萬m3h焦?fàn)t煤氣中氨回收工藝設(shè)計(jì)畢業(yè)

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。萬m3h焦?fàn)t煤氣中氨回收工藝設(shè)計(jì)畢業(yè)dell4.42萬m3/h焦?fàn)t煤氣中氨回收工藝設(shè)計(jì)引 言焦?fàn)t生產(chǎn)焦炭的副產(chǎn)品是焦?fàn)t煤氣，現(xiàn)代焦?fàn)t生產(chǎn)工藝殘留于煤氣中的氨，大部分被冷卻水吸收，在涼水塔噴灑冷卻時(shí)又都解吸進(jìn)入到大氣，這樣就造成了資源的浪費(fèi)。更重要的是，氨進(jìn)入大氣造成了環(huán)境污染，所造成的危害相當(dāng)嚴(yán)重，既不利于環(huán)保，也不符合國家關(guān)于可持續(xù)發(fā)展的要求。因此從焦?fàn)t煤氣中回收氨是很有意義的。此外，煤氣中的氨在燃燒時(shí)會(huì)生成有毒的、有腐蝕性的氧化氮，氨在粗苯回收中能使油和水形成穩(wěn)定的乳化液，妨礙油水分離。上述這些都是

2、現(xiàn)代焦化生產(chǎn)遇到困難。為此，煤氣中氨的含量不允許超過0.03g/m3。鑒于上述要求，本設(shè)計(jì)通過硫胺法工藝對(duì)焦?fàn)t煤氣中的氨加以回收，制成硫酸銨。純態(tài)的硫酸銨為無色長(zhǎng)菱形晶體，焦化廠生產(chǎn)的硫酸銨，因混有雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺的藍(lán)色、灰色，多為片狀、針狀甚至粉末狀結(jié)晶。本工藝所生產(chǎn)的硫酸銨，既可以作為肥料直接使用，也可以作為生產(chǎn)其他肥料的原料使用。第1章 總 論1.1氨回收方法簡(jiǎn)介在煤化工利用生產(chǎn)技術(shù)中，煉焦是應(yīng)用最早的工藝，并且至今仍然是煤化工工業(yè)的重要組成部分。煉焦化學(xué)產(chǎn)品在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位，煉焦化學(xué)工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的一個(gè)重要部門，是鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的主要組成部分之一，是煤炭的綜合利用工業(yè)。煤在煉焦時(shí)，

3、除有75%左右變成焦炭外，還有25%左右生成多種化學(xué)產(chǎn)品及煤氣。焦?fàn)t生產(chǎn)焦炭的副產(chǎn)品是焦?fàn)t煤氣，現(xiàn)代焦?fàn)t生產(chǎn)工藝殘留于煤氣中的氨，如果直接棄之，不僅造成資源浪費(fèi)，也不利于環(huán)境保護(hù)。因此從焦?fàn)t煤氣中回收氨是很有意義的。此外，煤氣中的氨在燃燒時(shí)會(huì)生成有毒的、有腐蝕性的氧化氮，氨在粗苯回收中能使油和水形成穩(wěn)定的乳化液，妨礙油水分離。上述這些都是現(xiàn)代焦化生產(chǎn)遇到困難。為此，煤氣中氨的含量不允許超過0.03g/m3。查閱文獻(xiàn)1,2得知，回收煤氣中的氨有多種方法。工藝比較成熟的是用硫酸吸收焦?fàn)t煤氣中的氨生產(chǎn)硫酸銨，這種方法按煤氣中氨與硫酸母液接觸的方式不同，分有三種：半直接法、間接法和直接法，其中應(yīng)用最廣

4、泛的是半直接法。 半直接法：將焦?fàn)t煤氣首先冷卻至2535，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)加壓后，再經(jīng)電捕焦油器除去煤焦油霧，然后進(jìn)入硫酸銨飽和器內(nèi)與硫酸母液充分接觸生成硫酸銨，同時(shí)將初冷時(shí)生產(chǎn)的剩余氨水進(jìn)行蒸餾，蒸出的氨也通如飽和器，與硫酸接觸，氨被硫酸吸收生成硫酸銨。此法工藝過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)焦化廠已得到廣泛應(yīng)用。該方法就是人們所說的飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法。 間接法：經(jīng)初冷器后的煤氣在洗氨塔內(nèi)用水冼氨，將得到的稀氨水與冷凝工段來的剩余氨水一起送入蒸氨塔蒸餾，蒸出的氨氣全部進(jìn)入飽和器被硫酸吸收生成硫酸銨。此法消耗大量的蒸汽，而且蒸餾設(shè)備較龐大，生產(chǎn)上應(yīng)用受到一定的限制，中國個(gè)別焦化廠配合煤氣脫硫已采用此

5、法，并在負(fù)壓下回收工藝系統(tǒng)中生產(chǎn)出的高質(zhì)量的硫酸銨。 直接法：由集氣管來的焦?fàn)t煤氣經(jīng)初冷器冷卻到6070，進(jìn)入電捕焦油器除去煤焦油霧。然后進(jìn)入飽和器，煤氣中的氨被硫酸吸收而生成硫酸銨。煤氣離開飽和器后，再冷卻到適宜的溫度進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)。由于處于負(fù)壓狀態(tài)下的設(shè)備太多，要求設(shè)備性能好，在生產(chǎn)上不夠安全，工業(yè)生產(chǎn)上暫未被采用。硫酸銨生產(chǎn)按采用的設(shè)備不同，有飽和器法和酸洗塔法。飽和器法是生產(chǎn)硫酸銨的主要方法，過去多采用鼓泡式飽和器，現(xiàn)在新建和改建焦化廠多采用噴淋式飽和器。純態(tài)的硫酸銨為無色長(zhǎng)菱形晶體，焦化廠生產(chǎn)的硫酸銨，因混有雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺的綠色、藍(lán)色、灰色，多為片狀、針狀甚至粉末狀結(jié)晶。硫酸銨的密度176

