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文檔簡介
1、恒電位儀的原理與使用恒電位儀的原理與使用目的與要求熟練掌握電化學最基本儀器恒電位儀的原理與使用較優(yōu)化地設置恒電位儀實驗參數(shù)恒電位儀故障分析與排除內容恒電位儀的原理恒電位儀的原理 1、溶液等效電路與三電極體系 2、電子線路基礎 3、恒電位儀典型電路與結構 4、恒電位儀主要技術參數(shù)恒電位儀模擬恒電位儀模擬恒電位儀使用與故障排除恒電位儀使用與故障排除 1、基本實驗技術與實驗參數(shù)設置 2、常見故障與排除恒電位儀26322632732273EG&G PARCAutolabBAS 100WWE:工作電極/研究電極RE: 參比電極CE: 輔助電極/對電極WERECE恒電位儀溶液等效電路與三電極體系一、恒電位
2、儀的原理一、恒電位儀的原理兩電極體系+-E兩電極體系常用于工業(yè)電解、電鍍、電合成以及電池。但在基礎理論研究中并不適用 -XERfCdRl緊密層E?Cd:雙層電容; Rf:法拉第電阻; Rl:溶液電阻界面電位電化學特性的關系是電化學研究中的核心部分電極等效電路E?恒電位儀CEREWEEi=0iRE要求:電極電位非常確定、穩(wěn)定。常用飽和甘汞電極(SCE),Ag/AgCl,可逆氫電極(RHE),以及某些金屬,如Pt、Ag等三電極體系恒電位儀可以控制恒電位儀可以控制單根電極單根電極的的界面電位,從而研究它的電化界面電位,從而研究它的電化學特性。學特性。CE一般只要求化學/電化學穩(wěn)定性好,表面積較大,如
3、Pt黑、C等123132現(xiàn)代恒電位儀的結構框圖計算機單片機單片機緩存A/DD/A電流轉化恒電位電路恒電位電路通訊協(xié)議USB,串口,GPIB(并口)狀態(tài)控制電解池電子線路基礎直流電源220V變壓整流濾波對于恒電位儀,電源電壓10100V,它決定最大槽壓正電源電源、運算放大器、電源、運算放大器、A/D與與D/A負電源地,0V電路板中的“地線”是一個參考點,它與平常從大地引出來的地線不是一個概念。但由于電路板的“地線”常與電源插頭的地線、金屬外殼相連,最后通過三孔插頭與地線相連,使儀器具有較好的安全性和屏蔽性能。運算放大器(Operational amplifier)運算放大器是恒電位儀恒電位電路的
4、核心部件。掌握運算放大器的原理、特性及其基本電路,才能了解恒電位儀的原理!+-反相輸入同相輸入輸出正電源負電源Vin+Vin-VoutVout=A(Vin+- Vin-)A為放大倍數(shù),一般可達105以上開環(huán)特性Vout(Vin+- Vin-)DV1 放大AEAA/D測量時,最后一位數(shù)字會有偏差(1), 因此測量誤差為:02nEED A/D位數(shù)(n)越高,誤差越小。恒電位儀A/D轉換器的位數(shù)一般為20、16、 14、 12位等。對于A/D位數(shù)較低的恒電位儀,電流測量過程常出現(xiàn)臺階,此時應該提高電流靈敏度(如1mA100mA)。Si=1mASi=100mA簡易恒電位儀電路示意簡易恒電位儀電路示意+
5、-電壓信號輸入CEREWE0V-1.0 V-1.0 V-1.0 V工作電極相對于參比電極的電壓為工作電極相對于參比電極的電壓為1V, 即通常所說的工作電極的電壓為即通常所說的工作電極的電壓為1V實用恒電位儀典型電路實用恒電位儀典型電路+-信號輸入CEREWE-1.0 V0 V1.0 V+-+-RR0VR1RiOP1OP2OP31.0 V電流靈敏度電流輸出WE相對于RE的電壓為-1.0V與輸入信號相同輔助功能外輸入輔助功能外輸入+-EiCEREWE0 V-(Ei+Eext)+-+-RRR外輸入0VR1RiOP1OP2OP3電流靈敏度電流輸出WE相對于RE的電壓 Ei + EextEext-(Ei
