降低蒸汽濕度測量中銫的檢出限

1、 此材料中包含了中核核電運行管理有限公司內(nèi)部信息和資料，僅限于內(nèi)部交流，未經(jīng)中核核電運行管理有限公司書面授權(quán)，任何個人和團體不得向第三方傳播，中核核電運行管理有限公司保留所有權(quán)利降低蒸汽濕度測量中銫的檢出限降低蒸汽濕度測量中銫的檢出限保健物理處化學分析科保健物理處化學分析科QC小組小組2013.03.14發(fā)布人：發(fā)布人：一、小組簡介一、小組簡介化學分析科化學分析科QC小組成立于小組成立于2012年年11月，旨在進一月，旨在進一步提高對核電站水化學工況的有效控制和監(jiān)督，步提高對核電站水化學工況的有效控制和監(jiān)督，現(xiàn)有現(xiàn)有11名成員組成，其中有管理工程師、工程師和名成員組成，其中有管理工程師、工程師

2、和助理工程師，符合助理工程師，符合QC小組的成員要求。下面是具小組的成員要求。下面是具體的成員信息以及本次課題活動的分工。體的成員信息以及本次課題活動的分工。小組名稱小組名稱化學分析科化學分析科QC小組小組注冊日期注冊日期2012年年7月月課題名稱課題名稱降低蒸汽濕度測量中銫的檢出限降低蒸汽濕度測量中銫的檢出限課題類型課題類型現(xiàn)場型現(xiàn)場型課題注冊時間課題注冊時間2012年年8月月人均人均TQC68學時學時姓名姓名年齡年齡文化程度文化程度職務(wù)職務(wù)職稱職稱組內(nèi)分工組內(nèi)分工王會斌王會斌48大大 專專科科 長長組員、全面協(xié)調(diào)組員、全面協(xié)調(diào)張文興張文興43本本 科科高高 工工組員、專業(yè)指導組員、專業(yè)指導

3、張振宇張振宇43本本 科科工程師工程師組員、專業(yè)指導組員、專業(yè)指導李李 群群46大大 專專技技 師師組員、專業(yè)指導組員、專業(yè)指導王夢賢王夢賢29本本 科科助助 工工組長、全面負責組長、全面負責王堯王堯29本本 科科助助 工工組員、現(xiàn)場實施組員、現(xiàn)場實施謝崢謝崢25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場實施組員、現(xiàn)場實施鄒穎鄒穎 25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場實施組員、現(xiàn)場實施何慶何慶25本本 科科助助 工工組員、現(xiàn)場實施組員、現(xiàn)場實施張利鋒張利鋒25大大 專專助助 工工組員、現(xiàn)場實施組員、現(xiàn)場實施劉玉華劉玉華25本本 科科助助 工工組員、資料整理組員、資料整理二、選擇課題二、選擇課題眾所周知，核電

4、站的發(fā)電眾所周知，核電站的發(fā)電基本原理是依靠核反應(yīng)產(chǎn)基本原理是依靠核反應(yīng)產(chǎn)生的熱量加熱水，產(chǎn)生高生的熱量加熱水，產(chǎn)生高溫水蒸氣推動汽輪機帶動溫水蒸氣推動汽輪機帶動發(fā)電機轉(zhuǎn)動從而發(fā)電的發(fā)電機轉(zhuǎn)動從而發(fā)電的所以蒸汽在其中扮演很重要的角色所以蒸汽在其中扮演很重要的角色在核電廠功率實驗中蒸汽品質(zhì)參量在核電廠功率實驗中蒸汽品質(zhì)參量作為一項重要的考核值。蒸汽發(fā)生作為一項重要的考核值。蒸汽發(fā)生器汽器汽-水結(jié)合面處和蒸汽水結(jié)合面處和蒸汽 發(fā)生器給發(fā)生器給水處示蹤劑濃度是確定蒸汽品質(zhì)的水處示蹤劑濃度是確定蒸汽品質(zhì)的兩個重要參數(shù)，要由實驗測出。兩個重要參數(shù)，要由實驗測出。二、選擇課題二、選擇課題我公司在蒸汽濕度試

