分辨率。二、光學(xué)顯微鏡

8、的分辨率極限二、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認識微觀世界提供了重要的工具光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認識微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀滿足許多微觀分析的需求。上世紀3030年代后，電子顯微鏡的發(fā)明年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形將分辨本領(lǐng)提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析于一體。人類認貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析于一體。人類認識微觀世界

9、的能力有了長足發(fā)展。識微觀世界的能力有了長足發(fā)展。光學(xué)顯微鏡的成像原理光學(xué)顯微鏡的成像原理：成像物體（試樣）上能分辨出來的兩個物點間的最小距離。 人眼的分辨率：人眼的分辨率：0.1-0.2 mm。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的理論極限為：一般?。汗鈱W(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)012r對于可見光，其波長范圍為390760nm因此根據(jù)上式光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限：200nm為什么光學(xué)顯微鏡會有分辨極限？為什么光學(xué)顯微鏡會有分辨極限？ 由于光波的波動性，使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點及由于光波的波動性，使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用，產(chǎn)生衍射效應(yīng)。其周圍

10、區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用，產(chǎn)生衍射效應(yīng)。由物平面內(nèi)的點S1 、 S2 在像平面形成一S1 、 S2圓斑，這種圓斑是由一定大小的中央亮斑和一系列同由一定大小的中央亮斑和一系列同心環(huán)組成，稱為心環(huán)組成，稱為Airy斑。斑。它是由于衍是由于衍射作用所致。射作用所致。當兩個光斑強度峰間的強度谷值比強度峰值低19，這個強度反差對人眼來說是剛有所感覺。物面物鏡像面Airy斑圖5（a）兩個Airy斑明顯可分辨出圖5（b）兩個Airy斑剛好可分辨出圖5（c）兩個Airy斑分辨不出I0.81I光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。半波長是光學(xué)顯微鏡

11、分辨率的理論極限。鏡分辨率的理論極限?？梢姽饪梢姽?90760nm，則光學(xué)顯微鏡分，則光學(xué)顯微鏡分 辨辨 本本 領(lǐng)領(lǐng) 極極 限為限為 200nm（0.2m mm）。若）。若 兩兩 點點 間間 距距 離離200nm，則無法分辨。，則無法分辨。 把把0.2m放大到放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這倍。這個放大倍數(shù)稱之為個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2m時，時，其有效放大倍數(shù)是其有效放大倍數(shù)是1000倍。倍。光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，但是，高出的部分對提高分光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，

12、但是，高出的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以辨率沒有貢獻，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間之間。如何提高顯微鏡的分辨率如何提高顯微鏡的分辨率q根據(jù)根據(jù)分辨率分辨率rd的計算公式的計算公式可知，要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵是降低可知，要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵是降低照明光源的波長。照明光源的波長。q比可見光波長更短的有：比可見光波長更短的有： 1）紫外線）紫外線 波長在波長在13-390nm之間，會被物體強烈的吸收；之間，會被物體強烈的吸收； 2）X 射線射線 但是，迄今為止還沒有找到能

13、使但是，迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成像的物質(zhì)，也就是說還沒有折射和聚焦成像的物質(zhì)，也就是說還沒有X射線的透鏡存在。射線的透鏡存在。因此因此目前目前紫外線紫外線 、X射線射線均不能均不能作為顯微鏡的照明光源。作為顯微鏡的照明光源。 3）電子波）電子波電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。q電子波可做為顯微鏡的照明光源，這種顯微鏡即為電子顯微鏡。電子波可做為顯微鏡的照明光源，這種顯微鏡即為電

14、子顯微鏡。三、電子波的波長特性三、電子波的波長特性hmv電子波的波長是可以改變的212mveU可見光的波長大約390 nm到760 nm之間。如果加速電壓是100 kV的話，電子波的波長可是凸透鏡不能用來折射電子波呀？比可見光短十萬倍。2,2eUhvmemU 不同加速電壓電壓下的電電子波波長長 20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 加速電壓U/KV電子波長/nm加速電壓U/KV電子波長/nm四、電磁透鏡四、電磁透鏡電磁透鏡原理圖電磁

