離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)策

1、離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題類(lèi)型離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題類(lèi)型l A. A. 壓力異常（偏高、波動(dòng)）壓力異常（偏高、波動(dòng)）l B. B. 漏液漏液 l C. C. 保留時(shí)間漂移保留時(shí)間漂移l D. D. 基線(xiàn)問(wèn)題（漂移、噪聲）基線(xiàn)問(wèn)題（漂移、噪聲） l E. E. 峰形異常峰形異?，F(xiàn)象：無(wú)壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)可能原因 1、保險(xiǎn)絲斷或電源問(wèn)題 2、柱塞桿折斷 3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足 4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒 5、漏液 6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無(wú)壓力)離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策壓力異常壓力異常現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升 1、流速設(shè)定過(guò)高 2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞

2、3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出 4、色譜柱選擇不當(dāng) 5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞 6、線(xiàn)路過(guò)濾器堵塞 7、管路擰的過(guò)緊堵塞離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策壓力異常壓力異?，F(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低 1、流速設(shè)定過(guò)低 2、色譜柱選擇不當(dāng) 3、柱溫過(guò)高 4、系統(tǒng)漏液離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策壓力異常壓力異?，F(xiàn)象：壓力波動(dòng)可能原因 1、泵頭中有氣泡 2、單向閥損壞 3、柱塞密封圈損壞 4、脫氣不充分 5、系統(tǒng)漏液 6、使用了梯度洗脫離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策壓力異常壓力異常接頭處漏液 1、接頭處松動(dòng) 2、接頭磨損 3、部件不匹配 離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策漏液漏液泵漏液 1、單向閥松動(dòng) 2、泵密封損壞 3、排液閥損壞 4、接頭

3、松動(dòng)（不要擰的太緊）離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策漏液漏液進(jìn)樣閥漏液 可能原因 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 2、定量環(huán)堵塞 3、進(jìn)樣口密封松動(dòng) 4、進(jìn)樣針尺寸不合適 5、廢液管產(chǎn)生虹吸 6、廢液管堵塞離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策漏液漏液檢測(cè)器漏液 可能原因 1、手緊接頭處漏液 2、廢液管堵塞 3、流通池堵塞離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策漏液漏液保留時(shí)間漂移保留時(shí)間漂移 可能原因 1、柱溫或室溫變化 2、流動(dòng)相組分變化 3、色譜柱沒(méi)有平衡 4、流速變化 5、泵中有氣泡 6、流動(dòng)相選擇不當(dāng) 離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策保留時(shí)間漂移保留時(shí)間漂移基線(xiàn)漂移基線(xiàn)漂移 可能原因 1、溫度波動(dòng) 2、流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)

4、 3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡 4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 5、柱子平衡（約3060min） 6、流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成 7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策基線(xiàn)問(wèn)題基線(xiàn)問(wèn)題基線(xiàn)噪聲（規(guī)則的）基線(xiàn)噪聲（規(guī)則的） 可能原因 1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡 2、有地方漏液 3、流動(dòng)相混和不均勻 4、溫度影響（環(huán)境溫度波動(dòng)太大） 5、其他電子設(shè)備的影響 離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策基線(xiàn)問(wèn)題基線(xiàn)問(wèn)題基線(xiàn)噪聲（不規(guī)則的）基線(xiàn)噪聲（不規(guī)則的） 可能原因 1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、有地方漏液 3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻 4、電導(dǎo)池污染 5、電導(dǎo)池內(nèi)有

5、毛刺 6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策基線(xiàn)問(wèn)題基線(xiàn)問(wèn)題前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色譜柱塌陷 3、柱外效應(yīng) 4、干擾峰 5、平衡不足或不合適 6、重金屬污染 7、樣品溶劑選擇不當(dāng) 8、樣品過(guò)載 9、柱溫過(guò)低離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策峰形異常峰形異常分叉峰分叉峰 可能原因 1、保護(hù)柱或分析柱污染 2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策峰形異常峰形異常峰展寬進(jìn)樣體積過(guò)大 流動(dòng)相粘度過(guò)高 檢測(cè)池體積過(guò)大 保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 柱外體積過(guò)大 樣品過(guò)載離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策峰形異常峰形異常峰變形峰變形 可能原因 1、樣品過(guò)載 2、樣品溶劑選擇不當(dāng)離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題