5、驗中采用的示蹤劑為我公司在蒸汽濕度試驗中采用的示蹤劑為Cs2CO3。加入示蹤劑的初始濃度約為加入示蹤劑的初始濃度約為500g/L，試驗達到平，試驗達到平衡后，蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度在正常情況衡后，蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度在正常情況下為下為1.0g/L以下。為了準確測量蒸汽發(fā)生器給水處以下。為了準確測量蒸汽發(fā)生器給水處示蹤劑的濃度，需要高精度儀器測量示蹤劑的濃度示蹤劑的濃度，需要高精度儀器測量示蹤劑的濃度和流量和流量,其中在試驗精度要求中對示蹤劑濃度測量精其中在試驗精度要求中對示蹤劑濃度測量精度規(guī)定為度規(guī)定為0.110-9即即0.1g/L，相應(yīng)的檢測方法檢出，相應(yīng)的檢測方法檢出限應(yīng)為限

6、應(yīng)為0.3g/L。我們實驗室現(xiàn)有的石墨爐法我們實驗室現(xiàn)有的石墨爐法測量測量Cs的檢出限為的檢出限為1.36g/L,無法準室確測得功率實驗中無法準室確測得功率實驗中蒸汽凝水中蒸汽凝水中Cs的含量。的含量。二、選擇課題二、選擇課題選定課題：降低選定課題：降低蒸汽濕度測量中蒸汽濕度測量中銫的檢出限銫的檢出限技術(shù)規(guī)范的要求檢測方法技術(shù)規(guī)范的要求檢測方法檢出限為檢出限為0.3 g/L石墨爐原子吸收法測定銫元素石墨爐原子吸收法測定銫元素方法檢出限只能達到方法檢出限只能達到1.0 g/L檢出限值太高，無法測出樣檢出限值太高，無法測出樣品中銫的真實含量品中銫的真實含量目前現(xiàn)狀目前現(xiàn)狀測量蒸汽發(fā)生器測量蒸汽發(fā)生

7、器中銫的意義中銫的意義問題所在問題所在小組活動計劃小組活動計劃三、活動計劃三、活動計劃鞏固措施鞏固措施下步計劃下步計劃效果檢查效果檢查實施對策實施對策選擇課題選擇課題制定計劃制定計劃調(diào)查現(xiàn)狀調(diào)查現(xiàn)狀設(shè)定目標設(shè)定目標分析原因分析原因確定要因確定要因制定對策制定對策8月月 9月月 10月月 12月月 2月月 根據(jù)根據(jù)PDCA原則原則結(jié)合實際情況結(jié)合實際情況制定活動計劃制定活動計劃計劃內(nèi)容計劃內(nèi)容地點地點時間時間責任人責任人方方 法法12年8月12年9月12年10月12年11月13年2月P1、選擇課題辦公室全 體調(diào) 查2、現(xiàn)狀調(diào)查現(xiàn) 場全 體調(diào) 查3、設(shè)定目標現(xiàn) 場全 體頭腦風暴4、原因分析現(xiàn) 場全

8、 體現(xiàn)場評價5、確定要因現(xiàn) 場全 體簡易圖表6、制定對策辦公室全 體現(xiàn)場排除D7、對策實施現(xiàn) 場全 體目標對比C8、效果檢查現(xiàn) 場全 體標準化A9、鞏固措施辦公室全 體調(diào) 查10、總 結(jié)辦公室全 體雷達圖 附： 計劃 ： 實際：為滿足實驗要求，小組本次課題的目標值設(shè)定為：將石墨爐原子吸收法測定為滿足實驗要求，小組本次課題的目標值設(shè)定為：將石墨爐原子吸收法測定銫的檢出限從銫的檢出限從1.36g/L降低到降低到0.30g/L四、設(shè)定目標四、設(shè)定目標靈敏度靈敏度S基線噪聲基線噪聲N五、五、目標目標可行性分析可行性分析檢出限檢出限D(zhuǎn)LSNDL 10S與與DL成成反反比比N與與DL成成正正比比五、五、目

