第二章食品安全檢測基礎(chǔ)

1、現(xiàn)代食品安全檢測技術(shù)授課老師：張珍林生物與制藥工程學(xué)院食品工程教研室現(xiàn)代食品安全檢測技術(shù)第二章食品安全檢測基礎(chǔ)食品安全檢測基礎(chǔ)通過本章學(xué)習(xí)，了解食品安通過本章學(xué)習(xí)，了解食品安全檢測的基礎(chǔ)知識(shí)；掌握食品分析檢測的一般全檢測的基礎(chǔ)知識(shí)；掌握食品分析檢測的一般程序：樣品的采集、樣品的處理、成分分析、程序：樣品的采集、樣品的處理、成分分析、分析數(shù)據(jù)處理；熟悉相應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。分析數(shù)據(jù)處理；熟悉相應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集與處理樣品的采集與處理第二節(jié)第二節(jié) 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制第二章食品安全檢測基礎(chǔ)食品安全檢測基礎(chǔ)目錄：目錄：一、樣品的采集一、樣品的采集二、樣品的制備二

2、、樣品的制備 三、樣品的保存樣品的保存四、樣品的預(yù)處理四、樣品的預(yù)處理第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理一、樣品的采集一、樣品的采集 采樣采樣在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣品品,供分析化驗(yàn)用供分析化驗(yàn)用 采樣遵循的原則采樣遵循的原則1、 均勻，有代表性均勻，有代表性 反映全部組成反映全部組成,質(zhì)量質(zhì)量,衛(wèi)生狀況衛(wèi)生狀況2、 保持原有的理化指標(biāo)保持原有的理化指標(biāo) 防止損壞或帶入雜質(zhì)防止損壞或帶入雜質(zhì)第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 采樣步驟采樣步驟 三步依次獲得三步依次獲得 1 檢樣檢樣 大批物料采集的少量樣品物料大批物料采集的少量樣品物料 2 原始樣品原始樣品 許多

3、份檢樣混合于一起許多份檢樣混合于一起 3 平均樣品平均樣品 經(jīng)處理經(jīng)處理,取出其中一部分取出其中一部分,供分析檢供分析檢驗(yàn)的樣品驗(yàn)的樣品 采樣采樣 混合混合 處理處理 待檢樣品：檢樣，原始樣品，平均樣品待檢樣品：檢樣，原始樣品，平均樣品 復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品(防止?fàn)幾h防止?fàn)幾h) 保留樣品保留樣品(已備再樣已備再樣)第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 采樣的一般方法采樣的一般方法 1 1、一般方法、一般方法 隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣 ( (按隨機(jī)原則按隨機(jī)原則, ,抽取樣品抽取樣品) )第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理注意：隨機(jī)注意：隨機(jī)隨意隨意隨機(jī)隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被要保證所有物料各個(gè)部

4、分被抽到的可能性均等。抽到的可能性均等。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理代表性取樣代表性取樣 ( (系統(tǒng)抽樣法系統(tǒng)抽樣法, ,按規(guī)律進(jìn)行按規(guī)律進(jìn)行采樣采樣, ,如分層如分層; ;隨生產(chǎn)環(huán)節(jié)隨生產(chǎn)環(huán)節(jié); ;定期抽樣定期抽樣) )實(shí)際操作實(shí)際操作 : :具體情況具體分析具體情況具體分析, ,以確定以確定采樣方法采樣方法, ,有時(shí)采用二者結(jié)合的方法。有時(shí)采用二者結(jié)合的方法。如如: :蔬菜蔬菜 ( (葉、莖不同葉、莖不同) ) 2 2、均勻固體物料、均勻固體物料 （1 1）有完整包裝的）有完整包裝的( (袋袋, ,桶桶, , 箱箱) ) A. A. 采樣件數(shù)采樣件數(shù)=總件數(shù)總件數(shù)/2/2 B.