6、+Eext)輔助功能歐姆降補償輔助功能歐姆降補償CEWERE溶液電阻EEf峰位移動,峰寬化EtEfE ELELi*RuELi電流越大,溶液電阻壓降越明顯Ru通常在10W以上,當電流達mA級時,電位誤差10mV必須考慮歐姆降補償(利用電位階躍測量溶液電阻)歐姆降補償歐姆降補償+-信號輸入CEREWE+-+-RRR外輸入0VR1RiOP1OP2OP3歐姆降補償EL與電流成正比相當于再外加一個電壓,抵消溶液電阻壓降。輔助功能濾波輔助功能濾波WE+-ROP2電流輸出正常信號噪音干擾后的信號噪音最主要成分是50Hz交流電的干擾!消除方法1.濾波2.屏蔽3.采樣頻率調整為20ms的整數(shù)倍二階壓控濾波器濾波
7、恒電流EI+-CEWERIRE+-OP3EOP1+-RFRIWECE反相放大器EIiiiIIEiR與恒電位不同,參比電極對電流控制與恒電位不同,參比電極對電流控制無影響,它只負責電位測量!無影響,它只負責電位測量!恒電位儀主要技術參數(shù)電壓調制范圍: 10V槽壓:20V最大(小)電流: 200mA(120fA ) 電流靈敏度與分檔:200mA200nA 7擋采樣速率:50 kHz A/D精度:16 bitsD/A精度:16 bits電位上升時間:1ms溶液電阻補償范圍:20MW20W計算機通訊接口類型:USB其它附屬功能(如交流阻抗,外輸入/輸出接口)、軟件功能、是否支持用戶開發(fā)等2263恒電位
8、儀的技術參數(shù)二、恒電位儀的軟件模擬Electronics Workbench V5.0c熟悉恒電位儀的原理與特點課后練習,尤其是測量異常條件下的參數(shù)軟件使用一、 打開文件“Potent.web”恒電位儀電路元件類型信號源電阻、電容運算放大器用鼠標選中具體器件,往工作窗口下拖元件說明電阻,阻值為10kW標號為R140節(jié)點號模擬時,需要指定節(jié)點號元件屬性與設置一、 雙擊元件或者鼠標右鍵打開器件的屬性頁對于電阻、電容、信號(電)源,主要是設置Value值連線每個元件兩端都有引腳,鼠標移近會出現(xiàn)黑圓點模擬菜單菜單“Analysis” “ Transient”主要參數(shù)初始值起止時間節(jié)點號模擬結果節(jié)點號三
9、個常用工具三個常用工具1.顯示網(wǎng)格2.顯示標簽3.讀取電壓模擬窗口右鍵屬性讀取電壓所有節(jié)點都顯示m代表10-3n代表10-9電路中重要元件說明輔助電極參比電極工作電極溶液電阻 極化電阻電流檢測電阻模擬電路參數(shù)設置的注意事項與要求1.當電阻設置在10000MW以上代表斷路2.當電阻設置在0.001W以下代表短路3.R1 R2 R3三個阻值要保持相等,一般不需要修改4.運放不需要更改類型5.模擬時,可對其它元件進行適當修改模擬項目1每次測量前其它參數(shù)都要設置正常,僅改變一個參數(shù)參比電極斷路(RE=1000M)輔助電極斷路(CE=1000M)工作電極斷路(WE=1000M)參比電極接地(節(jié)點57接地
10、)輔助電極接地(節(jié)點45接地)工作電極接地(節(jié)點59接地)測量節(jié)點測量節(jié)點49 (參比電極)(參比電極) 、55 (電流輸出),(電流輸出), 58 (工作電極)(工作電極) , 59 (輔助電極)的電壓值(輔助電極)的電壓值實驗預想控制的電壓、電流I2=(V55-V58)/RiE2=V58-V49E1=S1+S2I1=E1/(Ru+Rf)實際電壓、電流槽壓VCW V58測試結果1V49V55V58V59VCWE1I1E2I2正常狀態(tài)RE斷路CE斷路WE斷路RE接地CE接地WE接地模擬項目2參比與輔助電極短路參比與工作電極短路輔助與工作電極短路為了方便連線,可添加電阻,把阻值設在0.001W以下同樣測量節(jié)點同樣測量節(jié)點49 (參比電極)(參比電極) 、55 (電流輸出),(電流輸出), 58 (工作電極)(工作電極) , 59 (輔助電極)的電壓值(輔助電極)的電壓值測試結果2V49V55V58V59VCWE1I1E2I2
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