201912地表水水質(zhì)采樣技術(shù)培訓(xùn)ppt課件

1、海南省水環(huán)境監(jiān)測中心海南省水環(huán)境監(jiān)測中心 王堅(jiān)王堅(jiān)2019.12 2019.12 海口?？诘乇硭|(zhì)采樣技術(shù)地表水水質(zhì)采樣技術(shù) 前言前言一、采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)一、采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè) 二、采樣時間與頻率二、采樣時間與頻率 三、采樣器與貯樣容器三、采樣器與貯樣容器 四、采樣類型與方法四、采樣類型與方法 五、樣品保存與管理五、樣品保存與管理六、采樣質(zhì)量保證與控制六、采樣質(zhì)量保證與控制七、采樣安全措施七、采樣安全措施前前 言言 為統(tǒng)一水利行業(yè)水質(zhì)采樣技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化保證水質(zhì)監(jiān)測成果的代表性、可靠性、可比性、科學(xué)性及公證性，根據(jù)水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范（SL 219-98）、水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程（SL 1

2、87-96）、水質(zhì) 河流采樣技術(shù)指導(dǎo)（HJ/T 52-2019）、水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ 493-2021）、水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定（HJ 495-2021進(jìn)行編寫了本講義。 本技術(shù)培訓(xùn)講義適用于地表水采樣。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.1 采樣斷面布設(shè)應(yīng)符合以下原則：1充分考慮本河段(地區(qū))取水口、排污(退水)口數(shù)量和分布及污染物排放狀況、水文及河道地形、支流匯入及水工程情況、植被與水土流失情況、其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素等。2力求以較少的監(jiān)測斷面和測點(diǎn)獲取最具代表性的樣品，全面、真實(shí)、客觀地反映

3、該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時空分布狀況與特征。3避開死水及回水區(qū)，選擇河段順直、河岸穩(wěn)定、水流平緩、無急流湍灘且交通方便處。4盡量與水文斷面相結(jié)合，以取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)。 5斷面位置確定后，應(yīng)設(shè)置固定標(biāo)志，不得任意變更；需變動時應(yīng)報(bào)原批準(zhǔn)單位同意。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1城市或工業(yè)區(qū)河段，應(yīng)布設(shè)對照斷面、控制斷面和消減斷面。2污染嚴(yán)重的河段可根據(jù)排污口分布及排污狀況，設(shè)置若干控制斷面，控制的排污量不得小于本河段總量的80。3本河段內(nèi)有較大支流匯人時，應(yīng)在匯合點(diǎn)支流上游處，及

4、充分混合后的干流下游處布設(shè)斷面。4出入境國際河流、重要省際河流等水環(huán)境敏感水域，在出入本行政區(qū)界處應(yīng)布設(shè)斷面。5水質(zhì)穩(wěn)定或污染源對水體無明顯影響的河段，可只布設(shè)一個控制斷面。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 6河流或水系背景斷面可設(shè)置在上游接近河流源頭處，或未受人類活動明顯影響的河段。 7水文地質(zhì)或地球化學(xué)異常河段，應(yīng)在上、下游分別設(shè)置斷面。8供水水源地、水生生物保護(hù)區(qū)以及水源型地方病發(fā)病區(qū)、水土流失嚴(yán)重區(qū)應(yīng)設(shè)置斷面。9城市主要供水水源地上游1000m處應(yīng)布設(shè)斷面。10 重要河流的入海

5、口應(yīng)布設(shè)斷面。11 水網(wǎng)地區(qū)應(yīng)按常年主導(dǎo)流向設(shè)置斷面；有多個叉路時應(yīng)設(shè)置在較大干流上，控制徑流量不得少于總徑流量的80。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.3 湖泊、水庫采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1在湖泊(水庫)主要出入口、中心區(qū)、滯流區(qū)、飲用水源地、魚類產(chǎn)卵區(qū)和游覽區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。2主要排污口匯入處，視其污染物擴(kuò)散情況在下游1001000m處設(shè)置15條斷面或半斷面。3峽谷型水庫，應(yīng)在水庫上游、中游、近壩區(qū)及庫層與主要庫灣回水區(qū)布設(shè)采樣斷面。4湖泊(水庫)無明顯功能分區(qū)，可采用網(wǎng)格法均勻布設(shè)，網(wǎng)格大小依湖、庫面積而定。