5、B. 確定采樣部位確定采樣部位( (具體袋、桶、箱具體袋、桶、箱, ,隨機(jī)隨機(jī)+ +代表性抽代表性抽樣樣) ) C. C. 扦樣扦樣 將將雙套回轉(zhuǎn)取樣管雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中插入包裝中, ,回轉(zhuǎn)回轉(zhuǎn)180180度，取出樣度，取出樣品品, ,每包裝分上每包裝分上, ,中中, ,下三層取樣下三層取樣 檢樣檢樣 D. D. 將檢樣混合將檢樣混合 原始樣品原始樣品 E. E. 用用“四分法四分法”將原始樣品進(jìn)行處理將原始樣品進(jìn)行處理 平均樣品平均樣品0.5kg0.5kg 第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 3、散堆樣品、散堆樣品（1） 劃分等體積層劃分等體積層 （2） 每層取四角及中心位樣品每層

6、取四角及中心位樣品 （3） 檢樣檢樣-原始樣品原始樣品-平均樣品平均樣品 4、 稠狀半固體物料稠狀半固體物料(奶油奶油,果醬果醬,動(dòng)物油脂動(dòng)物油脂) （1） 采樣件數(shù)采樣件數(shù)=總件數(shù)總件數(shù)/2 （2） 抽取檢樣抽取檢樣 (分上中下層分上中下層) （3） 檢樣檢樣-原始樣品原始樣品-平均樣品平均樣品第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 5、液體物料、液體物料(乳乳,油油) （1）包裝體積不太大的）包裝體積不太大的 A. 采樣件數(shù)采樣件數(shù)=總件數(shù)總件數(shù)/2 B. 攪勻后取樣攪勻后取樣- 檢樣檢樣 混合混合 縮分縮分 檢樣檢樣 -原始樣品原始樣品-平均樣品平均樣品 （2） 大桶裝或池裝大桶裝或池裝

7、 用虹吸法取四角及中心用虹吸法取四角及中心 混合混合 縮分縮分 檢樣檢樣 -原始樣品原始樣品-平均樣品平均樣品 第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 6 6、組織不均勻固體食品、組織不均勻固體食品 由于不均勻更應(yīng)注意代表性由于不均勻更應(yīng)注意代表性 （1 1）肉類：根據(jù)要求及目的而定）肉類：根據(jù)要求及目的而定 按比例從不同部位取樣按比例從不同部位取樣, ,混合后代表該只動(dòng)混合后代表該只動(dòng)物物 從同一部位取樣從同一部位取樣, ,混合后代表某一部位的情混合后代表某一部位的情況況 （2 2）水產(chǎn)品：小魚）水產(chǎn)品：小魚, ,小蝦小蝦 隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣 搗碎搗碎 混合混合 縮分縮分平均樣品平均樣品第一節(jié)

8、樣品的采集與處理樣品的采集與處理（3 3）果蔬）果蔬 體積小的體積小的( (如葡萄如葡萄) )隨機(jī)取樣，搗碎隨機(jī)取樣，搗碎 混合混合 縮分縮分-平均樣品平均樣品 體積大的體積大的( (如西瓜如西瓜) )按成熟程度按成熟程度, ,個(gè)體大小個(gè)體大小組成組成, ,比例選取若干個(gè)體比例選取若干個(gè)體, ,取代表性部分取代表性部分, ,按按生長軸縱剖分為生長軸縱剖分為4 4份或份或8 8份份, ,再取對角線再取對角線2 2分分, ,碎分混合碎分混合 縮分縮分 平均樣品平均樣品 體積膨松葉菜類體積膨松葉菜類( (白菜白菜) )：分別抽取一定代：分別抽取一定代表性的包裝表性的包裝( (筐筐, ,捆捆) )中一