6、6kg/cm3(20oC)，其結(jié)晶熱為10.87kJ/mol。硫酸銨易吸潮結(jié)塊，易溶于水，其水溶液呈弱酸性，1%的溶液pH為5.7。硫酸銨溶于水時(shí)要吸收熱量，每溶解1kg硫酸銨吸收熱量約63kJ。 用硫酸回收氨的生產(chǎn)工藝中，氨與硫酸反應(yīng)生成硫酸銨。查閱文獻(xiàn)3可知，氨與硫酸發(fā)生的中和反應(yīng)為： （1-1） 該反應(yīng)是不可逆放熱反應(yīng)，實(shí)際熱效應(yīng)與母液酸度和溫度有關(guān)，其值較上述反應(yīng)熱值約小10%。查閱文獻(xiàn)4得知，如氨與酸度為7.8%的硫酸銨飽和母液相互作用是，其反應(yīng)熱效應(yīng)如表1.1所示：表1.1 氨與母液反應(yīng)熱效應(yīng)溫度/47.766.676.1硫酸銨熱效應(yīng)/（J/mol）2408832458782492

7、08 用適量的硫酸與氨進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，生成的是中式鹽，當(dāng)硫酸過量時(shí)，則生成酸式鹽： （1-2） 隨溶液吸氨量增加，酸式鹽又可轉(zhuǎn)變?yōu)橹惺禁}， （1-3） 溶液中酸式鹽和中式鹽的比例取決于母液中游離硫酸的含量，這種含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，稱之為酸度。當(dāng)酸度為1%2%時(shí)，主要生成中式鹽。酸度升高時(shí)，酸式鹽的含量也隨之提高。 飽和器中同時(shí)存在兩種鹽時(shí)，由于酸式鹽較中式鹽易溶于水或稀硫酸中，故在酸度不大的情況下，從飽和溶液中析出的只有硫酸銨結(jié)晶。 由硫酸銨和硫酸氫銨在不同含量的硫酸溶液（60）內(nèi)的溶解度比較可知，在硫酸小于19%時(shí)，析出的固體結(jié)晶為硫酸銨；當(dāng)酸度大于19%而小于34%時(shí)，則析出的是硫酸銨和硫酸氫

8、銨兩種鹽的混合物；當(dāng)酸度大于34%時(shí)，得到的固體結(jié)晶全為硫酸氫銨。 飽和器中被硫酸銨和硫酸氫銨多飽和的硫酸溶液稱為母液。查閱文獻(xiàn)4得知，正常生產(chǎn)情況下母液的大致規(guī)格如表1.2所示：表1.2 母液的大致規(guī)格項(xiàng)目 數(shù)值密度/（kg/l） 1.2751.30w（NH4）2SO4 /% 4060 游離硫酸含量/% 46w（NH4HSO4）/% 1015NH3含量/（g/l） 150180母液的密度是隨母液的酸度增加而增大的。1.2設(shè)計(jì)條件及要求設(shè)計(jì)題目：4.42萬m3/h煉焦煤氣氨回收工藝設(shè)計(jì)；設(shè)計(jì)任務(wù)：飽和器法回收氨；氨的產(chǎn)率/% 0.3飽和器后煤氣含氨量/(g/m3) 0.03工藝參數(shù)見表1.3所

9、示：表1.3 設(shè)計(jì)工藝參數(shù)項(xiàng)目數(shù)值焦?fàn)t干煤裝入量/(t/h)130煤氣發(fā)生量/m3/t(干煤)340氨的產(chǎn)率/%0.3初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量/(t/h)13.14剩余氨水含氨量/（g/kg）3.5蒸氨塔廢水含氨量/(g/l)0.5每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸氨汽量/kg200分凝器后氨氣溫度/98飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.03硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%78設(shè)計(jì)目標(biāo)飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.031.3氨回收方法的確定根據(jù)以上文獻(xiàn)綜述、設(shè)計(jì)條件及要求，結(jié)合半直接法、間接法和直接法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，我確定了利用半直接法即飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法回收氨。 飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法有鼓泡式

10、飽和器和噴淋式飽和器，鑒于設(shè)計(jì)任務(wù)的要求不是太高，而且鼓泡式飽和器法比較成熟。所以本設(shè)計(jì)選用鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨。3838第2章 飽和器法回收氨的工藝流程2.1回收氨的工藝流程本設(shè)計(jì)采用飽和器法回收氨，進(jìn)而生產(chǎn)硫酸銨，查閱文獻(xiàn)5,6得知，該工藝過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)焦化廠已得到廣泛應(yīng)用。鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的工藝流程如圖2.1所示。 圖2.1 硫酸銨生產(chǎn)工藝流程圖煤爐煤氣經(jīng)由鼓風(fēng)機(jī)和電捕焦油器進(jìn)入煤氣預(yù)熱器1。在預(yù)熱器內(nèi)用間接蒸汽加熱煤氣到6070或更高的溫度，目的是為了使煤氣進(jìn)入鼓泡式飽和器2蒸發(fā)飽和器內(nèi)多余的水分，保持飽和器的水平衡，防止母液稀釋。預(yù)熱后的煤氣沿飽和器中央煤氣

11、管進(jìn)入飽和器，經(jīng)泡沸傘從酸性母液中鼓泡而出，同時(shí)煤氣中的氨被硫酸所吸收，煤氣出飽和器進(jìn)入除酸器3，捕集其夾帶的酸霧后，被送往粗苯工段。鼓泡式飽和器后煤氣含氨一般小于0.03 g/m3 。飽和器母液中不斷有硫酸銨生成，在硫酸銨含量高于其溶解度時(shí)，就析出結(jié)晶，并沉淀于飽和器底部。飽和器底部的結(jié)晶被抽到結(jié)晶槽4，在結(jié)晶槽內(nèi)使結(jié)晶長(zhǎng)大并沉降于槽底部。結(jié)晶槽底部硫酸銨結(jié)晶排放到離心機(jī)5進(jìn)行離心分離，濾除母液，并用熱水洗滌結(jié)晶，以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質(zhì)。離心分離的母液于結(jié)晶槽流出的母液一同自流回到飽和器中。從離心機(jī)分離出的硫酸銨結(jié)晶經(jīng)螺旋輸送機(jī)6，送入沸騰干燥器7內(nèi)，用熱空氣干燥后送入硫酸銨儲(chǔ)斗1