6、5湖泊(水庫)的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.2 1.2 采樣垂線布設(shè)方法采樣垂線布設(shè)方法 1.2.1 河流、湖泊(水庫)的采樣垂線布設(shè)方法與要求：1河流斷面應(yīng)根據(jù)水面寬度布設(shè)采樣垂線，河流(潮汐河段)采樣垂線的布設(shè)應(yīng)符合表1.2.1的規(guī)定。表1.2.1 江河采樣垂線布設(shè)水面寬垂 線 數(shù)說 明50m 一條(中泓) 1.垂線布設(shè)應(yīng)避開污染帶，要測污染帶應(yīng)另加垂線。 50m100m 二條(近左、右岸有明顯水流處) 2.確能證明該斷面水質(zhì)均勻時，可僅設(shè)中泓垂線。 100m 三條(左、中、右)3.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時，必須按本表設(shè)置垂

7、線一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.2 1.2 采樣垂線布設(shè)方法采樣垂線布設(shè)方法 1.2.1 河流、湖泊(水庫)的采樣垂線布設(shè)方法與要求：2湖泊(水庫)采樣垂線布設(shè)要求： 1)主要出入口上、下游和主要排污口下游斷面，其采樣垂線按表1.2.1規(guī)定布設(shè)。2)湖泊(水庫)的中心，滯流區(qū)的各斷面，可視湖庫大小水面寬窄，沿水流方向適當(dāng)布設(shè)15條采樣垂線。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.3 1.3 采樣點(diǎn)的布設(shè)方法采樣點(diǎn)的布設(shè)方法 1.3.1 河流、湖泊(水庫)的采樣點(diǎn)布設(shè)要求： 1河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的設(shè)置，應(yīng)按河流水深布設(shè)。 2湖泊(水庫)采樣垂線上采樣點(diǎn)的

8、布設(shè)要求與河流相同，但出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時，應(yīng)分別在表溫層、斜溫層和亞溫層布設(shè)采樣點(diǎn)。 表1.3.1采樣點(diǎn)布設(shè)水深（m） 采樣點(diǎn)數(shù)位 置說 明103水面下0.5m,1/2水深,河底以上0.5m二二 采樣時間與頻率采樣時間與頻率 2.1 2.1 地表水采樣時間與頻率地表水采樣時間與頻率 2.1.1 河流采樣頻次和時間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)長江、黃河干流和全國重點(diǎn)基本站等，采樣頻次每年不得少于12次，每月中旬采樣。2)一般中小河流基本站采樣頻次每年不得少于6次，豐、平、枯水期各2次。3)流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)污染較為嚴(yán)重的河段，采樣頻次每年不得少于12次，每月采樣1次。在污染河段有季節(jié)差異時，采樣頻

9、次和時間可按污染季節(jié)和非污染季節(jié)適當(dāng)調(diào)整，但全年監(jiān)測不得少于是12次。4)供水水源地等重要水域采樣頻次每年不得少于12次，采樣時間根據(jù)具體要求確定。(部水文局水功能區(qū)動態(tài)監(jiān)測方案，重要的飲用水源區(qū)按旬采樣，每月3次，全年36次。)5)潮汐河段和河口采樣頻次每年不得少于3次，按豐、平、枯三期進(jìn)行，每次采樣應(yīng)在當(dāng)月大汛或小汛日采高平潮與低平潮水樣各一個；全潮分析的水樣采集時間可從第一個落憩到出現(xiàn)漲憩，每隔12h采一個水樣，周而復(fù)始直到全潮結(jié)束。6)河流水系的背景斷面每年采樣3次，豐、平、枯水期各1次，交通不便處可酌情減少，但不得少于每年一次。 二二 采樣時間與頻率采樣時間與頻率 2.1 2.1 地

10、表水采樣時間與頻率地表水采樣時間與頻率 2.1.2 湖泊(水庫)采樣頻率和時間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)設(shè)有全國重點(diǎn)基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水庫)，每月采樣一次，全年12次。2)一般湖泊(水庫)水質(zhì)站全年采樣3次，豐、平、枯水期各一次。3)污染嚴(yán)重的湖泊(水庫)，全年采樣不得少于6次，隔月一次。 同一河流(湖泊、水庫)應(yīng)力求水質(zhì)、水量及時間同步采樣，在河流、湖泊(水庫)最枯水位和封凍期，應(yīng)適當(dāng)增加采頻次。 專用站的采樣頻次與時間視具體要求而定。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與使用要求采樣器選擇與使用要求 3.1.1采樣器應(yīng)有足夠強(qiáng)度，且使用靈活