9、定數(shù)量中一定數(shù)量第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 7 7、小包裝食品、小包裝食品( (罐頭罐頭, ,奶粉奶粉, ,瓶裝飲料瓶裝飲料) ) 按批號(hào)或班次連同包裝一起來采樣按批號(hào)或班次連同包裝一起來采樣 罐頭：罐頭： 一般按一般按1/30001/3000取樣量取樣量, ,每班每班3 3罐罐 聽聽, ,袋裝奶粉：袋裝奶粉： 取樣量取樣量 1/1000 1/1000 每批號(hào)每批號(hào) 2 2件件第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 采樣注意事項(xiàng)采樣注意事項(xiàng) 1 1、采樣數(shù)量、采樣數(shù)量 一般每份樣品一般每份樣品 0.5kg0.5kg 根據(jù)要求不同根據(jù)要求不同, ,可適當(dāng)增加數(shù)量可適當(dāng)增加數(shù)量 2 2

10、、一切采樣工具應(yīng)保持清潔、一切采樣工具應(yīng)保持清潔 3 3、防止將非樣品物帶入樣品中、防止將非樣品物帶入樣品中第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理4 4、設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化、設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)指標(biāo)( (不污染不污染, ,變化變化) )5 5、易變化的樣品、易變化的樣品, ,應(yīng)及時(shí)分析檢驗(yàn)應(yīng)及時(shí)分析檢驗(yàn)6 6、樣品器具上應(yīng)貼標(biāo)簽表明名稱、日期、樣品器具上應(yīng)貼標(biāo)簽表明名稱、日期、地點(diǎn)、批號(hào)、方法、數(shù)量、分析項(xiàng)目、采地點(diǎn)、批號(hào)、方法、數(shù)量、分析項(xiàng)目、采樣人樣人第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理二、樣品的制備樣品的制備 制備目的制備目的 樣品制備樣品制備-對樣品進(jìn)行

11、粉碎或搗碎對樣品進(jìn)行粉碎或搗碎, ,混混勻勻, ,縮分的過程縮分的過程 目的目的-保證樣品十分均勻保證樣品十分均勻, ,使分析時(shí)使分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品成分取任何部分都能代表全部樣品成分, ,以確保以確保分析結(jié)果的正確性。分析結(jié)果的正確性。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 制備方法制備方法1 1、液體、液體, ,漿體：搖勻漿體：搖勻, ,攪拌攪拌2 2、互不相容液體、互不相容液體( (油水混合物油水混合物) )：先分離：先分離, ,再分別采再分別采樣樣第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理3 3、固體樣品、固體樣品 粉碎粉碎 切碎、搗碎切碎、搗碎 研磨研磨硬度大硬度大, ,水分

12、少水分少 水分高水分高, ,質(zhì)地軟質(zhì)地軟 韌性強(qiáng)的韌性強(qiáng)的( (肉肉) ) 糧食粉碎過糧食粉碎過4040目目 魚禽肉魚禽肉, ,絞成肉泥絞成肉泥4 4、罐頭、罐頭 需先除果核需先除果核, ,骨等骨等 - - 搗碎搗碎 制備注意事項(xiàng)制備注意事項(xiàng)1 1、防止易揮發(fā)成分逸散、防止易揮發(fā)成分逸散2 2、避免樣品發(fā)生理化性質(zhì)變化、避免樣品發(fā)生理化性質(zhì)變化3 3、作微生物檢驗(yàn)的樣品、作微生物檢驗(yàn)的樣品, ,按無菌操作規(guī)程按無菌操作規(guī)程進(jìn)行進(jìn)行第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理三、樣品保存三、樣品保存 1 1、一般情況下、一般情況下, ,即時(shí)分析即時(shí)分析 防止水分、揮發(fā)性成分散失防止水分、揮發(fā)性成分散失

