實(shí)驗(yàn)2位錯(cuò)蝕坑的觀察

1、實(shí)驗(yàn)二 位錯(cuò)蝕坑的觀察孫瑞雪一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康膐 1、初步掌握用侵蝕法觀察位錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)o 2、學(xué)會(huì)計(jì)算位錯(cuò)密度二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料o 1、金相顯微鏡o 2、單晶硅片三、位錯(cuò)蝕坑的侵蝕原理三、位錯(cuò)蝕坑的侵蝕原理o 利用浸蝕技術(shù)顯示晶體表面的位錯(cuò)，其原理是：由利用浸蝕技術(shù)顯示晶體表面的位錯(cuò)，其原理是：由于位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變，原子處于較高的能量狀態(tài)，于位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變，原子處于較高的能量狀態(tài)，再加上雜質(zhì)原子在位錯(cuò)處的聚集，這里的腐蝕速率再加上雜質(zhì)原子在位錯(cuò)處的聚集，這里的腐蝕速率比基體更快一些，因此在適當(dāng)?shù)那治g條件下，會(huì)在比基體更快一些，因此在適當(dāng)?shù)那治g條件下，會(huì)在位錯(cuò)的表

2、面露頭處，產(chǎn)生較深的腐蝕坑，借助金相位錯(cuò)的表面露頭處，產(chǎn)生較深的腐蝕坑，借助金相顯微鏡可以觀察晶體中位錯(cuò)的多少及其分布。顯微鏡可以觀察晶體中位錯(cuò)的多少及其分布。 圖圖11 位錯(cuò)在晶體表面露頭處蝕坑的形成位錯(cuò)在晶體表面露頭處蝕坑的形成(a)刃型位錯(cuò)，包圍位錯(cuò)的圓柱區(qū)域與其周圍的晶體具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)；刃型位錯(cuò)，包圍位錯(cuò)的圓柱區(qū)域與其周圍的晶體具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)；(b)缺陷區(qū)域的原子優(yōu)先逸出，導(dǎo)致刃型位錯(cuò)處形成圓錐形蝕坑；缺陷區(qū)域的原子優(yōu)先逸出，導(dǎo)致刃型位錯(cuò)處形成圓錐形蝕坑；(c)螺位錯(cuò)的露頭位置；螺位錯(cuò)的露頭位置；(d)螺位錯(cuò)形成的卷線形蝕坑，這種蝕坑的形成過程與晶體的生長機(jī)制相反。

3、螺位錯(cuò)形成的卷線形蝕坑，這種蝕坑的形成過程與晶體的生長機(jī)制相反。o 位錯(cuò)的蝕坑與一般夾雜物的蝕坑或者由于試樣磨制位錯(cuò)的蝕坑與一般夾雜物的蝕坑或者由于試樣磨制不當(dāng)產(chǎn)生的麻點(diǎn)有不同的形態(tài)，夾雜物的蝕坑或麻不當(dāng)產(chǎn)生的麻點(diǎn)有不同的形態(tài)，夾雜物的蝕坑或麻點(diǎn)呈不規(guī)則形態(tài)，而位錯(cuò)的蝕坑具有規(guī)則的外形，點(diǎn)呈不規(guī)則形態(tài)，而位錯(cuò)的蝕坑具有規(guī)則的外形，如三角形、正方形等規(guī)則的幾何外形，且常呈有規(guī)如三角形、正方形等規(guī)則的幾何外形，且常呈有規(guī)律的分布，如很多位錯(cuò)在同一滑移面排列起來或者律的分布，如很多位錯(cuò)在同一滑移面排列起來或者以其他形式分布；此外，在臺(tái)階、夾雜物等缺陷處以其他形式分布；此外，在臺(tái)階、夾雜物等缺陷處形成

4、的是平底蝕坑，也很容易地區(qū)別于位錯(cuò)露頭處形成的是平底蝕坑，也很容易地區(qū)別于位錯(cuò)露頭處的尖底蝕坑。的尖底蝕坑。 圖1-2 立方晶體中位錯(cuò)蝕坑形狀與晶體表面晶向的關(guān)系 o 用蝕坑觀察位錯(cuò)有一定的局限性，它只能觀察在表用蝕坑觀察位錯(cuò)有一定的局限性，它只能觀察在表面露頭的位錯(cuò)，而晶體內(nèi)部位錯(cuò)卻無法顯示；此外面露頭的位錯(cuò)，而晶體內(nèi)部位錯(cuò)卻無法顯示；此外浸蝕法只適合于位錯(cuò)密度很低的晶體（錯(cuò)密度小于浸蝕法只適合于位錯(cuò)密度很低的晶體（錯(cuò)密度小于10106 6cmcm-2-2的晶體），如果位錯(cuò)密度較高，蝕坑互相重的晶體），如果位錯(cuò)密度較高，蝕坑互相重迭，就難以把它們彼此分開，所以此法一般只用于迭，就難以把它們彼