9、標目標可行性分析可行性分析小組成員調(diào)查了小組成員調(diào)查了89月份，分析人員所用過的月份，分析人員所用過的5條工作曲線的參條工作曲線的參數(shù)，具體如下：數(shù)，具體如下：參數(shù)參數(shù)曲線曲線1曲線曲線2曲線曲線3曲線曲線4曲線曲線5檢檢 測測 限限g/L1.361.381.371.371.35基線噪聲基線噪聲N0.00270.00270.00280.00260.0028靈敏度靈敏度S0.01990.01960.02040.01890.0207基線噪聲基線噪聲N靈敏度靈敏度S都是穩(wěn)定的都是穩(wěn)定的通過聯(lián)系使用同型號石墨爐原子吸收儀其他電站，調(diào)研在使用中的檢出限通過聯(lián)系使用同型號石墨爐原子吸收儀其他電站，調(diào)研在使

10、用中的檢出限的情況，如圖表所示的情況，如圖表所示參數(shù)參數(shù)秦山一廠秦山一廠用戶用戶1用戶用戶2用戶用戶3用戶用戶4檢檢 測測 限限（g/L）1.361.381.170.230.20基線噪聲基線噪聲N0.00270.00290.00280.00260.0026靈敏度靈敏度S0.01990.02100.02390.11300.1300五、五、目標目標可行性分析可行性分析通過對比各用戶的檢出限，通過對比各用戶的檢出限，同型號的原子吸收儀同型號的原子吸收儀“用戶用戶4”的檢出限最低可達到的檢出限最低可達到0.20g/L,由此可見我廠與由此可見我廠與“用戶用戶4”有一定的差距有一定的差距,也就也就是說同型

11、號的儀器的檢出限是說同型號的儀器的檢出限可達到可達到0.30g/L.五、五、目標目標可行性分析可行性分析由下圖可看出，各用戶使用儀器基線噪聲相差不大，可提升空間由下圖可看出，各用戶使用儀器基線噪聲相差不大，可提升空間不大，而靈敏度則相差較大，我廠靈敏度僅為最好用戶的不大，而靈敏度則相差較大，我廠靈敏度僅為最好用戶的15.3%，由此可見靈敏度為本次由此可見靈敏度為本次QC課題的癥結(jié)。課題的癥結(jié)。通過通過DL=10*N/S得得出，出，S至少要提高至少要提高到到0.07以上才能滿以上才能滿足技術(shù)規(guī)范規(guī)定的足技術(shù)規(guī)范規(guī)定的檢測限為檢測限為0.3g/L的要求的要求領(lǐng)導要求領(lǐng)導要求將石墨爐法測將石墨爐法測

12、量失蹤元素量失蹤元素CsCs的檢出限降為的檢出限降為0.30g/L0.30g/L 在基線噪聲在基線噪聲 N N不變的情不變的情況下，通過況下，通過公式計算公式計算 公式計算公式計算目標所得目標所得五、五、目標目標可行性分析可行性分析五、五、目標目標可行性分析可行性分析同型號儀器的其同型號儀器的其他用戶檢出限最他用戶檢出限最低可達低可達0.20g/L同型號儀器測銫元素同型號儀器測銫元素的靈敏度最高為的靈敏度最高為0.13Abs/g/L領(lǐng)導的關(guān)心支持以領(lǐng)導的關(guān)心支持以及小組成員的豐富及小組成員的豐富經(jīng)驗和工作熱情經(jīng)驗和工作熱情用戶調(diào)研用戶調(diào)研六、六、原因原因分析分析小組成員針對石墨爐原子吸收儀測定