13、, ,防止待測組分含量防止待測組分含量發(fā)生變化發(fā)生變化, ,分解分解, ,發(fā)酵等。發(fā)酵等。 2 2、潔凈、潔凈, ,密封密封, ,陰暗處保存陰暗處保存 易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0-5 0-5 冰箱，冰箱， 易發(fā)生光解的需避光保存（易發(fā)生光解的需避光保存（VB1 VB1 、胡蘿卜素、胡蘿卜素、黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1B1） 3 3、存放樣品、存放樣品, ,按日期按日期, ,批號(hào)批號(hào), ,編號(hào)編號(hào), ,擺放擺放, ,以便查找以便查找第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理四、樣品的預(yù)處理四、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)

14、存在, ,必必須進(jìn)行分離須進(jìn)行分離, ,掩蔽掩蔽, ,排除干擾組分，有的含量低排除干擾組分，有的含量低, ,必須進(jìn)必須進(jìn)行濃縮行濃縮, ,這些這些對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程- - 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理。 預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素, ,完整保留被測組分完整保留被測組分, ,并使被測組分達(dá)到一定含量并使被測組分達(dá)到一定含量, ,以獲得理想測定結(jié)果，所以獲得理想測定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 預(yù)處理的方法有預(yù)處理的方法有6

15、6種：有機(jī)物破壞法、溶種：有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學(xué)分離劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。法、濃縮法。 應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對象、被測組分應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對象、被測組分理化性質(zhì)、含量及分析方法，確定預(yù)處理方理化性質(zhì)、含量及分析方法，確定預(yù)處理方法。法。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（一）有機(jī)物破壞法（一）有機(jī)物破壞法 主要用于測定食品中無機(jī)元素及被測組分主要用于測定食品中無機(jī)元素及被測組分, ,可可轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)的成分，轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)的成分， 主要有干法和濕法主要有干法和濕法 1 1、 干法灰化干法灰化-灼燒法灼燒法 （1 1）原理：樣品

16、）原理：樣品 炭化（脫水炭化（脫水, ,分解分解, ,氧化）氧化）灰化（灰化（500 -550500 -550灼燒）灼燒） 白（灰）色（無機(jī)白（灰）色（無機(jī)成分）成分）第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（2 2）方法特點(diǎn)）方法特點(diǎn): :A.A.空白值低空白值低 （加入試劑少或無）（加入試劑少或無） B.B.可處理較多的樣品（灰化體積小可處理較多的樣品（灰化體積小, ,被測組分可被測組分可富集）富集） C.C.有機(jī)物分解徹底有機(jī)物分解徹底, ,操作簡單操作簡單 D.D.時(shí)間長時(shí)間長 E.E.易揮發(fā)元素有損失易揮發(fā)元素有損失 F.F.有吸留現(xiàn)象有吸留現(xiàn)象(

17、 (坩鍋有吸留被測組分的作用坩鍋有吸留被測組分的作用) ) （3 3）提高準(zhǔn)確度的措施）提高準(zhǔn)確度的措施采取適宜的灰化溫度采取適宜的灰化溫度( (降低溫度降低溫度) )加入助灰化劑加入助灰化劑( (防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留) )如如: : P - Mg3(PO4)2 P - Mg3(PO4)2 防止損失防止損失 S - MgSO4 S - MgSO4 防止損失防止損失 HI- NaI HI- NaI 防止揮發(fā)防止揮發(fā), ,堿性灰化堿性灰化 HF-CaF2 HF-CaF2 防止揮發(fā)防止揮發(fā) CdCl2-CdSO4 CdCl2-CdSO4 防止揮發(fā)防止揮發(fā), ,酸性揮發(fā)酸性揮發(fā)

18、 PbCl2-PbSO4 PbCl2-PbSO4 防止揮發(fā)防止揮發(fā) ( (需做空白試驗(yàn)需做空白試驗(yàn)) )第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 2 2、濕法消化、濕法消化 簡稱消化法簡稱消化法（1 1）原理）原理 加入濃硝酸加入濃硝酸, ,濃硫酸濃硫酸,HClO4 ,HClO4 、KMnO4KMnO4、H2O2 H2O2 等強(qiáng)氧等強(qiáng)氧化劑化劑, ,加熱消化使有機(jī)物加熱消化使有機(jī)物-分解分解, ,氧化氧化, ,氣態(tài)揮發(fā)氣態(tài)揮發(fā) 待測組分待測組分以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測（2 2）方法特點(diǎn)）方法特點(diǎn) 有機(jī)物分解速度快有機(jī)物分解速度快, ,時(shí)間短時(shí)間短 溫度低溫度低