11、、方便可靠，與水樣接觸部分應(yīng)采用惰性材料，如不銹鋼、聚四氟乙烯等制成。采樣器在使用前，應(yīng)先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用10鹽酸洗刷，自來水沖凈后備用。采樣器類型 1 表層采樣器 與水質(zhì)化學(xué)分析相關(guān)的采樣，可把敞口容器如吊桶或瓶浸沒于河流表層水下采集。 2 密封浸入式裝置 密封浸入式裝置是由充滿空氣或惰性氣體的密閉容器組成，用纜繩將其下放到所要求的深度，然后打開密封裝置如環(huán)形塞），用水取代空氣或惰性氣體）。這種裝置主要適用于規(guī)定深度的采樣。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與使用要求采樣器選擇與使用要求 采樣器類型 3 開管或圓筒裝置 這種類型的裝置由管

12、或圓筒組成，兩端裝有折頁或閥門，裝置下放時，折頁或閥門打開，水流自由通過，提升時則關(guān)閉。這樣的裝置適用于死水或低流速的河流采樣。 4 抽吸裝置 通常被認(rèn)為是一種方便的采集水樣方法。抽吸系統(tǒng)由浸入水中的吸水管和蠕動泵組成。 5 自動采樣裝置 自動裝置能連續(xù)采樣或在無人照管下采集一組樣式品。特別適用于混合樣品和研究水質(zhì)隨時間變化時的情況。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與使用要求采樣器選擇與使用要求 根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況，可選用以下類型的水質(zhì)采樣器：1)直立式采樣器。適用于水流平緩的河流、湖泊、水庫的水樣采集。2)橫式采樣器。與鉛魚聯(lián)用，用于山區(qū)水深流急的河流水樣采

13、集。3)有機(jī)玻璃采水器。由桶體、帶軸的兩個半圓上蓋和活動底板等組成，主要用于水生生物樣品的采集，也適用于除細(xì)菌指標(biāo)與油類以外水質(zhì)樣品的采集。4)自動采樣器。利用定時關(guān)啟的電動采樣泵抽取水樣，或利用進(jìn)水面與表層水面的水位差產(chǎn)生的壓力采樣，或可隨流速變化自動按比例采樣等。此類采樣器適用于采集時間或空間混合積分樣,但不適宜于油類、pH、溶解氧，電導(dǎo)率、水溫等項(xiàng)目的測定。三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 一些水質(zhì)采樣器一些水質(zhì)采樣器8000f自動采樣器便攜式自動采樣器有機(jī)玻璃桶式采樣器三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.2 3.2 貯樣容器的選擇與使用要求貯樣容器的選擇與使用要求 3.2

14、.1貯樣容器材質(zhì)應(yīng)符合以下要求：1)容器材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性好，不會溶出待測組份，且在貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。2)對光敏性組份，應(yīng)具有遮光作用。3)用于微生物檢驗(yàn)用的容器能耐受高溫滅菌。3.2.2貯樣容器選擇與使用要求：1)測定有機(jī)及生物項(xiàng)目的貯樣容器應(yīng)選用硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。2)測定金屬、放射性及其它無機(jī)項(xiàng)目的貯樣容器可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。3)測定溶解氧及生化需氧量(BOD5)應(yīng)使用專用貯樣容器。4)容器在使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目和分析方法的要求，采用相應(yīng)的洗滌方法洗滌。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.14.1.1

15、地表水采樣的一般要求：地表水采樣的一般要求：（1 1采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進(jìn)行，盡量不擾動水流與底采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進(jìn)行，盡量不擾動水流與底部沉積物，以保證樣品代表性。部沉積物，以保證樣品代表性。（2 2污水流入河流后，應(yīng)在充分混合的地點(diǎn)以及流入前的污水流入河流后，應(yīng)在充分混合的地點(diǎn)以及流入前的地點(diǎn)采樣。地點(diǎn)采樣。（3 3在潮汐區(qū)應(yīng)考慮潮的情況，把水質(zhì)最壞的時刻包括在在潮汐區(qū)應(yīng)考慮潮的情況，把水質(zhì)最壞的時刻包括在采樣時間內(nèi)。采樣時間內(nèi)。（4 4湖泊水庫應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象接深度分層采樣。湖泊水庫應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象接深度分層采樣。（5 5采樣時，采樣器或采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三至四次，采樣時，

16、采樣器或采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三至四次，再正式采集樣品。再正式采集樣品。（6 6采樣時間應(yīng)選擇采樣前連續(xù)采樣時間應(yīng)選擇采樣前連續(xù)3 3天無降雨，水質(zhì)較穩(wěn)定天無降雨，水質(zhì)較穩(wěn)定的日子特殊需要除外）。的日子特殊需要除外）。（7 7應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗(yàn)。應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗(yàn)。（8 8每個水樣均應(yīng)按樣品保存方法見每個水樣均應(yīng)按樣品保存方法見6.16.1保管，保存保管，保存條件見附錄條件見附錄A A。水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程 （SL 187-96SL 187-96）四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1