13、銫時檢出限偏高的問題進行了討論小組成員針對石墨爐原子吸收儀測定銫時檢出限偏高的問題進行了討論,使用使用頭腦風暴法想出了頭腦風暴法想出了7種因素種因素,可能導致檢出限偏高可能導致檢出限偏高,總結(jié)如下總結(jié)如下樣品吸光值樣品吸光值背景吸光值背景吸光值存在樣品干擾物存在樣品干擾物引起樣品飛濺引起樣品飛濺樣品損失樣品損失載氣純度不足載氣純度不足進樣量不足進樣量不足干燥時間不合理干燥時間不合理靈靈敏敏度度偏偏低低載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小空心陰極燈電流過大或過小空心陰極燈電流過大或過小石墨管型號不匹配石墨管型號不匹配序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負

14、責人完成完成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度不載氣純度不足足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣濃度是否達載氣濃度是否達到到99.999%劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張

15、利鋒張利鋒12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認非要因非要因序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完

16、成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣濃度是否達載氣濃度是否達到到99.999%劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒

17、12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小確認內(nèi)容確認內(nèi)容流速過大流速過大確認方法確認方法現(xiàn)場測試不同

18、載氣流速下的現(xiàn)場測試不同載氣流速下的靈敏度大小靈敏度大小確認標準確認標準載氣流速在載氣流速在3-5ml/min內(nèi)內(nèi)執(zhí)行情況執(zhí)行情況查看不同載氣流速下儀器查看不同載氣流速下儀器的信背比，確認最佳流速的信背比，確認最佳流速，查看，查看8-9月份儀器設(shè)定月份儀器設(shè)定載氣流速為載氣流速為3ml/min是否要因是否要因七、要因確認七、要因確認不不同同載載氣氣流流速速對對信信背背比比的的影影響響載氣流速對銫靈敏度的影響（載氣流速對銫靈敏度的影響（1.5g/L）載氣流速載氣流速（ml/min）背景值（Abs）信號值（Abs）信背比30.00270.031010.040.00270.02919.450.002

19、70.02829.1通過實驗確認載氣流速對信背比的影響，結(jié)果如下表：通過實驗確認載氣流速對信背比的影響，結(jié)果如下表：七、要因確認七、要因確認查看儀器查看儀器8-9月份的載氣月份的載氣流速設(shè)置，滿足系統(tǒng)要流速設(shè)置，滿足系統(tǒng)要求并處于最佳流速求并處于最佳流速：3ml/min從曲線上可以看出信背比隨載氣流速的增大呈遞減趨勢從曲線上可以看出信背比隨載氣流速的增大呈遞減趨勢七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素載氣流速過大或過小載氣流速過大或過小確認內(nèi)容確認內(nèi)容流速過大流速過大確認方法確認方法現(xiàn)場測試不同載氣流速下的現(xiàn)場測試不同載氣流速下的靈敏度大小靈敏度大小確認標準確認標準載氣流速在載氣流速在3-5

20、ml/min內(nèi)內(nèi)執(zhí)行情況執(zhí)行情況查看不同載氣流速下儀器查看不同載氣流速下儀器的信背比，確認最佳流速的信背比，確認最佳流速，查看，查看8-9月份儀器設(shè)定月份儀器設(shè)定載氣流速為載氣流速為3ml/min是否要因是否要因非要因非要因序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/

21、min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.0

22、98存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素載氣純度不足載氣純度不足確認內(nèi)容確認內(nèi)容載氣純度不夠載氣純度不夠確認方法確認方法現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查確認標準確認標準載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上執(zhí)行情況執(zhí)行情況小組成員就地查看了所用小組成員就地查看了所用載氣的純度，達到要求載氣的純度，達到要求是否要因是否要因非要因非要因序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完成時間時間1空

23、心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管

24、型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素干燥時間不合理干燥時間不合理確認內(nèi)容確認內(nèi)容干燥時間是否滿足系統(tǒng)要干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求求確認方法確認方法現(xiàn)場調(diào)