12、6，經(jīng)稱量包裝入成品庫。為了是飽和器內(nèi)煤氣與母液接觸充分，必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度，并保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定，為此在飽和器上還設(shè)有滿流口，從滿流口溢出的母液經(jīng)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽12，以防止煤氣逸出。滿流槽下部與循環(huán)泵14連接，將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因有一定的噴射速度，故飽和器內(nèi)母液被不斷循環(huán)攪動(dòng)，以改善結(jié)晶過程。煤氣帶入飽和器的煤焦油霧，在飽和器內(nèi)與硫酸作用生成所謂的酸煤焦油，泡沫狀酸煤焦油漂浮在母液面上，并與母液一起流入滿流槽。漂浮于滿流槽液面上的酸煤焦油應(yīng)及時(shí)撈出，或引入一分離裝置與母液分離，以回收母液。飽和器內(nèi)所需補(bǔ)充的硫酸，由硫酸倉庫送至高置槽，

13、再自流入飽和器，正常生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)保持母液酸度為4%6%，硫酸加入量為中和煤氣中氨的需要量；當(dāng)不生產(chǎn)粗輕吡啶時(shí)，硫酸加入量要大一些，還要中和隨氨氣進(jìn)入飽和器的氨。飽和器是周期性連續(xù)操作設(shè)備，在操作一定時(shí)間后，由于結(jié)晶的沉淀將使其阻力增大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成飽和器的堵塞。所以為了防止結(jié)晶堵塞，操作中必須定期進(jìn)行酸洗和水洗。當(dāng)沖洗飽和器及除酸器時(shí)，所形成的大量母液由滿流槽滿流至母液儲(chǔ)槽。在正常生產(chǎn)時(shí)又將這些母液抽回飽和器以做補(bǔ)充。2.2回收氨的影響因素 回收氨過程中有很多的影響因素，會(huì)影響到硫酸銨結(jié)晶的顆粒大小，色澤好壞及潔凈情況。因此要對(duì)這些影響因素有所了解。2.2.1母液酸度母液酸度在氨吸收設(shè)備內(nèi)主要影

14、響硫酸銨結(jié)晶的粒度和氨與吡啶鹽基的回收率。查閱文獻(xiàn)7可知，母液酸度對(duì)硫酸銨結(jié)晶成長(zhǎng)有一定影響，如圖2.2所示。隨著母液酸度的提高，結(jié)晶平均粒度下降，晶形也從長(zhǎng)寬比小的多面顆粒變?yōu)橛心z結(jié)趨勢(shì)的細(xì)長(zhǎng)六角棱柱形，甚至呈針形狀。這是因?yàn)楫?dāng)其他條件不變時(shí)，母液的介穩(wěn)區(qū)隨著酸度增加而減小，不能保持所必須的過飽和度所致。母液的介穩(wěn)區(qū)是溶解度與超溶解度間的區(qū)域。同時(shí)，隨著酸度提高，母液黏度增大，增加了硫酸銨分子的擴(kuò)散阻力，阻礙了晶體的正常成長(zhǎng)。母液酸度/%圖2.2 母液酸度對(duì)結(jié)晶粒度的影響但是，母液酸度也不宜過低。否則，除了氨和吡啶的吸收率下降外，還易造成飽和器堵塞。特別是當(dāng)母液攪拌不充分或酸度波動(dòng)時(shí)，可能在

15、母液中出現(xiàn)局部中性區(qū)甚至堿性區(qū)，從而導(dǎo)致母液中的鐵、鋁離子形成及沉淀，進(jìn)而生成亞鐵氰化物，使晶體著色并阻礙晶體成長(zhǎng)。另外，酸度過低容易產(chǎn)生泡沫，使操作條件惡化。母液酸度的控制，依所采用的工藝不同而異。飽和器正常操作時(shí)的母液酸度為4%6%。2.2.2母液溫度母液溫度影響晶體成長(zhǎng)速度。通常晶體的成長(zhǎng)速度隨母液溫度的升高而增大，且由于晶體各棱面的平均速度比晶體沿長(zhǎng)向成長(zhǎng)速度增大較快，故提高溫度有助于降低長(zhǎng)寬比而形成較好晶體。同時(shí)，由于晶體增長(zhǎng)速度葉變快，故可將溶液的過飽和程度控制在較小范圍內(nèi)，減小了晶核生成。但是溫度也不易過高，溫度過高時(shí)，雖然因母液黏度降低而增加了硫酸銨分子向晶體表面的擴(kuò)散速率，有

16、利于晶體長(zhǎng)大，但也易因溫度波動(dòng)而形成局部過飽和程度過高現(xiàn)象，促使大量晶核形成。實(shí)際上，母液溫度是根據(jù)器內(nèi)的水平衡確定的。如果初冷器后煤氣溫度較高，硫酸銨洗滌用水量偏大等，為保持器內(nèi)水平衡，必將提高母液溫度。這樣不僅影響氨和吡啶鹽基的回收率，而且也會(huì)造成設(shè)備的腐蝕加劇，同時(shí)影響硫酸銨質(zhì)量。飽和器內(nèi)母液液面上水蒸氣分壓與煤氣中水蒸氣分壓相平衡時(shí)的母液溫度為母液最低溫度。但由于煤氣在飽和器中停留時(shí)間短不可能達(dá)到平衡。因此在飽和器內(nèi)母液適宜溫度應(yīng)比最低溫度高。一般母液液面上水蒸氣分壓相當(dāng)于煤氣中水蒸氣分壓的1.31.5倍，此值稱為偏離平衡系數(shù)，與此相適應(yīng)的母液溫度即為母液的適宜溫度。查閱文獻(xiàn)8可知，母

