環(huán)氧樹脂合成技術(shù)

1、洛陽賽圖樹脂洛陽賽圖樹脂環(huán)氧樹環(huán)氧樹脂合成與檢測脂合成與檢測8/21/20102環(huán)氧樹脂家族環(huán)氧樹脂生產(chǎn)裝置和設(shè)備環(huán)氧樹脂檢測與分析 環(huán)氧樹脂開發(fā)進(jìn)展環(huán)氧樹脂合成工藝8/21/201031936 瑞典科學(xué)家 P. Castan 首次合成環(huán)氧樹脂 Switzerland 1942 殼牌化學(xué)的 Dr. S.O. Greenlee at Devoe & Reynolds USA 開發(fā)了EPI工藝合成環(huán)氧樹脂1945 Ciba 公司開發(fā)環(huán)氧樹脂在膠粘劑和澆鑄材料的應(yīng)用1950s Ciba, Shell, Devoe, Union Carbide, Reichold and DOW 大量商業(yè)化環(huán)氧樹脂1

2、967 Dow 在德國 Rheinmnster 建造樹脂生產(chǎn)線2001 Western European market estimated 270.000 MTPA2010 中國環(huán)氧樹脂產(chǎn)能突破50萬噸，（岳陽石化、大連齊化等）環(huán)氧樹脂的成長經(jīng)歷1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂2. 縮水甘油胺/酯類環(huán)氧樹脂3. 脂肪/環(huán)族環(huán)氧樹脂4.特殊環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-LER1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-BER1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-PNEOHOHOHRRR+OClOOOOOOHHRRRn1

3、.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-GERPropylene glycolEpichlorhydrin+Glycol Epoxy Resin1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂工藝流程2.過氧化物法合成環(huán)氧樹脂1.環(huán)氧樹脂工廠2.液體環(huán)氧樹脂生產(chǎn)裝置2.溴化環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程LER Marine TankTBBA super sackBER Reactor StorageHopperWeightHopperLER Day TankCatalyst DrumsShot pot Storage TankAcetone isotainerBER Storage TanksAdditiveDrummingBulk Load

4、ing2.溴化環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程1.分子量v分子量測試方法v直接方法滲透壓方法滲透壓方法 (for Mn)光散射方法光散射方法 (for Mw)粘度方法粘度方法 (for Mv)超速離心方法超速離心方法 (for Mz)v間接方法 GPC (for Mn, Mw and Mz)相對分子量分布相對分子量分布(多分散性指數(shù)多分散性指數(shù))對聚合物的性質(zhì)有重要對聚合物的性質(zhì)有重要影響，經(jīng)典方法卻不能同時測定聚合物的相對分子質(zhì)影響，經(jīng)典方法卻不能同時測定聚合物的相對分子質(zhì)量分布。凝膠滲透色譜量分布。凝膠滲透色譜(GPC)的應(yīng)用改善了測試條件，的應(yīng)用改善了測試條件，并提供了可以同時測定聚合物的相對分子質(zhì)量及

5、其分并提供了可以同時測定聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布的方法。布的方法。1.環(huán)氧樹脂分子量1. 環(huán)氧樹脂分子量- GPC測試Log (MW)排阻極限排阻極限滲透極限滲透極限GPC柱柱孔穴孔穴填充物顆粒填充物顆粒 大大 中中小小樣品樣品1. 環(huán)氧樹脂分子量- GPC測試2. 環(huán)氧當(dāng)量-EEWv 環(huán)氧當(dāng)量的測定方法有化學(xué)分析法和光譜分析法。國際上通用的化學(xué)分析法有高氯酸法，其他的還有鹽酸丙酮法、鹽酸吡啶法和鹽酸二氧六環(huán)法。2. 環(huán)氧當(dāng)量滴定測試q方法：方法：ASTM D1652. m1. 將環(huán)氧樹脂完全溶解 m2. 加入溴化四乙基氨（TEAB）m3. 用剛配好的高氯酸滴定 m4. 當(dāng)pH值突變時（電

6、極或指示劑），記錄終點(diǎn)。m5. 計算EEW2. 環(huán)氧當(dāng)量滴定測試OOOOHBr+OOOOHBr3. 氯含量-水解氯v 方法：Automatic Titrator, ASTM D1726 1. 將環(huán)氧樹脂完全溶解 2.加入0.1mol/L KOH甲醇溶液 樣品加熱，回流，充分反應(yīng) 用AgNO3滴定 記錄滴定終點(diǎn)并計算水解氯3. 氯含量-水解氯OOOOHCl+NaOHOOOO+NaCl3. 氯含量-結(jié)合氯3. 氯含量- 總氯測試光檢測光檢測器器紫外可見紫外可見二極管陣列二極管陣列v 固含量：樹脂溶液中不能揮發(fā)的部分占總重量的份數(shù)。v 揮發(fā)份：樹脂溶液中可揮發(fā)部分占總重量的份數(shù)，固含量等于100%減去揮發(fā)份。環(huán)氧樹脂中常見的揮發(fā)份有： 丙酮，沸點(diǎn) 55 C 丁酮，沸點(diǎn) 80 C 丙二醇單甲醚，沸點(diǎn)121 C DMF,沸點(diǎn) 153 C4. 環(huán)氧溶液固含量v方法：ASTM D445 1. 將水浴鍋加熱至25 C恒溫 2. 用Cannon-Fenske 毛細(xì)管粘度計測試樹脂的運(yùn)動