19、, , 揮發(fā)少揮發(fā)少 , ,吸留少吸留少 產(chǎn)生有害氣體產(chǎn)生有害氣體, ,需通風(fēng)柜中進(jìn)行需通風(fēng)柜中進(jìn)行 消化初期消化初期, ,易產(chǎn)生大量泡沫易產(chǎn)生大量泡沫, ,需照管需照管 空白值高空白值高( (試劑用量大試劑用量大) )第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（二）溶劑提取法（二）溶劑提取法 利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法分分離的方法-溶劑提取法溶劑提取法, ,又稱溶劑萃取法又稱溶劑萃取法 此法常用于測定重金屬此法常用于測定重金屬, ,農(nóng)藥農(nóng)藥, ,黃曲霉毒素黃曲霉毒素 1 1、 溶劑的選擇溶劑的選擇 根據(jù)根據(jù):“:“相似相溶相似

20、相溶”原則原則, ,選擇溶劑選擇溶劑 根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑 極性弱成分極性弱成分( (有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥) ) 極性小的溶劑極性小的溶劑 ( (正乙烷正乙烷, ,石油醚石油醚) ) 極性強(qiáng)成分極性強(qiáng)成分( (黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1)B1)極性大的溶劑極性大的溶劑 ( (甲醇甲醇, ,乙醇乙醇, ,水水) ) 溶劑沸點(diǎn)溶劑沸點(diǎn) 45 - 80 45 - 80 為宜為宜 溶劑穩(wěn)定溶劑穩(wěn)定, ,不與樣品發(fā)生反應(yīng)不與樣品發(fā)生反應(yīng)第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 2 2、提取方法、提取方法 提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法提取方法可歸納為

21、三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法、索氏抽提法 浸泡法浸泡法 ：將：將( (固體固體) )樣品放入溶劑中浸泡樣品放入溶劑中浸泡, ,使被使被測組分溶于溶劑中測組分溶于溶劑中, ,為提高浸泡提取的回收率為提高浸泡提取的回收率, ,一般采一般采取將樣品粉碎取將樣品粉碎, ,搗碎搗碎, ,并對于浸泡液進(jìn)行振蕩并對于浸泡液進(jìn)行振蕩第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理溶劑分層法溶劑分層法：從溶劑中提取某一組分時(shí)：從溶劑中提取某一組分時(shí), ,選用溶劑選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶與原溶液中溶劑互不相溶, ,且能大量溶解其被提取且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行

22、4-54-5次萃取次萃取, ,可達(dá)可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行索氏抽提法索氏抽提法：將一定量樣品放入索氏抽提器中：將一定量樣品放入索氏抽提器中, ,加加入溶劑入溶劑, ,加熱回流加熱回流, ,將被測組分抽提出來將被測組分抽提出來 特點(diǎn)特點(diǎn): : 溶劑用量少溶劑用量少, ,抽提完全抽提完全, ,回收率高回收率高, ,但操但操作麻煩作麻煩第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（三）蒸餾法（三）蒸餾法 1、原理、原理 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法?？沙ジ蓴_成分，可用于待測組分蒸餾逸