17、液液面上的水蒸氣分壓取決于母液的酸度、硫酸銨的濃度和溫度等因素。圖2.3所示為酸度是4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的關(guān)系曲線。由該曲線可知，提高母液酸度和母液中硫酸銨的含量以及降低母液的溫度時(shí)，均會(huì)使母液液面上水蒸氣壓降低。溫度/ 1-母液的酸度為4% 2-母液酸度為8% 圖2.3 酸度4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的關(guān)系曲線適宜的母液溫度是保持在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的操作溫度，并使其保持穩(wěn)定均勻。一般母液溫度控制在5055。2.2.3母液循環(huán)攪拌母液循環(huán)攪拌的目的在于使母液酸度、濃度、溫度均勻，并硫酸銨結(jié)晶在母液中呈現(xiàn)懸浮狀態(tài)，以延長(zhǎng)其在母液中的停留時(shí)間，這

18、有利于硫酸銨分子向結(jié)晶表面擴(kuò)散，對(duì)生產(chǎn)大顆粒硫酸銨是有利的，另外也起到了減輕設(shè)備內(nèi)堵塞的作用。我國大部分焦化廠廣泛采用母液循環(huán)進(jìn)行攪拌。鼓泡式飽和器用循環(huán)泵將滿流口排出的母液打入飽和器內(nèi)的噴射器從而實(shí)現(xiàn)攪拌，母液循環(huán)量應(yīng)不小于鼓泡式飽和器內(nèi)母液容積的23倍。查閱文獻(xiàn)9可知，幾種方法的母液循環(huán)量見表3.1所示：表2.1 幾種方法的母液循環(huán)指標(biāo)鼓泡型飽和器噴淋式飽和器酸洗塔對(duì)煤氣的液器比23.8156對(duì)結(jié)晶系統(tǒng)的循環(huán)量/結(jié)晶抽出（或供給）量約841.61452.2.4雜質(zhì)母液中的雜質(zhì)不僅影響硫酸銨晶體的生長(zhǎng)和晶型，而且還使在單位時(shí)間內(nèi)晶體體積總增長(zhǎng)量小于同一時(shí)間內(nèi)，在飽和器中形成的硫酸銨量，引起母

19、液的過飽和程度增加，這不僅使硫酸銨晶體強(qiáng)度降低，同時(shí)還會(huì)形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。雜質(zhì)對(duì)晶體生長(zhǎng)機(jī)制的影響有以下幾種情況：晶面吸附了雜質(zhì)或離子后被毒化，不再是生長(zhǎng)的活性點(diǎn)，柱型結(jié)晶變成針型；吸附雜質(zhì)后，晶體生長(zhǎng)時(shí)需要排除雜質(zhì)，導(dǎo)致速率下降，晶粒小；雜質(zhì)的存在使介穩(wěn)區(qū)縮小，導(dǎo)致生成大量晶核。查閱文獻(xiàn)10可知，母液中雜質(zhì)對(duì)晶體成長(zhǎng)的速率的影響如圖2.4所示。雜質(zhì)含量/(mg/ml)圖2.4 母液中的雜質(zhì)對(duì)晶體成長(zhǎng)速率的影響母液中的可溶性雜質(zhì)主要是由酸和水腐蝕產(chǎn)生的鐵、鋁、銅、鉻、鉛、銻及砷等的鹽類。其多半由硫酸、腐蝕設(shè)備或工業(yè)用水帶入；此外，隨煤氣帶入的煤焦油霧，有時(shí)也會(huì)與母

20、液形成穩(wěn)定的乳濁液附著在晶體表面，阻止晶體的成長(zhǎng)。不溶性雜質(zhì)主要是由煤氣帶入的焦油霧、煤塵等。這些雜質(zhì)既阻礙硫酸銨結(jié)晶的長(zhǎng)大，又使硫酸銨著色。在生產(chǎn)中必須采取措施，減少母液中的雜質(zhì)，從而才能得到色澤好、粒度大、晶型好的硫酸銨產(chǎn)品。2.2.5晶比晶比系統(tǒng)指懸浮于母液中的硫酸銨結(jié)晶的體積對(duì)母液與結(jié)晶總體積的百分比。晶比太大，相應(yīng)減少氨與硫酸反應(yīng)所需的容積，不利于氨的吸收；母液攪拌阻力增加，導(dǎo)致攪拌不良；同時(shí)晶體間的摩擦機(jī)會(huì)多，大顆粒結(jié)晶易破裂成小顆粒；并且晶比太大也會(huì)使堵塞情況加劇。晶比太小，則不利于晶體長(zhǎng)大。查閱文獻(xiàn)10,11可知,一般鼓泡型飽和器晶比控制在40%50%,在離心機(jī)停車時(shí)，晶比也不

21、宜小于20%。2.2.6離心分離和水洗離心分離和水洗效果對(duì)產(chǎn)品的游離酸和水分含量影響很大。要求放入離心機(jī)的料漿和料漿的結(jié)晶濃度保持穩(wěn)定，否則離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)料層厚度不容易均勻，從而影響分離效果。查閱文獻(xiàn)10,12可知,洗水溫度對(duì)產(chǎn)品游離酸含量有影響。提高離心機(jī)的洗水溫度，可以提高離心分離效率。用熱水洗滌能更好地從結(jié)晶表面去油類雜質(zhì)，并能防止離心機(jī)篩網(wǎng)被細(xì)小油珠堵塞。因此洗水溫度在70以上為宜。如圖2.5所示就是離心分離和水洗效果對(duì)產(chǎn)品的游離酸和水分含量的影響。離心機(jī)吸水量（對(duì)硫酸銨質(zhì)量的影響）/% 1-游離酸；2-水分圖2.5 離心分離和水洗效果對(duì)產(chǎn)品的游離酸和水分含量的影響第3章 物料衡算和熱量