25、查儀器干燥時間與現(xiàn)場調(diào)查儀器干燥時間與進樣量是否匹配進樣量是否匹配確認標準確認標準干燥時間每干燥時間每1L為為23s執(zhí)行情況執(zhí)行情況成員查看了成員查看了8-10月份儀器月份儀器的干燥時間均與進樣量匹的干燥時間均與進樣量匹配配是否要因是否要因非要因非要因進樣量為進樣量為15l，對，對應(yīng)的干燥時間為應(yīng)的干燥時間為45s符合標準符合標準序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢1

26、2.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進

27、樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素石墨管型號不匹配石墨管型號不匹配確認內(nèi)容確認內(nèi)容是否使用與儀器相匹配的是否使用與儀器相匹配的石墨管石墨管確認方法確認方法現(xiàn)場查看現(xiàn)場查看確認標準確認標準使用使用VARIAN石墨管石墨管執(zhí)行情況執(zhí)行情況通過調(diào)查儀器所使用的石通過調(diào)查儀器所使用的石墨管均為墨管均為VARIAN石墨管

28、石墨管，符合系統(tǒng)要求，符合系統(tǒng)要求是否要因是否要因非要因非要因序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.09

29、4干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認

30、七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素進樣量不足進樣量不足確認內(nèi)容確認內(nèi)容進樣量是否滿足系統(tǒng)要求進樣量是否滿足系統(tǒng)要求確認方法確認方法現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試確認標準確認標準進樣量進樣量68 L（理論值）（理論值）執(zhí)行情況執(zhí)行情況根據(jù)公式根據(jù)公式DL= 10N/S ，S=Q/R, Q=V*C 得出得出V=10N*R/DL*C=0.000068L=68L通過現(xiàn)場查看進樣量僅為通過現(xiàn)場查看進樣量僅為15L，低于理論值，低于理論值，是否要因是否要因要要 因因序號序號末端因素末端因素確認內(nèi)容確認內(nèi)容確認方法確認方法判斷標準判斷標準負責人負責人完成完成時間時間1空心陰極燈空心陰極燈電流過大或電流過

31、大或過小過小電流大小不在電流大小不在額定范圍內(nèi)額定范圍內(nèi)現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查信背比穩(wěn)定范圍信背比穩(wěn)定范圍在在1921mA王夢賢王夢賢12.092載氣流速過載氣流速過大或過小大或過小流速過大流速過大現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試載氣流速在載氣流速在35ml/min王堯王堯鄒穎鄒穎12.093載氣純度載氣純度不足不足純度不夠純度不夠現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查載氣純度在載氣純度在99.999%以上以上劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.094干燥時間不干燥時間不合理合理干燥時間是否干燥時間是否滿足系統(tǒng)要求滿足系統(tǒng)要求現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查干燥時間每干燥時間每1L為為23S何慶何慶張利鋒張利鋒12.106石墨管型號石墨管型號不匹配不匹配石墨管型

32、號石墨管型號是否匹配是否匹配現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查使用使用VARIAN石墨石墨管管劉玉華劉玉華謝崢謝崢12.097進樣量不足進樣量不足進樣量是否滿進樣量是否滿足要求足要求現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試進樣量進樣量68L（理論值）（理論值）張文興張文興12.098存在樣品干存在樣品干擾物擾物是否存在干擾是否存在干擾物物現(xiàn)場測試現(xiàn)場測試加入改進劑后樣加入改進劑后樣品吸光值上升品吸光值上升張振宇張振宇12.10七、要因確認七、要因確認七、要因確認七、要因確認末端因素末端因素存在干擾物存在干擾物確認內(nèi)容確認內(nèi)容是否存在干擾物質(zhì)是否存在干擾物質(zhì)確認方法確認方法現(xiàn)場查看并分析現(xiàn)場查看并分析確認標準確認標準進入改進劑（硝酸）前

