實驗室基礎分析技術

1、實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 *環(huán)境監(jiān)測中心站*實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術目目 錄錄1.1.分析天平分析天平2.2.玻璃器皿玻璃器皿3.3.實驗室用水實驗室用水4.4.化學試劑化學試劑5.5.氣體鋼瓶及其使用氣體鋼瓶及其使用 6.6.稱量操作稱量操作7.7.滴定操作滴定操作8.8.分析記錄分析記錄實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術第一節(jié)第一節(jié) 分析天平分析天平1. 天平的分類和特性1.1 天平的分類 按用途分為檢定天平、分析天平、精密天平和普通天平4種。 按精度（天平名義分度值與最大載荷的比值）分為10級。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析

2、技術1.2 天平的特性天平的靈敏性，不等臂性，示值變動性是它的三項基本計量性能。 靈敏性：是天平能反應出放在秤盤上物體改變的能力，天平所能反應的質量改變的量越小，其靈敏度越高。 不等臂性：理論上天平的兩臂相等，但實際中無法做到。不等臂天平的兩臂長應有固定的比例，實際上受技術水平、工藝的限制，加工裝配應力的變更都可使天平兩臂比例有所改變。 示值變動性：是指天平在相同條件下多次稱量同一物體時測定結果的一致性程度，示值變動性，一般不得超過一個分度值。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2.分析天平定義 分析天平是用于化學分析和物質精確衡量的高準確度天平。在大多數(shù)情況下，這類天平的最小分度值都小于最大

3、稱量的 10-5。分析天平可按衡量范圍和最小分度值分為常量天平(稱量和最小分度值分別為100200g和0.011mg)、半微量天平 (30100g和110ug)、微量天平(330g和0.11ug)和超微量天平(35g和0.1ug以下)。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術3.分析天平的維護 （1）天平室內溫度最好保持在205，濕度最好保持在45-60%，避免陽光直曬及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內要放置干燥劑，忌用酸性干燥劑。 （2）儀器要定期進行期間核查，發(fā)現(xiàn)問題及時與專業(yè)人員聯(lián)系維修。 （3）定期用校準砝碼校正天平精確度。 （4）每年由計量部門進行檢定。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術

4、第二節(jié)第二節(jié) 玻璃器皿玻璃器皿實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術1. 玻璃器皿的分類與等級1.1 玻璃器皿的分類 定量分析中常用的玻璃器皿按性能分為可加熱的（燒杯、燒瓶、試管等）和不宜加熱的（量筒、容量瓶、試劑瓶等）；按用途分為容器類（燒杯、錐形瓶、試劑瓶等），量器類（滴定管、移液管、容量瓶等）和特殊用途類（漏斗、干燥器、瓷坩堝等）。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術分析實驗室常用的玻璃器皿有： 容器類：燒杯、圓底燒瓶（長頸、短頸）、平底燒瓶、凱氏燒瓶、三角燒瓶（錐形瓶）、碘瓶、稱量瓶（扁型、高型）、試劑瓶（細口、廣口）等。 量器類：量出式：“Ex” 滴定管、移液管、吸管等。量入式：“In

5、” 量筒、量杯、容量瓶、比色管、試管等。 特殊用途類：漏斗（長頸、短頸）、分液漏斗、冷凝管、干燥器、培養(yǎng)皿等。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術1.2 玻璃器皿的等級 玻璃器皿的等級是依據(jù)容器的精度和流出時間來劃分不同的等級。一般分為A級、B級。2 玻璃器皿的校準2.1 玻璃量器校準 實驗室內對玻璃量器進行容量檢定時通常使用稱量法。 量器容量的基本單位是升，即在真空中質量為1000g的純水在其密度為最大值時的溫度(3.98)下所占的體積。校準的方法是稱量一定體積的水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的，現(xiàn)有稱量技術也可滿足所需準確度的要求，因而衡量法可作

6、為校準量器容量的依據(jù)。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 通常，在實驗室條件下進行測量工作時規(guī)定20為標準溫度。 校準容量時，首先對量器的某一容量標線內所容納或放出的水進行稱量，再查出該溫度下水的密度將質量換算為體積。 例：在21校準容量為1L的量瓶，稱得水的質量為998.06g，從表5-1查得21時的r值為996.99g，則該量瓶在20時的真實容量為： V20=W1/r=(998.06/996.99)1000=1001.07mL 校正值為1001.07-1000=+1.07mL。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 3 玻璃器皿的洗滌 3.1 玻璃器皿的洗滌方法 洗滌的方法很多，應根據(jù)不同

7、項目實驗的要求、污物的性質和沾污的程度加以選擇。 用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。 用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗：刷洗容器上附著的油污和有機物質，若仍洗不干凈，可用熱堿液洗，容量容器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化 用還原劑等清洗：可用鹽酸羥胺或酸性草酸清洗氧化劑如二氧化錳；可用濃鹽酸清洗鐵銹和鈣鹽沉積等。 用鉻酸洗液清洗：當用一般洗滌法不能洗凈時，可用鉻酸洗液清洗。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 3.2 洗滌液分類及配制 強酸性氧化劑-鉻酸洗液： 稱取研細的工業(yè)品級重鉻酸鉀20克，置于500毫升燒杯中，加水40毫升，于通風櫥內，在不斷攪拌下，