22、衡算 通過氨平衡計(jì)算可以確定硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量；通過水平衡計(jì)算可以確定飽和器母液的適宜溫度；通過熱量平衡計(jì)算可以確定飽和器操作過程是否需要補(bǔ)充熱量，從而確定煤氣預(yù)熱溫度或母液預(yù)熱溫度。查閱文獻(xiàn)1,13可知平衡計(jì)算如下，原始數(shù)據(jù)見表3.1所示：表3.1 平衡計(jì)算原始數(shù)據(jù)項(xiàng)目數(shù)值焦?fàn)t干煤裝入量/(t/h)130煤氣發(fā)生量/m3/t(干煤)340氨的產(chǎn)率/%0.3初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量/(t/h)13.14剩余氨水含氨量/（g/kg）3.5蒸氨塔廢水含氨量/(g/L)0.5每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸氨汽量/kg200分凝器后氨氣溫度/98飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.03硫酸質(zhì)量分

23、數(shù)/%783.1 物料衡算3.1.1氨的平衡及硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量的計(jì)算煤氣中氨含量為1%1.5%，帶入飽和器的氨量： 總氨量剩余氨水中總氨量（密度為）即： 飽和器后隨煤氣帶走的氨量： 由蒸汽塔帶入飽和器的氨量： 飽和器內(nèi)被硫酸吸收的氨量： 硫酸銨產(chǎn)量（干質(zhì)量）： 式中 132硫酸銨的相對(duì)分子質(zhì)量； 17氨的相對(duì)分子質(zhì)量；含量為78%的硫酸消耗量： 式中 98硫酸的相對(duì)分子質(zhì)量；氨損失量： 3.1.2水平衡及母液溫度的確定 帶入飽和器的總水量： 煤氣帶入水量： 式中 35.230時(shí)干煤氣被水汽飽和后其水汽質(zhì)量/g； 氨分凝器后氨氣帶入水量： 式中 10%相對(duì)于分凝器后溫度為98的氨氣含量； 硫

24、酸帶入水量： 洗滌硫酸銨水量：取硫酸銨量的8%，；離心后硫酸銨含水2%，故帶入的水量為： 沖洗飽和器和除沫器帶入的水量：（取平均200） 飽和器出口煤氣的水蒸氣分壓 水由煤氣帶走，則出飽和器的煤氣應(yīng)帶走水量： 相應(yīng)的，煤氣中水蒸氣體積為： 混合氣體中水汽所占體積為： 取飽和器后煤氣表壓為11.77，則水蒸氣分壓為 母液最低溫度的確定母液液面上的水蒸氣分壓等于煤氣中的水蒸氣分壓，查圖2.3可得：若使煤氣帶走這些水分，必須使用母液液面分壓大于煤氣中蒸汽分壓，使之產(chǎn)生推動(dòng)力，即：。由于煤氣在飽和器中停留的時(shí)間短，不可能達(dá)到平衡，所以，實(shí)際上母液液面上的水蒸氣分壓為： （3-1）式中 K平衡偏離系數(shù)，

25、其值為1.31.5，取1.5；則 由圖2.3得：當(dāng)母液酸度為4%和8%時(shí)，與相對(duì)應(yīng)的母液適宜溫度分別50及55。當(dāng)酸度為6%時(shí)，可取平均值52.5。以上的物料平衡計(jì)算數(shù)據(jù)如表3.2所列：表3.2 物料平衡數(shù)據(jù)表項(xiàng) 目數(shù) 值單位硫酸銨產(chǎn)量1478.36kg/h硫酸消耗量1407.14kg/h氨損失率2.36%帶入飽和器總水量2497kg/h飽和器出口煤氣中水蒸氣分壓7.43kPa母液最低溫度52.5煤氣預(yù)熱溫度T64.93.2熱量衡算 熱平衡以0為基準(zhǔn)。3.2.1輸入熱量3.2.1.1煤氣帶入的熱量干煤氣帶入熱量： 式中 1.465干煤氣比熱容；煤氣預(yù)熱溫度/；水蒸氣帶入熱量： 式中 1.834

26、080時(shí)水蒸氣的比熱； 2491水在0的蒸汽熱，；氨帶入的熱量： 式中 2.106氨的比熱； 煤氣中所含的苯族烴，硫化氫等組分含量少，在飽和器的前后引起的熱量變化甚微，故可忽略不計(jì)。由因吡啶裝置未生產(chǎn)，吡啶基在飽和器中被吸收的極少，也不予考慮。 煤氣帶入飽和器的總量為： 3.2.1.2氨氣帶入 水蒸氣帶入熱： 則 =916140+7943=924083kJ/h3.2.1.3硫酸帶入熱量 式中 1.882質(zhì)量濃度為78%硫酸在20時(shí)的比熱容3.2.1.4洗滌水帶入熱量 式中 4.17760時(shí)水的比熱容，。3.2.1.5結(jié)晶槽回流母液帶入熱量取回流母液溫度45，母液量為硫酸銨的產(chǎn)量的10倍，則:

27、式中 2.676母液的比熱容，3.2.1.6循環(huán)母液帶入熱量 取循環(huán)母液溫度為50，母液量為硫酸銨產(chǎn)量的60倍 則: 式中 2.676母液的比熱容，3.2.1.7化學(xué)反應(yīng)熱 這部分熱量包括硫酸稀釋熱氨與硫酸的反應(yīng)熱、硫酸銨結(jié)晶熱的總和。硫酸稀釋熱（由78%6%）： 每硫酸稀釋熱計(jì)算公式： （3-2） 式中 ，分別為稀釋后和稀釋前水與酸的物質(zhì)的量之比： (硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%)(硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)78%) 則 稀硫酸與氨氣反應(yīng)生成硫酸銨水溶液的反應(yīng)熱： 式中 195524稀硫酸與氨氣反應(yīng)生成硫酸銨水溶液的反應(yīng)熱硫酸銨結(jié)晶熱： 式中 10886硫酸銨結(jié)晶熱J/mol 則 總?cè)霟崃浚?=21319722.14