33、后進入改進劑（硝酸）前后的對比值的對比值執(zhí)行情況執(zhí)行情況分析對比加入改進劑（硝分析對比加入改進劑（硝酸）前后樣品吸光值，如酸）前后樣品吸光值，如表格所示表格所示是否要因是否要因要要 因因加標樣品加標樣品吸光值（吸光值（Abs）平均值平均值凝水凝水+3g/LCS0.05650.05810.05610.05810.05720.0572凝水凝水+3g/LCS硝酸硝酸0.06550.06410.06740.06810.06610.0662試驗表明，加酸后中和了樣品中試驗表明，加酸后中和了樣品中ETA（乙醇胺）形成的堿性膠體，（乙醇胺）形成的堿性膠體，吸光值明顯升高吸光值明顯升高提高單次進樣體積提高單次

34、進樣體積采用多次進樣方式采用多次進樣方式增增加加進進量量樣樣針對進樣量不足的問題，小組成員使用頭腦風暴法，提出采用針對進樣量不足的問題，小組成員使用頭腦風暴法，提出采用增加單次進樣量和多次進樣兩種方法并行。增加單次進樣量和多次進樣兩種方法并行。八、制定對策八、制定對策八、制定對策八、制定對策所測樣品中均為堿性所測樣品中均為堿性溶液，其中的溶液，其中的ETA容容易形成堿性膠體等不易形成堿性膠體等不易揮發(fā)微粒，嚴重影易揮發(fā)微粒，嚴重影響被測元素的灰化，響被測元素的灰化，從而降低靈敏度從而降低靈敏度通過查閱相關(guān)文獻資通過查閱相關(guān)文獻資料，加入無機化學改料，加入無機化學改進劑（如硝酸），如進劑（如硝酸

35、），如表所示有效提高測量表所示有效提高測量靈敏度和穩(wěn)定性，靈敏度和穩(wěn)定性，要因要因?qū)Σ邔Σ吣繕四繕舜胧┐胧┴撠熑素撠熑送瓿蓵r間完成時間進樣量不足進樣量不足提高進樣提高進樣體積體積進樣量提高進樣量提高5倍倍增大單次進樣增大單次進樣量，采用多次量，采用多次進樣方式進樣方式張文興張文興2012.11雜質(zhì)存在樣品雜質(zhì)存在樣品干擾物干擾物消除干擾消除干擾物影響物影響增高樣品吸增高樣品吸光值光值加入改進劑加入改進劑張振宇張振宇2012.10八、制定對策八、制定對策九、對策實施九、對策實施1、單次進樣體積和多次進樣次數(shù)的確定、單次進樣體積和多次進樣次數(shù)的確定石墨管的體積一般為石墨管的體積一般為800L，進樣

36、體積與石墨管容，進樣體積與石墨管容積比不易超過積比不易超過1：20，廠，廠商推薦進樣量為商推薦進樣量為10-20 L，最大進樣量可為最大進樣量可為40 L。九、對策實施九、對策實施通過試驗觀察，當進樣量大于通過試驗觀察，當進樣量大于40L時，樣品在干燥過程中管內(nèi)樣品發(fā)生飛濺，容易時，樣品在干燥過程中管內(nèi)樣品發(fā)生飛濺，容易導致樣品損失而使測量值下降。導致樣品損失而使測量值下降。九、對策實施九、對策實施吸光值和靈敏度隨進吸光值和靈敏度隨進樣體積增大而增大樣體積增大而增大九、對策實施九、對策實施隨著進樣體積的增大，檢隨著進樣體積的增大，檢出限減小，然后又增大，出限減小，然后又增大，在在30/L左右時達到到最??；左右時達到到最??；且此后基線噪聲逐漸增大。且此后基線噪聲逐漸增大。九、對策實施九、對策實施隨著進樣體積的增大，隨著進樣體積的增大，標準偏差在標準偏差在30L大幅大幅增加。增加。單位體積的吸光值也逐單位體積的吸光值也逐漸下降。漸下降。九、對策實施九、對策實施 綜上所述，單次進樣體積過小難以提高靈敏度，過大則會使綜上所述，單次進樣體積過小難以提高靈敏度，