17、.24.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型地表水采樣方法可分為以下幾種類型 1 1 根據(jù)采樣器原理可分為自動采樣、半自動采樣與手根據(jù)采樣器原理可分為自動采樣、半自動采樣與手工采樣。工采樣。 2 2 根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時采樣和混合采樣，其根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時采樣和混合采樣，其中混合采樣又可分為時間積分、深度積分和面積積分三種。中混合采樣又可分為時間積分、深度積分和面積積分三種。 3 3 根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水采樣、橋梁采樣、根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。 （1 1涉水采樣。適用于水深較淺的小河

18、、近岸、河岸涉水采樣。適用于水深較淺的小河、近岸、河岸或碼頭。采樣時要面向上游，保證水樣免受泥沙、垃圾或或碼頭。采樣時要面向上游，保證水樣免受泥沙、垃圾或其他漂浮物的污染。其他漂浮物的污染。四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.24.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型地表水采樣方法可分為以下幾種類型 （2 2橋梁采樣。適用于有橋梁的監(jiān)測斷面。采樣時應(yīng)將橋梁采樣。適用于有橋梁的監(jiān)測斷面。采樣時應(yīng)將繩子一端系在采樣器上，另一端安全而牢靠地系在橋上固定繩子一端系在采樣器上，另一端安全而牢靠地系在橋上固定的位置。的位置。（3 3船只采樣。適用于水體較深的

19、河流、湖泊和水庫。船只采樣。適用于水體較深的河流、湖泊和水庫。采樣時應(yīng)位于上游一側(cè)采集，使機(jī)器浮油污染減至最低程度。采樣時應(yīng)位于上游一側(cè)采集，使機(jī)器浮油污染減至最低程度。（4 4纜道采樣。適用于山區(qū)流速較大的河流。采樣時必纜道采樣。適用于山區(qū)流速較大的河流。采樣時必須用拋錨或馬達(dá)使船平衡浮在水面，保證懸吊采樣器的繩子須用拋錨或馬達(dá)使船平衡浮在水面，保證懸吊采樣器的繩子能到達(dá)垂線位置，并能精確讀出采樣水深。能到達(dá)垂線位置，并能精確讀出采樣水深。（5 5冰上采樣。適用于北方冬季河流、湖泊和水庫。采冰上采樣。適用于北方冬季河流、湖泊和水庫。采樣時為獲得一個合適的工作場地，應(yīng)除去冰面上覆蓋的雪，樣時為

20、獲得一個合適的工作場地，應(yīng)除去冰面上覆蓋的雪，用氣鉆鉆開一個洞，在冰蓋以下采集水樣。用氣鉆鉆開一個洞，在冰蓋以下采集水樣。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.34.1.3采樣方法的選擇采樣方法的選擇 1 1 用于物理化學(xué)檢測樣品的采集用于物理化學(xué)檢測樣品的采集 在表層水下采樣時，通常把容器敞口瓶或桶浸入河流在表層水下采樣時，通常把容器敞口瓶或桶浸入河流中取水，然后將樣品再注入樣品貯存容器，亦可直接用樣品貯中取水，然后將樣品再注入樣品貯存容器，亦可直接用樣品貯存容器采樣。除非有特殊的分析要求，采樣時應(yīng)避免采到表面存容器采樣。除非有特殊的分析要求，采

21、樣時應(yīng)避免采到表面膜。膜。 從規(guī)定的深度采樣時，應(yīng)使用密封浸入式裝置，開管或圓從規(guī)定的深度采樣時，應(yīng)使用密封浸入式裝置，開管或圓筒裝置。筒裝置。 2 2 微生物檢驗(yàn)樣品的采集微生物檢驗(yàn)樣品的采集 采集微生物樣品時如細(xì)菌學(xué)的），應(yīng)使用清潔的滅菌過采集微生物樣品時如細(xì)菌學(xué)的），應(yīng)使用清潔的滅菌過的樣品瓶。在注入樣品前，瓶塞要包一張金屬箔，要保護(hù)好樣的樣品瓶。在注入樣品前，瓶塞要包一張金屬箔，要保護(hù)好樣品瓶。采樣時，將包有金屬箔的塞夾在手上，要特別小心，防品瓶。采樣時，將包有金屬箔的塞夾在手上，要特別小心，防止手污染瓶塞和瓶口。注入樣品時，樣品瓶不要沖洗，注入樣止手污染瓶塞和瓶口。注入樣品時，樣品瓶