28、+68330.9tkJ/h3.2.2 輸出熱量煤氣帶出熱 a.干煤氣帶出熱： b.水蒸氣帶出熱： 則 結(jié)晶母液帶出熱 循環(huán)母液帶出熱 飽和器散失熱量 （3-3） 式中 a結(jié)晶系數(shù)，取20.9; F飽和器表面積，（當(dāng)直徑為5m時(shí)，F(xiàn)200）； 飽和器壁溫度，取45； 大氣溫度，取-20 = 輸出熱總量： 以上的熱量平衡計(jì)算數(shù)據(jù)如表3.3所列：表3.3 熱平衡數(shù)據(jù)表（熱平衡以0為基準(zhǔn)）熱輸入項(xiàng)目數(shù)值kJ/h熱輸出項(xiàng)目數(shù)值kJ/h煤氣帶入熱量3875597.44+68330.9t煤氣帶出熱量10033314.4氨氣帶入熱量924083結(jié)晶母液帶出熱量2393435.3硫酸帶入熱量52964.7循環(huán)母

29、液帶出熱量13055101.5熱輸入項(xiàng)目數(shù)值kJ/h熱輸出項(xiàng)目數(shù)值kJ/h洗滌水帶入熱量72354飽和器散失熱量271700結(jié)晶槽回流母液帶入熱量1780241循環(huán)母液帶入熱量11868274化學(xué)反應(yīng)熱2746208合計(jì)21319722.14+68330.9t合計(jì)25753551.2由熱平衡關(guān)系，得： t64.9 實(shí)際操作中煤氣預(yù)熱溫度控制在6070。當(dāng)使用硫酸質(zhì)量濃度為92%93%時(shí)，由于稀釋熱增大，而帶入的水分減少，故有時(shí)煤氣不經(jīng)預(yù)熱仍可維持飽和器水平衡。第4章 飽和器法回收氨的主設(shè)備計(jì)算4.1飽和器飽和器用鋼板焊制，具有可拆卸的頂蓋和錐底，材質(zhì)最好采用耐酸不銹鋼，否則內(nèi)壁需襯以防酸層。查

30、閱文獻(xiàn)14,15得知，防酸層可用石油瀝青、油氈紙，耐酸瓷磚等要求砌襯。飽和器頂蓋內(nèi)表面及中央煤氣管外表面及下段內(nèi)表面，由于經(jīng)常接觸酸霧和酸液，均需焊鉛板襯層。在中央煤氣管下端裝有煤氣泡沸傘，沿泡沸傘整個(gè)圓周焊有彎成一定弧度的導(dǎo)向葉片，構(gòu)成了弧形管道，使煤氣均勻分布而出并泡沸穿過母液，以增大氣液相接觸面積，并使飽和器內(nèi)上層母液劇烈旋轉(zhuǎn)。泡沸傘浸入母液深層（或稱浸沒深度）是指泡沸傘煤氣出口上緣至飽和器滿流口下緣的垂直距離。煤氣通過飽和器的阻力主要與浸沒深度有關(guān)。一般情況下，泡沸傘的浸沒深度不小于200mm。泡沸傘可用硬鉛（85%鉛和15%銻合金）澆鑄，也可用用鎳鉻鈦不銹鋼焊制，或用石棉酚醛樹脂制作

31、。為了增大結(jié)晶的粒度，采用母液強(qiáng)化循環(huán)的方法。液體攪拌器作為飽和器的一個(gè)組成部分，由供料管和噴嘴組成。飽和器的工作介質(zhì)是由泵通過液體攪拌器壓送的。飽和器的設(shè)計(jì)定額：煤氣進(jìn)口速度1215m/s；中央管內(nèi)煤氣速度78m/s；環(huán)形空間煤氣速度0.70.9m/s;泡沸傘煤氣出口速度78m/s。根據(jù)上述設(shè)計(jì)定額和煤氣處理量便可以確定飽和器尺寸，原始數(shù)據(jù)見表4.1。飽和器設(shè)備圖見附頁。表4.1 計(jì)算原始數(shù)據(jù)項(xiàng)目數(shù)值煤氣流量44200m3/h飽和器前煤氣壓力17.27kpa飽和器阻力5.5kpa煤氣預(yù)熱器后煤氣溫度65飽和器后煤氣溫度露點(diǎn)溫度50飽和器后煤氣溫度60除冷器后煤氣溫度30預(yù)熱器后煤氣實(shí)際體積流

32、量：式中 1.1951m3煤氣（標(biāo)態(tài)）在30時(shí)為水蒸氣飽和后的體積。煤氣進(jìn)口管直徑： 查閱文獻(xiàn)15得知公式： （4-2） 式中 d1煤氣進(jìn)口管直徑，m； V煤氣流量，m3/h； 取煤氣進(jìn)口速度為u1=13m/s 則： 中央煤氣管直徑： 查閱文獻(xiàn)15得知計(jì)算公式： （4-1）式中 d2中央煤氣管直徑，m； V1預(yù)熱后煤氣實(shí)際體積，m3/h 中央煤氣管道內(nèi)煤氣流速為u2=7.5m/s 則： 飽和器后煤氣的實(shí)際體積V2： 式中 1.3481 m3煤氣（標(biāo)態(tài)）在50為水蒸氣飽和后的體積。飽和器直徑d3： 取飽和器的內(nèi)環(huán)截面上煤氣流速為0.8 m/s，則環(huán)形面積為： 飽和器的總截面積為： 則飽和器的直徑

33、為： 飽和器的高度： 查閱文獻(xiàn)15可知，煤氣在飽和器內(nèi)的停留時(shí)間大約為10s 飽和器內(nèi)的煤氣體積為： ； 飽和器內(nèi)的母液高度始終保持的高度： 飽和器的總高度為： 飽和器的壁厚： 設(shè)計(jì)壁厚查閱文獻(xiàn)16,17按以下公式計(jì)算：采用單面對(duì)接焊縫100%探傷 （4-3）則 考慮鋼板厚度負(fù)偏差及沖壓減薄量，圓整后取厚的鋼板作封頭，所以塔體壁厚和封頭壁厚均取。校核罐體與封頭水壓試驗(yàn)強(qiáng)度按文獻(xiàn)17查得公式計(jì)算： （4-4） 式中 mm徑向應(yīng)力MPa則 所以水壓試驗(yàn)滿足強(qiáng)度要求。飽和器的結(jié)構(gòu)圖見圖4.1。.1-攪拌噴射器；2-泡沸傘；3-滿流口；4-人孔圖4.1 飽和器4.2除酸器 除酸器的作用是捕集飽和器后煤