23、離方法。可除去干擾成分，可用于待測組分蒸餾逸出出,收集蒸餾液進(jìn)行分析。收集蒸餾液進(jìn)行分析。 2、蒸餾方式、蒸餾方式 （1）常壓蒸餾）常壓蒸餾 特點(diǎn)特點(diǎn):被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時(shí)被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時(shí),可在常壓下進(jìn)行蒸餾?？稍诔合逻M(jìn)行蒸餾。 加熱方式有加熱方式有:水浴水浴,油浴油浴,直接加熱。直接加熱。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理 （2 2）減壓蒸餾）減壓蒸餾 特點(diǎn)特點(diǎn): :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時(shí)當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時(shí), ,可采可采用此法。用此法。 減壓裝置：水泵和真空泵減壓裝置：水泵和真空泵 （3 3） 水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾 用水蒸汽加熱樣品的

24、混合液體用水蒸汽加熱樣品的混合液體, ,使被測組分與使被測組分與水蒸汽一起蒸餾出來水蒸汽一起蒸餾出來 特點(diǎn)特點(diǎn): :若直接蒸餾時(shí)若直接蒸餾時(shí), ,被測物因受熱不均而被被測物因受熱不均而被局部炭化局部炭化, ,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解, ,可采可采取水蒸汽蒸餾。取水蒸汽蒸餾。第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（四）色層分離法（四）色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法。色層分離法又稱色譜分離法。 根據(jù)原理不同根據(jù)原理不同, ,可分為可分為: : 吸附色譜分離、分配吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離色譜分離、離子交換色譜分離 1 1、吸附色譜分離、吸附色

25、譜分離 用吸附劑選擇性的吸附被測成分或干擾成分用吸附劑選擇性的吸附被測成分或干擾成分 如如 聚酰胺吸附色素聚酰胺吸附色素 2 2、分配色譜分離、分配色譜分離 根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法同而進(jìn)行分離的方法 3 3、離子交換色譜分離、離子交換色譜分離 利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理（五）化學(xué)分離法（五）化學(xué)分離法 1 1、沉淀分離法、沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。

26、 在試樣中加入沉淀劑在試樣中加入沉淀劑, ,使被測組分或干擾成分沉淀下使被測組分或干擾成分沉淀下來來, ,經(jīng)過濾或離心分離。經(jīng)過濾或離心分離。 例如例如, ,測純蛋白測純蛋白, ,可加入重金屬可加入重金屬, ,使蛋白質(zhì)沉淀使蛋白質(zhì)沉淀, ,再測其再測其沉淀的氮量沉淀的氮量, ,即為純蛋白。即為純蛋白。 2 2、掩蔽法、掩蔽法 利用掩蔽劑與干擾成分作用利用掩蔽劑與干擾成分作用, ,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓墒垢蓴_成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)。擾測定狀態(tài)。 利用這種方法利用這種方法, ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用, ,簡化分析步驟。簡化分析步驟。 第一節(jié)樣品的采集與處理

27、樣品的采集與處理 3 3、磺化、磺化 這是處理油脂或含油脂樣品時(shí)使用的方法。這是處理油脂或含油脂樣品時(shí)使用的方法。 硫酸磺化法：濃硫酸磺化法：濃H2SO4+H2SO4+脂肪脂肪-磺化物磺化物( (親水親水性性) )不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解, ,從而達(dá)到從而達(dá)到分離凈化的目的。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品分離凈化的目的。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品 ( (如六六六如六六六,DDT,DDT等農(nóng)藥等農(nóng)藥) ) 4 4、 皂化法皂化法 用熱用熱KOH+CH3CH2OHKOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。雜質(zhì)的影響。第一節(jié)樣品的

28、采集與處理樣品的采集與處理（六）濃縮（六）濃縮 為提高被測組分濃度為提高被測組分濃度, ,常需對液體樣品濃縮。常需對液體樣品濃縮。有常壓有常壓, ,減壓濃縮法減壓濃縮法第一節(jié)樣品的采集與處理樣品的采集與處理第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制一、分析方法的選擇與評價(jià)一、分析方法的選擇與評價(jià)（一）意義（一）意義分析方法的選擇與評價(jià)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)分析方法的選擇與評價(jià)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若方法不當(dāng)，分析結(jié)果必然不準(zhǔn)確，其結(jié)果無意節(jié)，若方法不當(dāng)，分析結(jié)果必然不準(zhǔn)確，其結(jié)果無意義，對生產(chǎn)及管理帶來錯(cuò)誤信息，造成損失。義，對生產(chǎn)及管理帶來錯(cuò)誤信息，造成損失。（二）應(yīng)考慮的因素（