22、不要沖洗，注入樣品后迅速蓋好瓶塞。采樣時手持瓶底，瓶口朝下浸入水中約品后迅速蓋好瓶塞。采樣時手持瓶底，瓶口朝下浸入水中約0.3m0.3m，將瓶傾斜，使瓶口微微向上直接對準(zhǔn)水流方向，這樣在，將瓶傾斜，使瓶口微微向上直接對準(zhǔn)水流方向，這樣在大多數(shù)情況下，被手接觸過的水流不會進(jìn)入樣品瓶中。在不流大多數(shù)情況下，被手接觸過的水流不會進(jìn)入樣品瓶中。在不流動的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速動的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。蓋上瓶蓋裹好包裝紙。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣

23、特殊項(xiàng)目采樣 1 1pHpH由于水樣的由于水樣的pHpH值不穩(wěn)定，且不宜保存，采集樣品后應(yīng)立即值不穩(wěn)定，且不宜保存，采集樣品后應(yīng)立即灌裝。灌裝樣品前，每個樣品瓶及瓶塞蓋必需用水樣充分灌裝。灌裝樣品前，每個樣品瓶及瓶塞蓋必需用水樣充分蕩洗。在樣品灌裝時，應(yīng)從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充蕩洗。在樣品灌裝時，應(yīng)從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿，并且緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。滿，并且緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。2 2電導(dǎo)率電導(dǎo)率測定電導(dǎo)率的樣品應(yīng)按測定測定電導(dǎo)率的樣品應(yīng)按測定pHpH樣品要求采集。也可以從測樣品要求采集。也可以從測定定pHpH樣品中，分取部分樣品用于電導(dǎo)率的測定但不能用已測樣品中

24、，分取部分樣品用于電導(dǎo)率的測定但不能用已測定過的定過的pHpH樣品再去測定電導(dǎo)率）。樣品再去測定電導(dǎo)率）。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣特殊項(xiàng)目采樣 3 3溶解氧溶解氧應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接采集到溶氧瓶應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接采集到溶氧瓶中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢出，立

25、即用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢出，立即加固定劑于樣品中。溶解氧的固定：用吸管加固定劑于樣品中。溶解氧的固定：用吸管( (插入溶解氧瓶的插入溶解氧瓶的液面下約液面下約1cm)1cm)，先加入，先加入1ml1ml硫酸錳溶液，再加硫酸錳溶液，再加2ml2ml堿性碘化鉀堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，混合均勻后即送往實(shí)驗(yàn)室分瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，混合均勻后即送往實(shí)驗(yàn)室分析。析。 如樣品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要從采樣器或如樣品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要從采樣器或采

26、樣瓶分裝時，溶解氧樣品必需最先采集，而且應(yīng)在采樣采樣瓶分裝時，溶解氧樣品必需最先采集，而且應(yīng)在采樣器從水中提出后立即進(jìn)行。即用乳膠管一端連接采水器的放器從水中提出后立即進(jìn)行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時，先慢速注至小半瓶，然后迅速充滿，在瓶底。注入水樣時，先慢速注至小半瓶，然后迅速充滿，在保持溢流狀態(tài)下，緩慢地撤出管子。保持溢流狀態(tài)下，緩慢地撤出管子。 在現(xiàn)場用電極法測定溶解氧，可將預(yù)先處理好的電極直接在現(xiàn)場用電極法測定溶解氧，可將預(yù)先處理好的電極直接放入河水中測量。放入河水

27、中測量。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣特殊項(xiàng)目采樣 4 4生化需氧量生化需氧量 測定生化需氧量的水樣應(yīng)按測定溶解氧樣品要求采集。測定生化需氧量的水樣應(yīng)按測定溶解氧樣品要求采集。 5 5渾濁度、懸浮物渾濁度、懸浮物測定渾濁度、懸浮物用的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快測定渾濁度、懸浮物用的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動采樣器，防止懸浮從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動采樣器，防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降。物在采樣器內(nèi)沉降。6 6重金屬、化學(xué)耗氧量重金屬、化學(xué)耗氧量采集測定重金屬和部分有機(jī)物的水樣

28、，在樣品采集后，采集測定重金屬和部分有機(jī)物的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，并邊搖動采樣器或采樣瓶應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，并邊搖動采樣器或采樣瓶邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物沉降。沉降。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣特殊項(xiàng)目采樣 7 7油類油類測定水中溶解的或乳化的油含量時，應(yīng)用單層采水器固測定水中溶解的或乳化的油含量時，應(yīng)用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗），采樣定樣品瓶在水體中直接灌裝嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗

29、），采樣后迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現(xiàn)場用石油醚萃后迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現(xiàn)場用石油醚萃取。取。測定水體中包括油膜的油含量時，應(yīng)一并采集水面上的測定水體中包括油膜的油含量時，應(yīng)一并采集水面上的油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。8 8細(xì)菌學(xué)指標(biāo)細(xì)菌學(xué)指標(biāo)在采集表層水樣時，應(yīng)用手握著瓶底，將瓶頸伸進(jìn)水面在采集表層水樣時，應(yīng)用手握著瓶底，將瓶頸伸進(jìn)水面下約下約252540cm40cm處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對著處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對著水流。在不流動的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充水流。在不流動的水面采

30、樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.54.1.5采樣時應(yīng)注意以下事項(xiàng)：采樣時應(yīng)注意以下事項(xiàng)： 1)1)水樣采集量視監(jiān)測項(xiàng)目及采用的分析方法所需水樣量水樣采集量視監(jiān)測項(xiàng)目及采用的分析方法所需水樣量及備用量而定。及備用量而定。2)2)采樣時，采樣器口部應(yīng)面對水流方向。用船只采樣時，采樣時，采樣器口部應(yīng)面對水流方向。用船只采樣時，船首應(yīng)逆向水流，采樣在船舷前部逆流進(jìn)行，以避免船體污染船首應(yīng)逆向水流，采樣在船舷前部逆流進(jìn)行，以避免船體污染水樣。水樣。3)3)

31、除細(xì)菌、油等測定用水樣外，容器在裝入水樣前，應(yīng)除細(xì)菌、油等測定用水樣外，容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水樣沖洗三次。裝入水樣后，應(yīng)按要求加入相應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水樣沖洗三次。裝入水樣后，應(yīng)按要求加入相應(yīng)的保存劑后搖勻，并及時填寫水樣標(biāo)簽。的保存劑后搖勻，并及時填寫水樣標(biāo)簽。4)4)測定溶解氧與生化需氧量測定溶解氧與生化需氧量(BOD5)(BOD5)的水樣采集時應(yīng)避免的水樣采集時應(yīng)避免曝氣，水樣應(yīng)充滿容器，避免接觸空氣。曝氣，水樣應(yīng)充滿容器，避免接觸空氣。5)5)因采樣器容積有限，需多次采樣時，可將各次采集的因采樣器容積有限，需多次采樣時，可將各次采集的水樣放入洗凈的大容器中，混勻后分裝，但本法不

32、適用于溶解水樣放入洗凈的大容器中，混勻后分裝，但本法不適用于溶解氧及細(xì)菌等易變項(xiàng)目測定。氧及細(xì)菌等易變項(xiàng)目測定。6)6)采樣時應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄，填好水樣送檢單，核對采樣時應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄，填好水樣送檢單，核對瓶簽。瓶簽。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.64.1.6下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場采用相應(yīng)方法測定：下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場采用相應(yīng)方法測定： 1)1)水溫。溫度計(jì)法。水溫。溫度計(jì)法。2)2)pHpH。pHpH計(jì)法。計(jì)法。3)3)溶解氧。容量法或膜電極法。溶解氧。容量法或膜電極法。 應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶應(yīng)用碘量法測定

33、水中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。瓶中。 4)4)電導(dǎo)率。電導(dǎo)儀法。電導(dǎo)率。電導(dǎo)儀法。5)5)透明度。塞氏盤法。透明度。塞氏盤法。6)6)水的顏色、嗅及感官性狀?，F(xiàn)場描述記錄。水的顏色、嗅及感官性狀?，F(xiàn)場描述記錄。7)7)流速。流速儀法。流速。流速儀法。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存方法樣品保存方法 1水樣過濾對需要過濾處理的水樣，為保證樣品的穩(wěn)定性，采樣時或采樣后應(yīng)立即進(jìn)行過濾處理，除去其中的懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物。測有機(jī)項(xiàng)目時應(yīng)用玻璃纖維

34、或聚四氟乙烯過濾器；測無機(jī)項(xiàng)目時可用0.45m 醋酸纖維濾膜過濾。2充滿容器采樣時使樣品充滿容器至溢流并蓋緊塞子，使水樣上方?jīng)]有空隙，這種方法可以減少運(yùn)輸過程中水樣的晃動，避免溶解性氣體逸出、pH值變化、低價鐵被氧化及揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失。但對準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器，以防因體積膨脹致使容器破裂。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.15.1樣品保存方法樣品保存方法 3冷藏與冷凍冷藏與冷凍是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法。冷藏保存不應(yīng)超過規(guī)定的保存期限，冷藏溫度應(yīng)控制在25。冷凍（20）保存應(yīng)掌握好冷凍和解凍技術(shù)，使解凍后樣品能迅速、均勻地恢復(fù)其原始狀態(tài)。冷凍應(yīng)選用聚乙烯塑料容器，玻