34、氣中夾帶的酸滴。查閱文獻(xiàn)18，可知除酸器可選用旋風(fēng)式除酸器，該設(shè)備用鋼板焊制，內(nèi)襯以防酸層。結(jié)構(gòu)見圖4.2。除酸器的設(shè)計(jì)定額：煤氣進(jìn)口速度不小于25m/s；煤氣在環(huán)形空間旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)速度為進(jìn)口速度的，煤氣進(jìn)口寬度與高度之比為，環(huán)形空間寬度等于煤氣進(jìn)口寬度，霧酸顆粒直徑為16時(shí)在環(huán)形空間停留時(shí)間 1.945s。1-煤氣入口；2-煤氣出口；3-放散口；4-酸液出口；5-人孔圖4.2 旋風(fēng)除酸器除酸器煤氣進(jìn)口尺寸： 取進(jìn)口煤氣速度為27m/s，則煤氣進(jìn)口截面積為： 煤氣進(jìn)口長(zhǎng)為b對(duì)短邊之比為2，則，將F值代入得： 進(jìn)口管直徑： 進(jìn)口的、管的煤氣速度可取48m/s，現(xiàn)取8m/s 則出口管內(nèi)徑為： 出口管外

35、徑為： 式中 0.08壁厚mm ；0.005防腐層厚度mm除酸器的內(nèi)徑： 除酸器環(huán)形空間寬度與煤氣進(jìn)口寬度相等，則除酸器的內(nèi)徑為： 出口管在器內(nèi)部分的高度： 取煤氣在環(huán)形空間的平均旋轉(zhuǎn)速度為煤氣進(jìn)口速度的，則得： 煤氣中酸霧最小顆粒的直徑取16，為將其捕集，煤氣在酸內(nèi)流過的長(zhǎng)度為： 式中 0.945霧酸顆粒直徑為16時(shí)在環(huán)形空間停留時(shí)間 則煤氣在器內(nèi)的回轉(zhuǎn)周數(shù)為：當(dāng)煤氣通路寬為0.52m，為20m/s時(shí)，則煤氣通路的高度為： 出口管在器內(nèi)部的高度為： 4.3干燥器 干燥器的作用是將離心機(jī)出來的含水質(zhì)量約2%的硫酸銨水分降至0.2%以下，以防結(jié)塊，給包裝和施肥帶來困難。查閱文獻(xiàn)19，可知干燥器可

36、選沸騰床干燥器。沸騰床干燥器是擴(kuò)大圓筒形裝置，上部位擴(kuò)大部分。器內(nèi)有帶孔眼的氣體分布板，在氣體分布板上部裝有六角形風(fēng)帽，在風(fēng)帽間隙中鋪有一層直徑約為20mm的石英板，其厚度與風(fēng)帽同高。風(fēng)帽數(shù)量因設(shè)備大小而異，需能保持熱風(fēng)均勻噴出并形成良好的沸騰狀態(tài)。對(duì)處理能力為3t/h硫酸銨的沸騰干燥器，前室裝有39各風(fēng)帽，后室裝有228個(gè)，每個(gè)風(fēng)帽上鉆有直徑為6mm的孔眼6個(gè)。離心機(jī)出來的濕硫酸銨由螺旋輸送機(jī)經(jīng)加料斗送入前室，受到由風(fēng)帽噴出的熱空氣作用，立即沸騰分散開，同時(shí)被快速加熱干燥。前室的物料在沸騰分散過程中不斷被拋入后室，在后室中進(jìn)一步沸騰干燥。所蒸發(fā)的水分的水分混同空氣進(jìn)入上部擴(kuò)大部分后減速，以減

37、少所夾帶的細(xì)粒結(jié)晶，再由抽風(fēng)機(jī)抽出，經(jīng)旋風(fēng)分離，將細(xì)粒結(jié)晶回收，濕空氣排入大氣。整個(gè)干燥過程可用于2530s內(nèi)完成，干燥效率達(dá)95%，產(chǎn)品水分可降至0.1%。 文獻(xiàn)19,20中對(duì)沸騰干燥器的設(shè)計(jì)定額都有規(guī)定：床面生產(chǎn)強(qiáng)度22.5 t/m2h；溢流出口高度400500mm；沸騰層上部空氣流速（顆粒平均直徑0.40.5mm）1.01.4m/s；每處理1t硫酸銨需要空氣量（空氣溫度5，相對(duì)濕度84%，硫酸銨含水分2%，溫度不低于15）1900kg/h。干燥器的主要尺寸按流態(tài)化原理在密相流化床上的應(yīng)用加以確定，計(jì)算數(shù)據(jù)見表4.2。表4.2 沸騰干燥器原始數(shù)據(jù)項(xiàng)目數(shù)值硫酸銨產(chǎn)量1478.36kg/h每天

38、操作時(shí)間15h/d進(jìn)干燥器的硫酸銨含水2%出干燥器的硫酸銨含水0.1%進(jìn)干燥器的硫酸銨溫度15出干燥器的硫酸銨溫度68空氣溫度5空氣相對(duì)濕度84%加熱器后空氣溫度140出干燥器的空氣溫度704.3.1 沸騰床最低流態(tài)化速度的確定當(dāng)熱空氣通過干燥器，硫酸銨顆粒床層的流速大到使全部顆粒剛好進(jìn)入懸浮狀態(tài)時(shí)，顆粒與氣體間的摩擦力與其質(zhì)量相平衡，且通過此床的任一截面的壓降大致等于在該截面上顆粒和流體的質(zhì)量，則可認(rèn)為床層剛剛流化，并稱之為處于臨界流化狀態(tài)的床層。此時(shí)最低流態(tài)化速度可按下列通用方程式計(jì)算： （4-5）式中 -固體顆粒平均直徑，m。 -氣體密度，。 -固體密度，。 u-氣體黏度，。 上式適用的