5、此分開，所以此法一般只用于高純度金屬或者化合物晶體的位錯(cuò)觀察。高純度金屬或者化合物晶體的位錯(cuò)觀察。表1 晶體位錯(cuò)浸蝕條件晶體晶體晶面晶面浸蝕法浸蝕法溫度溫度時(shí)間時(shí)間PbMoO40013gNaOH+50ml蒸餾水4010secPb2MoO52019gNaOH+100ml蒸餾水4515secZnWO4010飽和NaOH沸騰10minGe111HNO3：HF= 1：1，F(xiàn)e(OH)31003min（1-1）PbMoO4 （001）面位錯(cuò)蝕坑（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位錯(cuò)蝕坑ZnWO4晶體（010）晶面上的位錯(cuò)蝕坑單晶硅（111）晶面上的位錯(cuò)蝕坑 位錯(cuò)是晶體中的線缺陷。單位體積晶體中

6、所含位錯(cuò)線的總長度稱位錯(cuò)密度。若將位借線視為彼此平行的直線，它們從晶體的一面均延至另一面，則位錯(cuò)密度便等于穿過單位截面積的位錯(cuò)線頭數(shù)。位錯(cuò)密度的計(jì)算An式中，為位錯(cuò)密度（位錯(cuò)線頭數(shù)/cm2），A為晶體的截面積（cm2）；n為A面積內(nèi)位錯(cuò)線頭數(shù)。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、位錯(cuò)坑的浸蝕：、位錯(cuò)坑的浸蝕：o 常用的腐蝕劑有三種：常用的腐蝕劑有三種：o Dash Dash腐蝕液：腐蝕液：HFHNOHFHNO3 3CHCH3 3COOH=12.510COOH=12.510；o WrightWright腐蝕液：腐蝕液：HF(60ml)+HAc(60ml)+HHF(60ml)+HAc(60ml)+H2

7、 2O(30ml)+CrOO(30ml)+CrO3 3(30ml) (30ml) +Cu(NO+Cu(NO3 3) )2 2(2g)(2g)；o 鉻酸腐蝕液：鉻酸腐蝕液：CrOCrO3 3(50g)+ H(50g)+ H2 2O(100ml)+HF(80ml) O(100ml)+HF(80ml) o 本實(shí)驗(yàn)采用鉻酸法。按以下配比配制本實(shí)驗(yàn)采用鉻酸法。按以下配比配制CrOCrO3 3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)液：(1)(1)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=2:1:HF(42%)=2:1（慢蝕速）；（慢蝕速）；(2)(2)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=3:2:HF(42%)=3:2（中蝕速）；（中蝕速）；(3)(

8、3)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=1:1:HF(42%)=1:1（快蝕速）；（快蝕速）；(4)(4)標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液:HF(42%)=1:2:HF(42%)=1:2（快蝕速）（快蝕速）o 硅晶體在浸蝕過程中與浸蝕劑發(fā)生一種連續(xù)不斷的氧化還原反應(yīng)， 3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42- SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2Oo 具體的浸蝕方法是：將拋光后的樣品放入蝕具體的浸蝕方法是：將拋光后的樣品放入蝕槽中，槽中蝕劑量的多少視樣品的大小而定，槽中，槽中蝕劑量的多少視樣品的大小而定，不要讓樣品露出液面即可。在不要讓樣品露出液面即可。在15152020溫度溫度下浸蝕下浸蝕5 53030分鐘即可取出。如果溫度太低分鐘即可取出。如果溫度太低也可延長時(shí)間，取出樣品后，用水充分沖洗也可延長時(shí)間，取出樣品后，用水充分沖洗并干燥之。并干燥之。2 2、觀察：樣品在干燥后即可在金相顯微鏡下、觀察：樣品在干燥后即可在金相顯微鏡下觀察。各個(gè)樣品依次觀察，畫下蝕坑特征觀察。各個(gè)樣品依次觀察，畫下蝕坑特征及其分布圖象；根據(jù)各樣品觀察面上具有及其分布圖象；根據(jù)各樣品觀察面上具有不同形狀（如三角形、正方形、矩形等）不同形狀（如三角形、正方形、矩形等）特征的位錯(cuò)蝕坑，判別觀察面的面指數(shù)。特征的位