化學(xué)分析--采樣

1、青島海灣集團(tuán)企業(yè)新型學(xué)徒制培訓(xùn)講義化工總控工（高級(jí)）模塊六 采樣編制人 曹嘉敏審核人 李毅青島市石化高級(jí)技工學(xué)校2016年5月子模塊一 采集樣品的質(zhì)量和檢驗(yàn)要求1、不同形態(tài)物料的質(zhì)量要求采集產(chǎn)品若按物料的形態(tài)，可分為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。（1）固體物料的質(zhì)量要求1）采集的固體物料應(yīng)根據(jù)其類型，檢驗(yàn)的目的首先按照規(guī)定的采樣方案采集和制備送檢樣品，以保證其具有代表性。2）采集的固體樣品必須保存在對(duì)樣品呈惰性的包裝材料中，貼上標(biāo)簽，寫明物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況等。對(duì)易吸潮的固體化工產(chǎn)品，應(yīng)放潔凈、干燥、密封、防潮的容器中。易氧化的試樣應(yīng)放在潔凈、干燥、密閉的閉光容器中。樣品保存時(shí)間一般

2、為六個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的特性，可以適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。（2）液體物料的質(zhì)量要求1）采集液態(tài)物料應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康?，制定采樣方案，在采樣點(diǎn)、采樣口或容器中采集需要的液樣。揮發(fā)性液體物質(zhì)樣品的采集，不宜使用塑料和氣密性差的容器。2）液體產(chǎn)品一般是在容器中貯存和運(yùn)輸，注意包裝容器不得受損、腐蝕、滲漏，并核對(duì)標(biāo)志；觀察容器內(nèi)物料的顏色、粘度是否正常；表明或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象；判斷物料的類型和均勻性。對(duì)化學(xué)性質(zhì)活潑的易揮發(fā)、氧化、腐蝕、易燃、易爆等物料，也必須采取規(guī)范有效的措施運(yùn)輸和貯存。（3）氣體物料的質(zhì)量要求1）氣體組成均勻，但不同存在形式的氣體取樣的方法不同。氣體試樣壓力接近大氣

3、壓可在常壓下取樣；略高于大氣壓的氣體用正壓取樣法采取；高壓氣體一般安裝減壓閥，將氣體的壓力降至略高于大氣壓后再采取；低于大氣壓的負(fù)壓氣體要用抽氣泵在負(fù)壓下取樣。2）氣體樣品的容器必須是能封閉的，有以下幾種： 氣體采樣管。 吸附劑采樣管包括活性炭采樣管和硅膠采樣管，活性炭采樣管常用來(lái)吸收濃縮有機(jī)氣體和蒸汽。 金屬鋼瓶，有不銹鋼鋼瓶、碳鋼鋼瓶和鋁合金鋼瓶等。鋼瓶必須定期作強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，鋼瓶要專瓶專用。 盛裝氣體樣品的容器還有塑料袋和復(fù)合膜氣袋等。2、不同化工產(chǎn)品的質(zhì)量及檢驗(yàn)要求（1）硅酸鹽產(chǎn)品的質(zhì)量及檢驗(yàn)要求硅酸鹽屬于固體物料，硅酸鹽礦石還是非均勻固體，必須按國(guó)際要求采集后經(jīng)過(guò)一定程序的加

4、工處理，制備成供分析用的分析試樣。在硅酸鹽工業(yè)中，應(yīng)根據(jù)工業(yè)原料和工業(yè)產(chǎn)品的組成、生產(chǎn)過(guò)程控制等要求來(lái)確定分析項(xiàng)目，一般測(cè)定項(xiàng)目為水分、燒失量、不溶物、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Na2O、K2O等。依據(jù)物料組成的不同，有時(shí)還要測(cè)定MnO、F、Cl、SO3、硫化物、P2O5、B2O3、FeO等。（2）化肥產(chǎn)品的質(zhì)量及檢驗(yàn)要求化肥的理化性質(zhì)一般比較穩(wěn)定，易于貯存，不易變質(zhì)。其中氮、磷、鉀是農(nóng)作物生長(zhǎng)需要的最主要的三種元素。在磷肥的分析中，水溶性磷化合物和檸檬酸溶性磷化合物中的磷稱為“有效磷”。磷肥中所有含磷化合物中含磷量的總和則稱為“全磷”。（3）農(nóng)藥的質(zhì)量及檢驗(yàn)