8、沿燒杯壁徐徐加入濃硫酸（化學純）360毫升，充分攪拌，使少量未溶解的重鉻酸鉀完全溶解而得暗紅色濃稠液體，冷卻至室溫后，裝入磨口棕色玻璃瓶中密閉保存。 堿性高錳酸鉀洗液： 稱取4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10%氫氧化鈉溶液至100毫升。 純酸純堿洗液： 純酸洗液：1:1硫酸 1:1鹽酸 10%硝酸 1:1硝酸等 純堿洗液：通常采用10% 以上的氫氧化鈉、磷酸三鈉、碳酸鈉等。 有機溶劑洗液：通常為汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、氯仿等實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 4 玻璃器皿的干燥與保管4.1 玻璃器皿的干燥 晾干：對于不急用的,可倒放在器皿架或實驗室干燥架上自然晾干。 吹干：先將洗凈器

9、皿倒置空去水分，擦干外壁，然后用電吹風或氣流干燥機的熱風將器皿內殘留的水分吹干。 烘干：先將洗凈器皿倒置空去水分，擦干外壁，然后放入電烘箱內，把溫度控制在105左右將器皿內殘留的水分烘干。 用有機溶劑干燥：在潔凈的器皿內加入少量的有機溶劑（如乙醇、丙酮等），轉動器皿，使有機溶劑和殘留的水分混合，倒出混合液（回收），可迅速干燥器皿。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術 注意事項： 在許多情況下并不需要把器皿干燥，如量器、容器等，使用前用少量待盛溶液涮洗23次，洗去殘留水分即可。 帶有刻度的量器不能用加熱法干燥，否則影響量器的精度，如需干燥應采取晾干或冷風吹干的方法。 4.2 玻璃器皿的保管 移液

10、管洗凈晾干后置于防塵的盒中。 滴定管用后，倒掉內盛的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，置夾于滴定管架上。 比色皿用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔密閉的器皿中。 帶磨口塞的容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。 成套儀器如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，長期不用的放在專門的紙盒里保存。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術第三節(jié)第三節(jié) 實驗室用水實驗室用水 1 實驗室用水的質量要求 一般要

11、求:須滿足國家實驗室分析用水標準（GB6682-1992）的要求（見表4-3-1），該標準適用于化學分析和無機痕量分析的實驗用水。 外觀：目視應為無色透明的液體。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2 實驗室用水的等級 實驗室用水一般分為三個等級（見表4-3-1）。 一級水：用于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的實驗，如用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。 一級水可用二級水經過石英蒸餾器蒸餾或離子交換混合床處理后，再經0.2um微孔濾膜過濾來制取。 二級水：用于無機痕量分析等實驗，如原子吸收光譜、等離子發(fā)射光譜、原子熒光等分析用水。 二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。 三級水：用于

12、一般化學實驗。 三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術表4-3-1 中國國家實驗室分析用水標準（GB6682-92）備注：由于在一級水、二級水的純度下，難于測定其真實的pH值，因此對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。 由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物和蒸發(fā)殘渣，故對其限量不做規(guī)定。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術3 實驗室用水的制備 制備的方法較多，可根據(jù)分析要求和經濟成本，因地制宜的選擇采用。 蒸餾法 離子交換法 電滲析法 組合法 特殊要求的實驗用水制備 無氨水：用陽離子交換樹脂柱或混合床的樹脂

13、柱制得的新鮮去離子水，或加硫酸至pH2后經蒸餾制得。 無酚水：水經過活性炭柱過濾或加粉狀活性炭于充分劇烈振搖后用雙層中速濾紙過濾，也可加氫氧化鈉于原水中，至pH11后經蒸餾制得。 無氧或二氧化碳水：用純氮通入水中吹氣以除去氧或二氧化碳制得。 無金屬離子水：用亞沸蒸餾器制備。 無有機物水：于水中加堿性高錳酸鉀溶液進行蒸餾，在蒸餾過程中須使水保持紅紫色不褪。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術第四節(jié)第四節(jié) 化學試劑化學試劑 化學試劑是監(jiān)測分析中不可或缺的要素，其純度對分析結果影響很大，因此，應了解試劑的質量、規(guī)格，正確合理地選擇和使用，并妥善保管。 1 化學試劑的國標規(guī)格與用途 我國國家標準根據(jù)試

14、劑的純度和用途，將其分為4個等級，見表4-4-1。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術表4-4-1 化學試劑的國標規(guī)格與用途實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2 化學試劑的其它規(guī)格與用途 除上述外，根據(jù)不同要求，還有其它規(guī)格與用途： (1) 高純試劑 (2) 基準試劑 (3) pH基準試劑 (4) 色譜純試劑 (5) 其他。指示劑、生化試劑、生物染色劑以及某些專用試劑等。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術第五節(jié)第五節(jié) 氣體鋼瓶及其使用氣體鋼瓶及其使用 1 氣體鋼瓶的分類 氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為4060 L，最高工作壓力為15 MP