35、璃容器不適于冷凍，用于微生物分析的樣品不適于冷凍。4加入化學(xué)保存劑對需要加入化學(xué)保存劑的水樣，采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照所要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入的順序等具體規(guī)定，向水樣中加入化學(xué)保存劑。所加入的化學(xué)保存劑不能干擾監(jiān)測項(xiàng)目的測定。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存方法樣品保存方法 4加入化學(xué)保存劑 控制溶液pH值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1-2，既可以防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時在pH1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動。用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12 。測定六價鉻的水樣

36、應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8，因在酸性介質(zhì)中，六價鉻的氧化電位高，易被還原。保存總鉻的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1-2。 加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。 加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。 加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存方法樣品保存方法 5添加保存劑 本卷須知： 對于我省采集的水樣所添加保存劑有：用于溶解氧的固定試劑硫酸錳、堿性碘化鉀）；濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉。 用于添加保存劑的吸管要貼有明顯的標(biāo)簽，做到專

37、管專用，絕不能混用，避免交叉污染。 各保存劑的添加要嚴(yán)格按順序按量進(jìn)行添加。 用后要用清潔水把各吸管洗干靜，妥善保管。 硫酸錳、堿性碘化鉀、濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉保存劑要加鎖妥善保管，以防丟失。五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.3 5.3 水樣的管理與運(yùn)送水樣的管理與運(yùn)送 1樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì) 水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑，對每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。水樣標(biāo)簽應(yīng)事先設(shè)計(jì)打印，內(nèi)容一般包括：采樣目的，項(xiàng)目唯一性編號，監(jiān)測點(diǎn)數(shù)目、位置，采樣時間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等。標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對于未知

38、的特殊水樣以及危險(xiǎn)或潛在危險(xiǎn)物質(zhì)如酸，應(yīng)用記號標(biāo)出，并將現(xiàn)場水樣情況作詳細(xì)描述。 對需要現(xiàn)場測試的項(xiàng)目，如pH、水溫、氣溫、水位、流量等應(yīng)按下表進(jìn)行記錄，并妥善保管現(xiàn)場記錄。 （清晰完整填寫水質(zhì)分析送驗(yàn)單） 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 水質(zhì)分析送驗(yàn)單樣表 流域流域 水系水系 河名河名 站名站名 站址站址 市縣市縣 鄉(xiāng)鎮(zhèn)鄉(xiāng)鎮(zhèn) 村村采樣時間采樣時間 年年 月月 日日 時時 分分采樣斷面位置采樣斷面位置 方法方法 工具工具采采 樣樣 時時水文氣象水文氣象水溫水溫水位水位流速流速流量流量現(xiàn)場測定項(xiàng)目現(xiàn)場測定項(xiàng)目 m m/s m3/s氣溫氣溫天氣：晴天氣：晴 雨雨風(fēng)向力：風(fēng)向力：污染現(xiàn)象觀污染現(xiàn)

39、象觀 察察水樣編號水樣編號123456789分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目溶解氧溶解氧重金屬重金屬酚、氰酚、氰COD、氨氮砷、氨氮砷、總鐵、硝氮總鐵、硝氮BOD5懸浮物懸浮物總水樣總水樣游離游離CO2 固定試劑固定試劑水樣處理水樣處理 垂線編號垂線編號加加1ml硫酸錳硫酸錳加加2ml堿性碘化堿性碘化鉀鉀加濃硝酸加濃硝酸1ml至至pH2加氫氧化鈉加氫氧化鈉1克至克至pH12加濃硫酸加濃硫酸1ml至至pH2不加試不加試劑劑不加試劑不加試劑不加試不加試劑劑不加試不加試劑劑左左中中右右混合混合備注備注（1）水樣處理即在空格上打）水樣處理即在空格上打“”（2）BOD5、懸浮物、溶解氧、游離、懸浮物、溶解氧、游離CO2

40、的水樣要裝滿，不得留有氣泡。的水樣要裝滿，不得留有氣泡。采樣人：采樣人： 送樣人：送樣人： 收樣人：收樣人： 收樣時間：收樣時間：五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.3 5.3 水樣的管理與運(yùn)送水樣的管理與運(yùn)送 2 樣品的運(yùn)輸 水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個項(xiàng)目分析前最長可保存時間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，在現(xiàn)場工作開始之前，就要安排好水樣的運(yùn)輸工作，以防延誤。 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外內(nèi)蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損。同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi)，如需分裝在兩個或幾個箱子中時，則需在每個箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場記錄上的所有水樣是