29、確定分析方法）（二）應(yīng)考慮的因素（確定分析方法）1 1、根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確性、精密度、靈敏度。、根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確性、精密度、靈敏度。2 2、樣品的特性、樣品的特性 樣品的形態(tài)，待測物含量，干擾物質(zhì)及含樣品的形態(tài)，待測物含量，干擾物質(zhì)及含量，確定樣品預(yù)處理方法，定量測定待測量，確定樣品預(yù)處理方法，定量測定待測成分方法，消除干擾物的方法。成分方法，消除干擾物的方法。3 3、分析方法的速度、繁簡程度、分析方法的速度、繁簡程度 根據(jù)待測樣品的數(shù)量，要求，繁簡程度，根據(jù)待測樣品的數(shù)量，要求，繁簡程度，測定時(shí)間，確定分析方法。測定時(shí)間，確定分析方法。4 4、現(xiàn)有條件，設(shè)備，技術(shù)條件、現(xiàn)有條件，設(shè)備，技術(shù)

30、條件第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制 （三）分析方法的評價(jià)（三）分析方法的評價(jià) 研究分析方法時(shí)研究分析方法時(shí),通常用精密度通常用精密度,準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度,靈敏度靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評價(jià)。三項(xiàng)指標(biāo)評價(jià)。 1、精密度、精密度 精確度：多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。精確度：多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。 考慮分析方法的精密度時(shí)考慮分析方法的精密度時(shí),通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。系數(shù)表示。( X為平均值）為平均值） di(絕對偏差絕對偏差)=Xi-X Sd (標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差)= (XiX) 2 / (n-1) Cv (變異系數(shù)變異系數(shù)) =（ Sd / X）100%第二節(jié)數(shù)

31、據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制 2、準(zhǔn)確度、準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度：測定值與真實(shí)值的接近程度測定值與真實(shí)值的接近程度 E (絕對誤差絕對誤差)= -T (真值真值) Er (相對誤差相對誤差) = -T）/T 常用合理的平均值代替真值常用合理的平均值代替真值T第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制 3、靈敏度、靈敏度 靈敏度靈敏度能檢測到的最低限量能檢測到的最低限量 Se熒光法熒光法 ,0.005g, 比色比色1g 一般來說一般來說: 儀器分析儀器分析 靈敏度高靈敏度高 相對誤差大相對誤差大 化學(xué)分析化學(xué)分析 靈敏度低靈敏度低 相對誤差小相對誤差小第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量

32、控制（四）食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡介（四）食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡介國際標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織國際標(biāo)準(zhǔn)化組織 CAC 糧農(nóng)糧農(nóng)+衛(wèi)生衛(wèi)生 食品法典委員會(huì)食品法典委員會(huì) AOAC 美國公職分析家協(xié)會(huì)美國公職分析家協(xié)會(huì)國家標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn) GB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB SGC 輕工輕工 SB GH LS 商業(yè)商業(yè) SC 農(nóng)業(yè)農(nóng)業(yè) WS 衛(wèi)生衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理（一）誤差（一）誤差1、誤差來源、誤差來源 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差(分析方法分析方法 儀器儀器 試劑試劑 主觀誤差主觀誤差) 固定原因固定原因,可測誤差?？蓽y誤差。 偶然誤差偶然誤差(環(huán)境環(huán)境 儀器性能儀器性能 人員人員 偶然現(xiàn)象偶然現(xiàn)象)第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制2 2、減少誤差的方法、減少誤差的方法( (措施措施) )（1 1）選擇樣品的適宜量，過多）選擇樣品的適宜量，過多,