測定白酒中總酸、糖精鈉

1、古井貢酒深陷“勾兌門除了平安更事關(guān)誠信受到“勾兌門影響，古井貢酒近期股價(jià)連續(xù)下跌，相比8月22日股價(jià)該股股價(jià)已跌去13%。 工程一 測定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳任務(wù)要求五個(gè)工作日內(nèi)完成所有檢測工程，檢測報(bào)告做出結(jié)果判定。任務(wù)了解相關(guān)檢測工程的檢測意義查找白酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)檢測工程的檢測標(biāo)準(zhǔn)初步制定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的檢測方案。列出需要的儀器和試劑。編寫實(shí)驗(yàn)原始記錄和檢測報(bào)告制作ppt，以備下節(jié)課講解預(yù)期到達(dá)的教學(xué)目標(biāo)會(huì)查白酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和白酒的標(biāo)準(zhǔn)分析方法看懂標(biāo)準(zhǔn)會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)分析方法白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測定意義 糖精鈉：常用甜味劑，允許使用，但禁止添

2、加到嬰兒食品、病人食品等視頻中。有局部企業(yè)使用自來水、食用酒精、復(fù)合甜味劑等違禁添加劑非法制售勾兌白酒。應(yīng)符合GB 2760-2021?食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)?的要求。 錳：白酒生產(chǎn)大致有這么幾個(gè)過程，蒸糧，發(fā)酵，蒸酒，貯存，勾兌，灌裝，在勾兌添加食用酒精，由于食用酒精的質(zhì)量較差，用高錳酸鉀處理酒精，脫去雜味，處理時(shí)添加量控制不到位，又沒有重蒸餾，而出現(xiàn)錳超標(biāo)。白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測定意義甲醇：在白酒釀造過程中，常常有少量甲醇生成。有毒，誤飲510毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。 總酸：是指白酒中含有的有機(jī)酸，其絕大局部為揮發(fā)酸，總酸具有香氣，是白酒中的呈香、呈味物質(zhì)，起到調(diào)

3、味作用。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香氣成分，其含量上下影響白酒的風(fēng)格。優(yōu)質(zhì)濃香型白酒的特點(diǎn)是己酸乙酯香氣突出，而且口味純粹，綿甜干凈。 白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測定意義酒精度：表示酒中乙醇的體積百分比。酒精度偏高或偏低的主要原因是企業(yè)生產(chǎn)工藝控制不嚴(yán)格或生產(chǎn)工藝水平較低，無法有效控制酒精度的上下；另一方面，一些小型白酒企業(yè)為了降低本錢，賺取更大利潤，成心標(biāo)高酒精度，以提高銷售價(jià)格，欺騙消費(fèi)者。 查詢標(biāo)準(zhǔn)方法第一步：登陸，先查找衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，再查找檢測標(biāo)準(zhǔn)。輸入關(guān)鍵詞，搜索標(biāo)準(zhǔn)，從中找出適宜的方法，如有國標(biāo)優(yōu)先選擇國標(biāo)。第二步：根據(jù)在“第一步中查到的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)到食品伙伴網(wǎng)，搜索查詢、下載該

4、標(biāo)準(zhǔn)。限量要求總酸酒精度糖精鈉甲醇錳2mg/L以糖精計(jì)算分析方法的選擇分析要求的準(zhǔn)確度和精密度分析方法的難易和速度樣品的特性實(shí)驗(yàn)室是否具備相關(guān)的試劑、儀器分析本錢查資料時(shí)間到了，開始行動(dòng)吧！總酸的測定方法GB/T10345-2007，7總酸，有兩個(gè)方法：指示劑法和電位滴定法。需要用到的試劑和儀器有：酚酞指示劑、氫氧化鈉、滴定管、錐形瓶需要用到的試劑和儀器有：氫氧化鈉、電位滴定儀酒精度的測定GB/T10345-2007 密度瓶法和酒精計(jì)法糖精鈉的測定方法，三種方法：高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極測定方法。其中薄層色譜法只能定性和半定量，不能定量分析，不能滿足檢測需求。不能選擇該方法作為

5、檢測方法。GB/T 23495-2021高效液相色譜法與相同錳的測定方法中錳有兩個(gè)方法原子吸收法和比色法。甲醇的測定，氣相色譜法和比色法原始記錄格式要求檢驗(yàn)工程名稱、樣品名稱、檢測方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、檢測方法、所用試劑的名稱與濃度、稱量記錄、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計(jì)算公式、檢驗(yàn)員、校驗(yàn)人原始記錄如有記錄錯(cuò)誤，應(yīng)畫改后簽名，每張?jiān)加涗洰嫺牟荒艹^三處。檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)員簽字、主管負(fù)責(zé)人簽字、檢驗(yàn)單位蓋章等。課后作業(yè)制訂最終的實(shí)驗(yàn)方案，提交word和ppt兩個(gè)版本的實(shí)驗(yàn)方案。下節(jié)課每個(gè)小組輪流以ppt的形式講解實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)方案內(nèi)容：1、方法原理2、試劑配

