己二酸的制備

1、下頁退出己二酸的制備實驗化學返回下頁退出上頁己二酸的制備v 實驗目的v 實驗原理v 試劑及儀器v 實驗步驟v 注意事項v 思考題返回下頁退出上頁一、實驗目的 1、學習使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法2、學習抽濾操作分離固液物質的方法返回下頁退出上頁二、實驗原理 氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用濃硝酸作氧化劑。返回HOHOOHOC(CH2)4COHOOO下頁退出上頁三、試劑及儀器返回三口燒瓶、恒溫加熱攪拌器、溫度計、電爐、抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒下頁退出上頁三、試劑及儀器返回反應裝置：下頁退出上頁四、實驗步驟返回1、在三口燒瓶中加入

2、磁子，10ml水、10ml濃硝酸混合均勻，搭好裝置，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中加入4.2ml(約4g)環(huán)己醇。開啟攪拌按扭，控制滴速，使燒瓶中混合物溫度控制在85-90攝氏度之間（必要時向水浴中添加冷水）。當醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時，將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min，使其充分反應。2、將反應物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經布氏漏斗抽濾，用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。下頁退出上頁五、注意事項 返回1. 制備羧酸采取的都是比較強烈的氧化條件，一般都是放熱反應，應嚴格控制反應溫度，否則不但倒影響產率，有時還會發(fā)生爆炸事故 ；2.環(huán)己醇

3、和硝酸切不可用同一量筒量取.因為硝酸與殘留的環(huán)己醇會劇烈反應，同時放出大量的熱，容易發(fā)生意外事故。 3.量過環(huán)己醇的量筒要加少量水洗滌且要將此洗液倒入加料用的滴液漏斗中 。因為環(huán)己醇室溫時是粘稠狀的液體，極易殘留在量筒里，所以要用水洗滌量筒，并將其倒入滴液漏斗中，以免造成損失。另外，環(huán)己醇中加少量的水還可以防止滴液漏斗加料時堵塞漏斗的小孔，便于環(huán)己醇放盡。 下頁退出上頁4. 環(huán)己醇被氧化成己二酸的同時會生成NO，NO遇到O2后就轉變成有毒的NO2。故應接上氣體吸收裝置.5.控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實驗的關鍵.若滴加太快，反應過于劇烈,無法控制，會使反應液沖出燒瓶造成事故。先預熱反應瓶中的稀硝酸接近沸騰。在振搖下，慢慢滴加5-6滴環(huán)己醇，反應發(fā)生，同時放出熱量。這時應控制滴加環(huán)己醇的速度，維持反應液在微沸狀態(tài)，直至滴加完所有的環(huán)己醇。若反應液出現(xiàn)暴沸時，應及時用冷水浴冷卻至微沸狀態(tài)。注意不能冷卻太久，否則，又得重新加熱，才能繼續(xù)發(fā)生反應。6.反應完畢后，要趁熱倒出反應液,若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結晶析出，不容易倒出，造成產品的損失。下頁退出上頁 4g ?六、數(shù)據(jù)處理HOHOOHOC(CH2)4COHO