15、透鏡原理圖換一種角度思考：當電子速度v與磁感應(yīng)強度B夾角不等于90度時，電子將作螺旋運動。電磁透鏡原理圖 短線圈磁場中的電短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原鏡聚焦成像的基本原理。實際電磁透鏡中理。實際電磁透鏡中為了增強磁感應(yīng)強度為了增強磁感應(yīng)強度，通常將線圈置于一，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里（如右圖）。里（如右圖）。 帶有軟磁鐵殼的電磁透鏡示意圖帶有軟磁鐵殼的電磁透鏡示意圖環(huán)狀狹縫：大量磁力環(huán)狀狹縫：大量磁力線集中在狹縫附近的線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域內(nèi)，狹小

16、區(qū)域內(nèi)，增強磁增強磁場的強度場的強度。 為了使線圈內(nèi)為了使線圈內(nèi)的磁場強度進一的磁場強度進一步增強，可以在步增強，可以在電磁線圈內(nèi)加上電磁線圈內(nèi)加上一對磁性材料的一對磁性材料的錐形環(huán)錐形環(huán)極靴極靴替帶軟鐵磁殼上替帶軟鐵磁殼上的內(nèi)環(huán)形間隙，的內(nèi)環(huán)形間隙，尺寸可以更精確尺寸可以更精確。可使有效磁場可使有效磁場集中到沿透鏡軸集中到沿透鏡軸向幾毫米的范圍向幾毫米的范圍之內(nèi)。之內(nèi)。四、電磁透鏡特點會聚透鏡會聚透鏡 其中：其中：f-f-焦距；焦距；L L1 1- -物距；物距；L L2 2- -像距；像距；M-M-放大倍數(shù)。放大倍數(shù)?？勺兘梗焊淖兗ご烹娏骺勺兘梗焊淖兗ご烹娏鱅 I可變倍率：改變激磁電流可變

17、倍率：改變激磁電流I I景深大景深大焦長長焦長長小孔徑角成像小孔徑角成像21111LLffLfM1第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)l球差的原理及其消除方法l像散的原理及其消除方法l色差的原理及其消除方法l影響電磁透鏡分辨本領(lǐng)的因素實際的成像總是存在著對理想成像的偏離，這就實際的成像總是存在著對理想成像的偏離，這就是像差。是像差。電磁透鏡像差是限制電鏡分辨率的重要原因。電磁透鏡像差是限制電鏡分辨率的重要原因。校正像差，特別是球差、像散，一直是電子光學(xué)的一個重要的研究課題電磁透鏡的像差種類電磁透鏡的像差種類幾何像差：球差；像散色差一、電磁透鏡的像差一、電磁透鏡的像差 透鏡對離軸電子比離軸近的電子有

18、更強的會聚能力，因而在透鏡對離軸電子比離軸近的電子有更強的會聚能力，因而在高斯平面上，一個物點的像不再是一個點，而是一個圓盤。高斯平面上，一個物點的像不再是一個點，而是一個圓盤。 最小球差散焦斑最小球差散焦斑其中：Cs-球差系數(shù)1-3mm；-孔徑半角。（一）球差（一）球差341sSCr 物鏡上兩點的距離物鏡上兩點的距離2 2r rs s時，該透鏡不能分辨，在時，該透鏡不能分辨，在像平面上得到一個點，所以像平面上得到一個點，所以 r rs s越小，分辨率越高越小，分辨率越高。如何減小球差？消除球差的方法三：改變透鏡形狀。（很難）。消除方法一：小孔徑成像314ssrC消除球差的方法四：多片透鏡組合

19、（只適合于光學(xué)）消除方法二：大的激磁電流可以減小透鏡球差（減小球差系數(shù))（二）像散（二）像散像散是由透鏡磁場的非旋像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當極靴轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料錯位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。的磁場產(chǎn)生橢圓度。 將將R RA A折算到物平面上得到折算到物平面上得到一個半徑為一個半徑為rrA A的漫散圓斑的漫散圓斑，用，用rrA A表示像散的大小，表示像散的大小，其計算公式為：其計算公式為： 像散