15、a (150atm)，最低的也在0.6 MPa (6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。 由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。通常有以下7種類型的氣體鋼瓶（見表4-5-1）。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術表4-5-1 氣體鋼瓶的分類實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2 氣體鋼瓶的使用(1) 鋼瓶必須定期

16、送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。(2) 搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。(3) 鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣、乙炔氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。(4) 使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他

17、的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋（俗稱吃7牙）。易發(fā)生聚合反應的氣體（如乙炔、乙烯）必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2 氣體鋼瓶的使用(5) 絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。(6) 要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。(7) 貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火

18、；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。(8) 不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力（減壓閥表壓）。可燃性氣體（如乙炔）應剩余0.20.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。(9) 一旦發(fā)生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發(fā)生事故。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術第六節(jié)第六節(jié) 稱量操作稱量操作1 1 稱量稱量前的檢查與準備前的檢查與準備（1）查看天平上次使用記錄是否正常；（2）查看室內溫度是否達到205 、濕度是否達到45-60%，如未達到，應調節(jié)空調直至達到，及時記錄；（3）輕緩取下天平罩并整

19、齊疊放到天平的左或右上方；（4）檢查天平內的干燥劑是否正常；（5）檢查天平是否水平；（6）檢查稱量盤是否干凈，如有雜物應清掃；（7）輕緩打開兩邊側門使天平內外溫濕度平衡；（8）把被稱物品及原始記錄等整齊擺放到稱量臺面的易于操作位置；實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術1 1 稱量稱量前的檢查與準備前的檢查與準備（9）接通電源；（10）按下開關鍵（ON/OFF）直至全屏自檢，顯示器顯示零；（11）按照天平操作規(guī)程規(guī)定時間進行預熱；（12）按下校正健(CAL)；（13）戴手套或用鑷子將校準砝碼放入稱盤的中間，關閉天平側門；（14）儀器顯示校準砝碼的質量(g)（cc出現(xiàn)后的數(shù)值）；（15）取出校準砝

20、碼,校正結束。2 2 稱量（增重法）稱量（增重法）（1）輕緩打開天平側門，戴手套或用紙?zhí)讓⑷萜骰蚍Q量紙放入天平盤中央；（2）輕緩關閉側門，待讀數(shù)穩(wěn)定后，使用除皮健，除皮清零；（3）少量多次用角勺將樣品放入容器或稱量紙中進行稱量，不得拋撒樣品；（4）加入樣品直至所需重量，輕緩關閉天平側門；（5）記錄準確稱量的重量值；實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術2 2 稱量（增重法）稱量（增重法）（6）稱量后檢查天平是否回零；（7）按下開關鍵（ON/OFF），斷開天平電源；（8）蓋好天平罩；（9）填寫天平使用記錄；（10）完成臺面整理。第七節(jié)第七節(jié) 滴定操作滴定操作1 1 滴定前準備滴定前準備1.1試劑溶

21、解 (1)往燒杯中加入適量純水；（2）一邊把稱量好的試劑少量多次倒入燒杯中，一邊用玻棒按一個方向轉動攪拌，使試劑溶解，不能濺出，直至所有試劑溶解。實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術1.2溶液轉移（1）玻棒插入容量瓶頸內，下端靠近瓶頸內壁，不能太接近瓶口；（2）燒杯嘴緊靠玻棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶中；（3）待溶液流完后，將燒杯沿玻棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的最后一滴溶液流回燒杯中，迅速把玻棒放入燒杯；（4）用洗瓶沿燒杯周圍沖洗，同時沖洗玻棒，不得有濺出；（5）重復以上操作2-3次，溶液不能超過容量瓶四分之三體積。1.3溶液定容（1）加純水至容量瓶四分之三體積處，順時針或逆時針

22、一個方向搖動容量瓶，作初步混勻，切勿倒轉搖動；（2）加純水接近刻度，用滴管小心逐滴加入直至溶液的彎月面與標線相切為止，蓋緊塞子；實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析技術1.3溶液定容（3）一只手食指按住塞子，另一只手指尖頂住瓶底邊緣，容量瓶倒轉，再轉過來使氣泡上升到頂，反復多次，直至搖勻，靜置待用。1.4滴定管檢漏（1）將純水加入干凈、干燥的滴定管，直至水溶液彎月面下緣最低處與零刻度相切；（2）靜置2分鐘，檢查液面是否下降，管尖和活塞是否滲水；（3）如液面沒有下降，迅速將活塞旋轉180，靜置1分鐘，同上檢查。1.5加入滴定液（1）將滴定液加入干凈、干燥的滴定管；（2）加入滴定液稍高于滴定管零刻線。1.6移取被滴定液（1）選用合適大肚移液管；（2）被滴定液的移取不能在試劑瓶中進行，應在小燒杯中移??；實驗室基礎分析技術實驗室基礎分析