39、條件是雷諾數(shù)，若，則必須對(duì)計(jì)算進(jìn)行校正。其中各項(xiàng)數(shù)據(jù)計(jì)算如下：固體顆粒平均直徑的確定： （4-6）根據(jù)設(shè)計(jì)計(jì)算要求，硫酸銨的篩分組分如表4.3所示：表4.3 硫酸銨的篩分組分各顆粒直徑d/mm2.01.00.50.30.20.1篩分組成x/%0.14234221.00.9則 氣體密度的確定 在干燥器內(nèi)氣體的平均溫度為，設(shè)氣流操作壓力為3.43KPa，則空氣流在實(shí)際操作狀態(tài)下的密度為： 硫酸銨結(jié)晶真密度為空氣黏度u為將上述各值帶入式（4-5）得： 因?yàn)镽e10，故計(jì)算結(jié)果不必校正。4.3.2 干燥器直徑的確定 干燥器內(nèi)徑氣流實(shí)際操作速度： 干燥器內(nèi)平均操作溫度及壓力下的濕空氣體積：按設(shè)計(jì)定額，干

40、燥器每處理1t硫酸銨（干基）需溫度為10，相對(duì)濕度為84%的空氣1911kg。干燥器的處理負(fù)荷（按15h/d）為： 原料含水量： 干燥后殘留在硫酸銨中的水量： 則需蒸發(fā)的水量：因此，在干燥器內(nèi)濕空氣的體積為： 干燥器的沸騰床面積： 4.3.3 干燥器溢流口高度的確定根據(jù)參考文獻(xiàn)21可知，固定床物料層高度取值為200mm，則沸騰床層高度（即溢流口高度）為： （4-7）式中 為固定床空隙率： 為沸騰床空隙率,取0.75 則 溢流口高度是控制沸騰床層高度及物料停留時(shí)間的重要參數(shù)。根據(jù)以上設(shè)備計(jì)算，得出主要設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)，見表4.4表4.4 主要設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸設(shè)計(jì)匯總表項(xiàng) 目數(shù) 值單位煤氣進(jìn)口管直

41、徑d11100mm飽和器中央煤氣管直徑d21540mm飽和器直徑D15200mm飽和器高度H17790mm除酸器進(jìn)口管內(nèi)徑d31560mm除酸器直徑D22790mm除酸器高度H24200mm干燥器直徑D31040mm干燥器溢流口高度H3388mm第5章 飽和器法回收氨工藝附屬設(shè)備的選型5.1預(yù)熱器煤氣在進(jìn)入設(shè)備前要經(jīng)過預(yù)熱，現(xiàn)有工藝一般常用換熱器對(duì)煤氣進(jìn)行預(yù)熱。查閱文獻(xiàn)22,23有關(guān)換熱器的標(biāo)準(zhǔn)，再根據(jù)該工藝設(shè)計(jì)定額，煤氣通過速度1215m/s，需加熱蒸汽量22kg，煤氣通過預(yù)熱器阻力一般為294490Pa，選定采用單程列管式換熱器，加熱管直徑50mm。單位面積每小時(shí)可處理1000 m3煤氣，

42、加熱面積為3 m2。煤氣走管內(nèi)，管外通蒸汽。5.2離心機(jī)查閱文獻(xiàn)23得知，我國國內(nèi)各廠多采用連續(xù)式離心機(jī)來分離母液中的硫酸銨結(jié)晶。連續(xù)離心機(jī)有單級(jí)和雙級(jí)兩種，其生產(chǎn)能力分別為23t/h和57t/h。因?yàn)榱蛩徜@晶漿酸性強(qiáng)，離心機(jī)與硫酸銨晶漿接觸的各種零部件均用不銹鋼耐酸鋼制成。常用的單級(jí)臥式活塞推料離心機(jī)在轉(zhuǎn)鼓上留有許多孔眼，內(nèi)裝有長(zhǎng)縫篩網(wǎng)固定于由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)的主軸上，硫酸銨料漿經(jīng)加料管進(jìn)入布料圓錐。由于它與轉(zhuǎn)鼓同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，使料漿均勻分布在篩網(wǎng)上，在離心力作用下，母液經(jīng)篩網(wǎng)進(jìn)入濾液收集室，在篩網(wǎng)上形成硫酸銨濾餅，被推料機(jī)推到轉(zhuǎn)鼓邊緣時(shí)，用洗水管噴出熱水加以洗滌，從而除去顆粒間殘留的母液，硫酸銨再進(jìn)入

43、干燥器，洗水和濾液一起返回飽和器。篩網(wǎng)是用不銹鋼棒條編成的，是離心機(jī)最易損壞的部件，篩網(wǎng)損壞后可以調(diào)換和再生。5.3結(jié)晶槽結(jié)晶槽的作用是對(duì)含有硫酸銨的母液進(jìn)行水力選粒。由參考文獻(xiàn)24可知，飽和器制取硫酸銨采用的結(jié)晶槽有多種型式，本設(shè)計(jì)選用型式見圖5.1。該結(jié)晶槽用鋼板焊制，內(nèi)壁襯以防酸層，并設(shè)有伸入設(shè)備的選料裝置，它由杯形件構(gòu)成。杯形件內(nèi)裝有向下擴(kuò)寬的供料管，供料管通入固定在杯形件下端的漏斗。含有結(jié)晶的懸浮液沿供料管進(jìn)入，從漏斗折回，上升到選粒截面。較大的晶粒，其沉降速度大于升向選粒截面的液流速度，使經(jīng)環(huán)形件和漏斗之間的環(huán)形縫隙排入結(jié)晶槽的下部，由此進(jìn)入離心機(jī)。含小粒結(jié)晶的母液沿環(huán)形杯件上升，經(jīng)溢流管排入飽和器，使結(jié)晶繼續(xù)長(zhǎng)大。選粒截面上的上升流速度是懸浮液中古香含量小于30%