20、是可以消除的像差，可以像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。調(diào)的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。消像散器。AAfr電磁透鏡出現(xiàn)橢圓度時造成的焦距差如果電磁透鏡在制造過程中已存在固有的像散，則可以通過引入一個強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償，這個產(chǎn)生矯正磁場的裝置就是消像散器消像散器。消像散器（三）色差（三）色差色差是由于入射電子波長（或能量入射電子波長（或能量）的非單一性非單一性所造成的。若入射電子能量出現(xiàn)一定的差別，能量大的電子在距透鏡光心比較遠的地點聚焦，而能量較低的電子在距透

21、鏡光心較近的地點聚焦，由此造成了一個焦距差。最小的散焦斑最小的散焦斑RC。同樣將。同樣將RC折算到物平面上，得到折算到物平面上，得到半徑為半徑為rC的圓斑。色差的圓斑。色差rC由下式來確定：由下式來確定： EECrcCCc是色差系數(shù)， 是電子束能量變化率。EE引起電子能量波動的原因有兩個，一是引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不電子加速電壓不穩(wěn)，致使穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用電子束照射試樣時和試樣相互作用，部，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。當當Cc和孔徑角和孔徑角 一定時，一定時，

22、的數(shù)值取決于加速電壓的穩(wěn)定性的數(shù)值取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度。如果樣品很薄，則和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度。如果樣品很薄，則可把后者的影響略去，因此采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效可把后者的影響略去，因此采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效減小色差。減小色差。EE電鏡分辨本領(lǐng)、分辨率電鏡分辨本領(lǐng)、分辨率是指電鏡系統(tǒng)能識別物中兩個相鄰點的能力；所能識別的兩個相鄰點之間的最小距離稱之為分辨率r0 .顯微鏡的理想分辨率：顯微鏡的理想分辨率：物鏡不存在像差時的分辨率也就是由衍射決定的Airy斑的第一個極小值的半徑，亦即Rayleigh判據(jù)電磁透鏡的分辨率由電磁透鏡的分辨

23、率由衍射效應(yīng)衍射效應(yīng)和和球面像差球面像差來決來決定。定。物鏡的球差直接限制了電鏡的分辨率。物鏡的球差直接限制了電鏡的分辨率。二、分辨率二、分辨率（一）衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響（一）衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響衍射效應(yīng)所限定的分辨本領(lǐng)的衍射效應(yīng)所限定的分辨本領(lǐng)的RayleighRayleigh公式公式 波長；N介質(zhì)的相對折射系數(shù)； 透鏡的孔徑半角。r0 表示成像物體(試樣)能分辨出來的兩個物點間的最小間距，表示透鏡分辨本領(lǐng)的大小r0越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高 r0是衍射效應(yīng)散焦斑的第一暗環(huán)半徑折算到物平面的尺寸sin61. 00Nr 二、分辨本領(lǐng)二、分辨本領(lǐng)AiryAiry斑：由于衍射效應(yīng)，在斑：由于

24、衍射效應(yīng)，在像平面上得到的并不是一個像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮，周點，而是一個中心最亮，周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑。圓斑。二、分辨本領(lǐng)二、分辨本領(lǐng)Mr00R衍射效應(yīng)決定的分辨本領(lǐng)衍射效應(yīng)決定的分辨本領(lǐng) r0 由于衍射效應(yīng)，兩個物點剛好能被分辨時的間由于衍射效應(yīng)，兩個物點剛好能被分辨時的間距約等于衍射效應(yīng)散焦斑的第一暗環(huán)半徑折算到距約等于衍射效應(yīng)散焦斑的第一暗環(huán)半徑折算到物平面的尺寸，即物平面的尺寸，即 r r0 0電子波長越短，衍射效應(yīng)散焦斑越小，透鏡分辨本領(lǐng)越高孔徑半角越大，衍射效應(yīng)散焦斑越小，透鏡分辨本領(lǐng)越高。61. 0sin61. 00Nr（二）像差的影響（二）像差的影響和衍射效應(yīng)類似，折算到物平面的像差散焦和衍射效應(yīng)類似，折算到物平面的像差散焦斑斑 r rs s、 r rA A和和 r rC C就成了像差所限定的分辨本就成了像差所限定的分辨本領(lǐng)。領(lǐng)。球差：必須采用小孔徑角成像來減小球差；像散：可以用消像散器來減小和消除；色差：通過提高加速電壓穩(wěn)