41、否全部裝箱。要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上切勿倒置的標(biāo)記。 每個水樣瓶均需貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有采樣點(diǎn)位編號、采樣日期和時間、測定項(xiàng)目、保存方法，并寫明用何種保存劑。 裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運(yùn)輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證1采樣人員應(yīng)接受采樣技術(shù)培訓(xùn)，熟悉質(zhì)量保證內(nèi)容、程序和方法，了解采樣技術(shù)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，掌握現(xiàn)場測定儀器性能，并通過質(zhì)量控制技術(shù)考核持證上崗。2采樣儀器設(shè)備應(yīng)按檢定規(guī)程或校檢驗(yàn)方法校準(zhǔn)，并處

42、于有效工作狀態(tài)。其材質(zhì)應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定。3采樣人員應(yīng)按本規(guī)程規(guī)定的采樣方法進(jìn)行采樣。如果要改變采樣方法，應(yīng)記錄在案，并且保證所選擇的采樣方法比本規(guī)程規(guī)定的采樣方法優(yōu)越。4采樣時，斷面橫向和垂向點(diǎn)位的數(shù)目、位置應(yīng)完全準(zhǔn)確，每次采樣應(yīng)盡量保持一致。5采樣人員應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄，及時核對標(biāo)簽和檢查保證措施的落實(shí)。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6采樣過程中應(yīng)按下列預(yù)防方法防止水樣污染與變質(zhì)；（1新的或曾用過的采樣瓶應(yīng)按本規(guī)程推薦的方法清洗。（2貯樣瓶只用于盛裝水樣，已經(jīng)在試驗(yàn)中作為存儲試劑用的瓶子不應(yīng)用作貯樣容器。（3野外采樣前，已經(jīng)過防污保存

43、的玻璃器皿，應(yīng)對其清潔程度作抽樣檢驗(yàn)。（4采樣瓶內(nèi)部或頂部不應(yīng)用裸露的手、手套等觸摸，以防污染。（5采樣瓶應(yīng)遠(yuǎn)離塵埃、垃圾、煙霧或煙塵，應(yīng)保持清潔的環(huán)境。（6經(jīng)過消毒滅菌處理的采樣瓶，應(yīng)保持無菌，采樣前嚴(yán)禁用水樣沖洗。如果消毒過的重質(zhì)紙或鋁泊已經(jīng)丟失，或瓶子頂部的密封已經(jīng)破碎，則該瓶子應(yīng)舍棄。（7水樣采集后應(yīng)盡快運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室，并按水質(zhì)采樣規(guī)程、樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定的樣品保存方法進(jìn)行保存。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項(xiàng)： （1采樣時應(yīng)避免劇烈攪動水體和攪起沉積物。當(dāng)水體中有漂浮雜質(zhì)時應(yīng)防止漂浮雜質(zhì)進(jìn)

44、入采樣器。 （2用采樣瓶直接采集表層水樣時，瓶口應(yīng)面對水流方向逆采。用船只采樣時，采樣器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離船體逆流采集。在不流動的水面采樣，應(yīng)握住采樣瓶水平向前推，直至充滿水為止。 （3采溶解氧水樣時應(yīng)避開湍流，水樣要平穩(wěn)地充滿溶解氧瓶，不得暴氣，瓶內(nèi)不能殘留小氣泡。 （4采樣人員采樣時不應(yīng)使用化妝品，不應(yīng)在采樣時和分裝樣品及添加保存劑現(xiàn)場吸煙。汽車應(yīng)停放在采樣斷面下風(fēng)向50m以外處。 （5對河流的采樣系統(tǒng)應(yīng)仔細(xì)選擇和安裝，入口應(yīng)用粗篩網(wǎng)環(huán)繞保護(hù)，以免水中的碎屑阻塞入口。六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項(xiàng)： （6用泵式采樣器采集水樣時，采水管的入口應(yīng)面對水流方向，并調(diào)整泵的抽水速度，使采水管入口流速與被采樣水體的流速相接近，以便進(jìn)入采樣瓶的待測物濃度與在被采樣水體中的濃度相同。 （7在同一采樣垂線進(jìn)行分層采樣時，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體的攪擾。與其他監(jiān)測項(xiàng)目同時采樣時，應(yīng)優(yōu)先采集細(xì)菌學(xué)指標(biāo)測定樣品。 （8采樣瓶必須有內(nèi)外蓋，裝瓶時應(yīng)使容器留有110頂空測溶解氧、BOD5、二氧化碳等可溶解性氣體除外），以保證樣品不外溢。 （9水樣采