5、要求農(nóng)藥原藥和制劑按照物理形態(tài)可分為固體農(nóng)藥、液體農(nóng)藥和氣體農(nóng)藥三種。固體農(nóng)藥在貯存時(shí)要注意濕度，因濕度大易結(jié)塊，使有效成分降低。液體農(nóng)藥內(nèi)因含有機(jī)溶劑，燃點(diǎn)低，容易著火。氣體農(nóng)藥貯存時(shí)不要碰撞，防止爆炸。影響農(nóng)藥貯存期間質(zhì)量變化的外界因素主要是氣溫、溫度、濕度、陽(yáng)光直接照射等。農(nóng)藥的檢測(cè)項(xiàng)目，包括農(nóng)藥的有效成分、雜質(zhì)、水分、酸度、熔點(diǎn)、細(xì)度、乳化力、懸浮率、濕潤(rùn)性等。（4）涂料的質(zhì)量及檢驗(yàn)要求涂料屬精細(xì)化工產(chǎn)品，它是由不同的化工產(chǎn)品組成的混合物，液態(tài)涂料中的清漆，大多是不同化工產(chǎn)品的溶液，少數(shù)是分散體；色漆都是化工產(chǎn)品在溶液或分散液中的分散體；粉末涂料是化工產(chǎn)品的固固分散體。涂料危險(xiǎn)品在裝卸

6、過(guò)程中，要輕拿輕放，禁止碰撞、亂拋亂擲和超高超重，應(yīng)捆綁牢固。涂料危險(xiǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于干燥、陰涼、通風(fēng)、隔熱、無(wú)陽(yáng)光直射、臨近無(wú)火源的室內(nèi)。且溫度應(yīng)控制在35以下，超過(guò)時(shí)，應(yīng)采取降溫措施。涂料危險(xiǎn)品不易露天儲(chǔ)存。并對(duì)儲(chǔ)存過(guò)久而影響質(zhì)量的超期產(chǎn)品，進(jìn)行及時(shí)處理。涂料的檢測(cè)項(xiàng)目主要是物理常數(shù)和性能，包括：粘度、細(xì)度、密度、閃點(diǎn)、穩(wěn)定性；成分分析包括：主要成分、灰分、水分、不揮發(fā)分等。（5）日用化工產(chǎn)品的質(zhì)量及檢驗(yàn)要求日用化工產(chǎn)品主要有：合成洗滌劑、肥皂、化妝品、牙膏、香精、香料等。另外像電池、火柴、膠水、鞋油、油墨、墨水等也都屬于日用化工產(chǎn)品。合成洗滌劑是日用化工產(chǎn)品的一大類，它是由各種表明活性劑和各種

7、洗滌劑通過(guò)合適的比例配制而成的。組成包括由活性成分和輔助成分，活性成分即表明活性劑，作為輔助成分的有助劑、抗沉淀劑、熒光增白劑、酶、填充劑等。合成洗滌劑的檢驗(yàn)是工業(yè)分析的一個(gè)組成部分，它的主要分析對(duì)象是合成洗滌劑的各種原料、半成品及成品。合成洗滌劑的檢驗(yàn)項(xiàng)目主要有：外觀、顆粒度、表觀密度、總活性物含量、總活性物、聚磷酸鹽0.77倍4A氟石的含量之和、總五氧化二磷含量、水溶性硅酸鹽含量、pH值等?；瘖y品是日用化工產(chǎn)品的另一大類，化妝品的檢驗(yàn)項(xiàng)目有：色澤、香型、外觀、pH值、粘度、相對(duì)密度、甲醇及鉛、砷、汞等重金屬?；瘖y品和合成洗滌劑的檢驗(yàn)項(xiàng)目，除一般的組分含量測(cè)定、物理常數(shù)測(cè)定外，還有一些比較特