6、及其對(duì)策峰形異常峰形異常鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策峰形異常峰形異常離子色譜容易出問(wèn)題的部件維護(hù)流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈在線(xiàn)過(guò)濾器手動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)器材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um；或聚乙烯壓制，孔徑0.50um故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，超聲波清洗， 再用蒸餾水清洗注意點(diǎn)：吸濾頭拆下時(shí)不必將塑料管剪斷吸濾頭吸濾頭離子色譜容易出問(wèn)題的部件串聯(lián) 式往復(fù)泵離子色譜容易出問(wèn)題的部件離子色譜容易出問(wèn)題的部件單向閥結(jié)構(gòu)單向閥結(jié)構(gòu)拋光面透明塑料墊片寶石球吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭流動(dòng)相單向閥原理單向閥原理吸

7、液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭離子色譜容易出問(wèn)題的部件故障1：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無(wú)法吸液或排液，流路不通措施：1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓，使寶石球與墊片分開(kāi) 2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗故障2：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗單向閥單向閥故障：高壓密封圈磨損而導(dǎo)致 密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或解決措施：更換密封圈注意點(diǎn)： 更換密封圈，拆卸泵頭前，防止將柱塞桿損壞柱塞密封圈柱塞密封圈流動(dòng)相泵頭清洗管路柱塞桿高壓密封圈離子色譜容易出問(wèn)題的部件手動(dòng)進(jìn)樣閥 故障：轉(zhuǎn)子密封圈損壞 現(xiàn)象：漏液 原因

8、：a 擰的太緊 b 樣品太臟 c 針頭損壞或不使用離子專(zhuān)用針 解決措施：更換轉(zhuǎn)子密封圈，并在使用時(shí)注意保養(yǎng)離子色譜容易出問(wèn)題的部件離子色譜容易出問(wèn)題的部件手動(dòng)進(jìn)樣閥 故障：載樣困難 原因：a 定量環(huán)堵塞 b 進(jìn)樣器污染 c 閥位置沒(méi)有扳到位 解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器柱子 故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰）， 保留時(shí)間的改變 解決措施：清洗離子色譜容易出問(wèn)題的部件離子色譜容易出問(wèn)題的部件峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化 （進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙）2. 樣品劣化 （生成氧化物、分解物等）判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn) 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化延

9、長(zhǎng)柱壽命方法：延長(zhǎng)柱壽命方法： 倒沖柱 換過(guò)濾片 修補(bǔ)柱頭離子色譜容易出問(wèn)題的部件柱的補(bǔ)修柱的補(bǔ)修恢復(fù)例恢復(fù)例離子色譜容易出問(wèn)題的部件分析柱的維護(hù)1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)沖洗 30 mins，長(zhǎng)時(shí)間未用的分析柱也要同樣處理2、定期使用高濃度淋洗液沖洗柱子3、凈化樣品4、分離條件5、不使用時(shí)，要蜜蜂色譜柱，避免固定相干枯6、使用預(yù)柱7、避免流動(dòng)相組成變化8、避免壓力脈沖的劇烈變化離子色譜容易出問(wèn)題的部件其他問(wèn)題流動(dòng)相或樣品的過(guò)濾流動(dòng)相或樣品的過(guò)濾 濾膜類(lèi)型： 聚四氟乙烯濾膜（有機(jī)系一次性針頭過(guò)濾器）： 適用于所有溶劑，酸和鹽。 醋酸纖維濾膜： 不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。 尼龍66濾膜： 適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水