6、制3、所需儀器色譜法要寫出色譜柱和檢測器的類型4、樣品前處理方法5、儀器測定條件6、檢測結(jié)果計(jì)算方法7、實(shí)驗(yàn)分工編制相關(guān)的原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告測定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳(第二講)本節(jié)課內(nèi)容每個(gè)小組派一名同學(xué)，講解實(shí)驗(yàn)方案對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行點(diǎn)評(píng)、討論、修改講解實(shí)驗(yàn)中將要涉及到的知識(shí)要點(diǎn)Show Time知識(shí)要點(diǎn)氣相色譜法gas chromatographyGC高效液相色譜法high performance liquid chromatographyHPLC原子吸收光譜法atomic absorption spectrometryAAS樣品前處理酒精計(jì)法測定酒精度酒度計(jì)的原理是根據(jù)密度計(jì)的

7、原理設(shè)計(jì)的。乙醇的密度小于水，酒精乙醇度越大，酒的密度也越小而浮力也越小。酒度計(jì)就是根據(jù)這種差異而算出乙醇的含量的。 Hello，俺是色譜圖！信號(hào)時(shí)間色譜峰樣品注入時(shí)間基線色譜分析根本知識(shí)固定相色譜柱流動(dòng)相氣體或液 進(jìn)樣系統(tǒng)手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣色譜柱 檢測器色譜分析根本知識(shí)定性方法：保存值定量方法：峰面積與樣品中待測組分的含量成正比色譜法中所用試劑均為色譜純。色譜純一般是指色譜專用溶劑或者試劑，在低波長處的透光率比較好.色譜分析中必須要用色譜純試劑，以確保在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。1、2、3、49分別是什么物質(zhì)？色譜定量方法歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法糖精鈉的測定P98 (GB/T

8、 23495-2021)色譜分析中，樣品中的共存組分常會(huì)對待測組分造成干擾，所以必須通過適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，減小或消除干擾組分, 濃縮待測組分以適于低濃度檢測分析的需要。 樣品前處理：稱取10g酒樣至燒杯中，水浴中加熱除去乙醇后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用氨水1+1調(diào)節(jié)至中性，用水定容。搖勻。過濾膜，濾液裝瓶，上機(jī)檢測。原理：糖精鈉易溶于水，所以用水做溶劑；酒的主要成分是乙醇，乙醇易揮發(fā)，所以用水浴加熱的方式去除乙醇，從而消除掉乙醇可能帶來的干擾。糖精鈉的測定P98(GB/T 23495-2021)色譜柱：YWG-C18色譜柱4.6mm250mm，10m不銹鋼柱。色譜柱按照一般要按照色譜柱上標(biāo)明

9、的方向安裝，假設(shè)改變流路方向，可能會(huì)使填料層松動(dòng)，柱效降低。流動(dòng)相：甲醇乙酸銨(5+95)，流動(dòng)相配制好后1、過濾膜，注意水性和油性的區(qū)別。 2、超聲脫氣流速：1mL/min檢測器：紫外檢測器，230nm波長定量方法：外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法所有溶液流動(dòng)相、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)前必須經(jīng)過濾膜，去除溶液中的細(xì)小顆粒，防止堵塞色譜柱影響HPLC分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件流動(dòng)相種類與配比過濾、脫氣色譜柱溫度，方法沒有標(biāo)明，即室溫下操作。流速檢測波長進(jìn)樣量氣相色譜的一些根本常識(shí)氣相色譜適用于檢測氣體或易揮發(fā)物質(zhì)。根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長度，色譜柱又可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱在別離效能和分析速度方面比毛細(xì)管

10、柱差，但填充柱的制備方法比較簡單，定量分析的準(zhǔn)確度較高，特別是在某些分析領(lǐng)域例如氣體分析、痕量水分析具有獨(dú)特用途。從開展上看，毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢 。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度。填充柱毛細(xì)管柱甲醇的測定GC法甲醇易揮發(fā)，可以用GC方法進(jìn)行檢測。色譜柱：長2m，內(nèi)徑4mm，玻璃柱或不銹鋼柱固定相：GDX-102，6080目實(shí)驗(yàn)室沒有填充柱，只有毛細(xì)管色譜柱如何選擇別離效果相當(dāng)?shù)拿?xì)管柱及色譜升溫條件？定量方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。如何選擇色譜柱？從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法，征求老師的意見如不是太清楚，先使用一個(gè)非極性柱如 HP1或 HP5甲醇的測定比色法原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳

11、酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反響中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑高錳酸鉀磷酸溶液、草酸硫酸溶液、品紅亞硫酸溶液、10mg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mg/mL甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液、 無甲醇無甲醛的乙醇制備、10亞硫酸鈉溶液操作步驟根據(jù)待測白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣含乙醇30取；40??；50??；60取于25ml具塞比色管中。精確吸取、甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液相當(dāng)于0、甲醇分別置于25ml具塞比色管中，各參加無甲醇無甲醛的乙醇。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5ml，混勻，各管參加2ml高錳酸鉀磷酸溶液，混勻，放置10min。各管加2ml草酸硫酸溶液，混

12、勻后靜置，使溶液褪色。各管再參加5ml品紅亞硫酸溶液，混勻，于20以上靜置。以0管調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長處測吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。作 業(yè)修改、完善實(shí)驗(yàn)記錄、檢測報(bào)告錳的檢測中用的器皿提前一到兩天浸泡到H406的泡酸桶中。每個(gè)工程做三個(gè)平行樣品、一個(gè)空白樣品、兩個(gè)加標(biāo)樣品測定白酒中總酸、糖精鈉、甲醇、錳(第三講)無機(jī)元素檢測常識(shí)所有的器皿錐形瓶、容量瓶、比色管、移液管、坩堝等都要用稀硝酸浸泡24h以上，用蒸餾水沖洗干凈后使用。所有元素標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在4冰箱中，以供長期使用。同時(shí)加貼標(biāo)簽，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、配置人姓名、配置時(shí)間。錳的測定比色法P137

13、原理：樣品前處理：稱取510g酒樣于三角燒瓶中，放入幾粒玻璃珠，參加10mL硝酸、硫酸，放置過夜，置于電熱板上加熱消解，溶液顏色如變黑，從電熱板上取下，冷卻，補(bǔ)加12mL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上加熱消解。直至溶液冒出白色濃煙，且溶液顏色呈無色或淺黃色切忌樣品溶液被蒸干 。取下冷卻后，用水將樣品溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。平安防護(hù)：佩戴薄膜手套、在通風(fēng)柜進(jìn)行操作。食品中元素檢測的樣品前處理方法P31-32方法干法濕法盛裝樣品的容器坩堝或石英燒杯錐形瓶或聚四氟乙烯燒杯儀器電爐/電熱板、馬弗爐電熱板試劑用量12mL10mL以上試劑種類硝酸等助灰劑硝酸、硫酸、高氯酸優(yōu)點(diǎn)空白值低，不污染環(huán)境速度較快

14、、元素?fù)p失少缺點(diǎn)速度慢，汞等揮發(fā)性元素?fù)p失大空白值高、試劑消耗量大、污染環(huán)境元素濕法消解試劑消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HClO4、H2O2。HNO370%沸點(diǎn)為120。能對無機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。局部金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。HClO472%，沸點(diǎn)130，是一種強(qiáng)氧化劑，能徹底分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用。H2O2(30%)，沸點(diǎn)107。H2O2 分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對有機(jī)物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HNO3預(yù)處理后再參

15、加H2O2 。H2SO498.3%，沸點(diǎn)338。硫 酸是許多有機(jī)組織、無機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。一般不單獨(dú)用H2SO4，而是與HNO3一起組合使用。錳的測定原子吸收法P137定量原理：朗伯-比爾定律定量方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析結(jié)果的質(zhì)量保證分析結(jié)果的質(zhì)量保證P26-28靈敏度，根據(jù)待測組分含量上下，選擇不同靈敏度的檢測方法。精密度，評(píng)價(jià)測定結(jié)果的重復(fù)性優(yōu)劣。用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示：S：標(biāo)準(zhǔn)偏差； 屢次測定結(jié)果平均值RSD越大，精密度越差，精密度高是檢測結(jié)果可靠的前提！準(zhǔn)確度：精密度高，同時(shí)準(zhǔn)確度高，才能確定檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。通過做回收率實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率，來衡量測定結(jié)果準(zhǔn)確度?；厥章蕦?shí)驗(yàn)P27-28為什么做回收率實(shí)驗(yàn)？評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性，尤其是檢測結(jié)果超標(biāo)?；厥章试?0120%之間表示樣品的測定結(jié)果準(zhǔn)確。