8、殊的檢測(cè)項(xiàng)目，如合成洗滌劑的去污力，表明活性劑的生物降解度，化妝品的耐熱、耐寒性能，衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)檢驗(yàn)等。二、不同性質(zhì)的化工產(chǎn)品的交接和保管要求（1）易燃類易燃類液體極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒，通常把閃點(diǎn)在25以下的液體均列入易燃類。這類物質(zhì)要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處，理想存放溫度為44。閃點(diǎn)在25以下的試劑存在最高室溫不超過(guò)30，特別要注意遠(yuǎn)離火源。（2）劇毒類專指由消化道侵入極少量即能引起中毒致死的試劑。這類化工產(chǎn)品要置于陰涼干燥處，與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，皮膚有傷口時(shí)，禁止操作這類物質(zhì)。（3）強(qiáng)腐蝕類指對(duì)人體皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有極強(qiáng)腐蝕性的液體和固體（包括

9、蒸氣）。存放處要求陰涼通風(fēng)，并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料，料架不宜過(guò)高，也不要放在高架上，最好放在地面靠墻處，以保證存放安全。（4）燃爆類這類產(chǎn)品中，有遇水反應(yīng)十分猛烈發(fā)生燃燒爆炸的。有本身就是炸藥或極易爆炸的，有引火點(diǎn)低，受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒甚至爆炸的。這類產(chǎn)品要輕拿輕放。存放市內(nèi)溫度不超過(guò)30，與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水砌成，有槽，槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中，加蓋，萬(wàn)一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。（5）強(qiáng)氧化劑類這類產(chǎn)品是過(guò)氧化物或含氧酸及其鹽，在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸，并可與有機(jī)物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸混合物。存放要求陰涼通風(fēng)，最高溫度

10、不得超過(guò)30。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離，堆垛不易過(guò)高過(guò)大，注意散熱。（6）放射性類操作這類物質(zhì)需要特殊防護(hù)設(shè)備知識(shí)，以保護(hù)人身安全，并防止放射性物質(zhì)的污染與擴(kuò)散。（7）低溫存放類此類試劑需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。存放于溫度10以下。（8）貴重類單價(jià)貴的特殊試劑、超純?cè)噭┖拖∮性丶捌浠衔锞鶎儆诖祟?。三、采集產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)是由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局或有關(guān)主管業(yè)務(wù)部門審核批準(zhǔn)并作為“法律”公布施行。前者為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（代號(hào)GB），后者為行業(yè)（部頒）標(biāo)準(zhǔn)。如：化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（代號(hào)HG），冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（代號(hào)YB）。標(biāo)準(zhǔn)的前載用字母代號(hào)，后載用

11、數(shù)字編號(hào)和年份號(hào)，如產(chǎn)品用類別，也應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)示出來(lái)。強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在字母GB后不加“/T”。標(biāo)準(zhǔn)分析法不是固定不變的，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，舊的方法不斷被新的方法代替，新標(biāo)準(zhǔn)頒布后，舊的標(biāo)準(zhǔn)即應(yīng)作廢。子模塊二 樣品采集中的疑難問(wèn)題采集樣品一般分為兩類：一類是采樣人明確樣品，另一類是采樣人不明確樣品。采集樣品時(shí)必須對(duì)樣品來(lái)源、用途、送檢目的等信息有所了解，然后才能確定分析檢驗(yàn)的項(xiàng)目和內(nèi)容。1、了解樣品采集的目的（1）技術(shù)目的：確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量；控制生產(chǎn)工藝過(guò)程；鑒定未知物；確定物料污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源；驗(yàn)證物料的特性或特性值；測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化；鑒定物料的來(lái)源等。（2）商

12、業(yè)目的：確定銷售價(jià)格；驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定；保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量，滿足用戶的要求等。（3）法律方面：為了檢查物料是否符合法令要求；為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限；為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。（4）安全方面：確定物料是否安全或危險(xiǎn)程度；分析發(fā)生事故的原因；按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。2、考察樣品的一般性質(zhì)采集的樣品應(yīng)注意廠家、商標(biāo)、批號(hào)、包裝、貯存條件等信息，以確保樣品來(lái)源的可靠性和代表性。非均一體系還要按分析化學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)方法正確取樣。樣品來(lái)源不準(zhǔn)確，取樣沒(méi)有代表性，樣品被污染，或存放不合理而變質(zhì)等都可能使分析檢驗(yàn)復(fù)雜化，甚至徒勞無(wú)功。同一廠家不同批號(hào)的產(chǎn)品組成亦可能不相同。考察樣品的一般性質(zhì)可從以下幾方面：（1）詢問(wèn)樣品的來(lái)源：根據(jù)樣品的來(lái)源，可分析判