第十七章精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)-專題實(shí)驗(yàn)的組織與實(shí)施

1、精細(xì)化工試驗(yàn)技術(shù)第十七章第十七章 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 一、選擇試驗(yàn)課題一、選擇試驗(yàn)課題二、檢索研究資料二、檢索研究資料三、確定試驗(yàn)方案三、確定試驗(yàn)方案四、實(shí)施試驗(yàn)方案四、實(shí)施試驗(yàn)方案五、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)五、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)六、撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告或科研論文六、撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告或科研論文 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 精細(xì)化工專題試驗(yàn)從確定課題，到組織實(shí)施并完成，一般包括六大環(huán)節(jié)，這些環(huán)節(jié)互相關(guān)聯(lián)，形成化工產(chǎn)品開發(fā)的一般程序，如圖17-1所示。 選擇試驗(yàn)課題檢索研究資料確定試驗(yàn)方案實(shí)施試驗(yàn)方案處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)撰寫科研論文圖17-1專題實(shí)驗(yàn)程序示意圖 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與

2、實(shí)施 一、選擇試驗(yàn)課題一、選擇試驗(yàn)課題通常，畢業(yè)專題試驗(yàn)的選題必須遵守以下幾項(xiàng)原則。具有科學(xué)根據(jù)、有研究價(jià)值、一定的新穎性和現(xiàn)實(shí)可行性。符合培養(yǎng)目標(biāo)的要求，通過努力，能在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成。高職高專的畢業(yè)專題與研究生本科生相比，應(yīng)更加注意應(yīng)用性。符合學(xué)生實(shí)際及實(shí)驗(yàn)條件實(shí)際，分析檢測可以方便的實(shí)現(xiàn)。最好能滿足生產(chǎn)一線的要求，有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。原料來源豐富、價(jià)格低廉、工藝步驟少；原料的利用率高、副產(chǎn)物少。試驗(yàn)條件相對溫和，易于在實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)。相對安全，排放的廢物少或能夠綜合利用。相關(guān)資料齊全，或比較容易檢索到相關(guān)資料。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 二、檢索研究資料二、檢索研究資料 1收集

3、文獻(xiàn)資料方法 直接法是指直接利用檢索工具（系統(tǒng)）檢索文獻(xiàn)信息的方法，這是文獻(xiàn)檢索中最常用的一種方法。它又分為順查法、倒查法和抽查法。順查法是指按照時(shí)間的順序，由遠(yuǎn)及近地利用檢索系統(tǒng)進(jìn)行文獻(xiàn)信息檢索的方法。這種方法能收集到某一課題的系統(tǒng)文獻(xiàn)，它適用于較大課題的文獻(xiàn)檢索。倒查法是由近及遠(yuǎn)，從新到舊，逆著時(shí)間的順序利用檢索工具進(jìn)行文獻(xiàn)檢索的方法。此法的重點(diǎn)是放在近期文獻(xiàn)上。使用這種方法可以最快地獲得最新資料；抽查法是指針對課題的特點(diǎn)，選擇有關(guān)該課題的文獻(xiàn)信息最可能出現(xiàn)或最多出現(xiàn)的時(shí)間段，利用檢索工具進(jìn)行重點(diǎn)檢索的方法。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 追溯法是指不利用一般的檢索工具，而是利

4、用已經(jīng)掌握的文獻(xiàn)末尾所列的參考文獻(xiàn)，進(jìn)行逐一地追溯查找“引文”的一種簡便的擴(kuò)大情報(bào)來源的方法。它還可以從查到文獻(xiàn)的“引文”中再追溯查找“引文”，像滾雪球一樣，依據(jù)文獻(xiàn)間的引用關(guān)系，獲得越來越多的內(nèi)容相關(guān)文獻(xiàn)。 綜合法是把上述兩種方法加以綜合運(yùn)用的方法，又稱為循環(huán)法。是前兩者的綜合，因此，綜合法兼有常用法和追溯法的優(yōu)點(diǎn)，可以查得較為全面而準(zhǔn)確的文獻(xiàn)，是實(shí)際中采用較多的方法。對于查新工作中的文獻(xiàn)檢索，可以根據(jù)查新項(xiàng)目的性質(zhì)和檢索要求將上述檢索方法融匯在一起，靈活處理。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 2常用工具書和期刊 英漢化學(xué)化工詞匯 美國化學(xué)文摘（Chemical Abstracts

5、，簡稱CA） 美國工程索引（The Engineering Index，簡稱EI） 化工辭典 精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊 有機(jī)合成事典 精細(xì)化學(xué)品技術(shù)手冊（上、下卷） Organic Synthesis，有機(jī)合成 RCWeast：Hand book of Chemistry and Physics, 化學(xué)及物理手冊 蘭氏化學(xué)手冊 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 溶劑手冊 PGStecher：The Merck Index, 默克索引 分析化學(xué)手冊 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué) 英漢精細(xì)化工縮略語辭典 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 有機(jī)制備化學(xué)手冊（上、中、下冊） AI

6、Vogel：A Textbook of Practical Organic Chemistry 實(shí)用有機(jī)化學(xué)手冊 此外，還有各種標(biāo)準(zhǔn)匯編、專利說明書等等。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 3常用化學(xué)化工網(wǎng)站網(wǎng)址 4分析與整理收集的資料 在分析研究資料時(shí)，要注意考查資料的可靠性、先進(jìn)性、適用性。 可靠性情報(bào)資料的可靠性主要指其真實(shí)性。般地講，密級或內(nèi)部資料比公開資料的可靠性大，技術(shù)檔案、科研報(bào)告、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、專利文獻(xiàn)比般科技書刊和論文的可靠性大，科技書刊比新聞、簡訊等的可靠性大。必要時(shí)，可對資料所報(bào)道的內(nèi)容做重復(fù)實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證其提供信息的可靠性。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 先

7、進(jìn)性情報(bào)資料的先進(jìn)性或新穎性主要指其內(nèi)容是否有新理論、新技術(shù)；是否介紹了新工藝、新材料、新產(chǎn)品；其內(nèi)容的質(zhì)量、產(chǎn)量、成本、勞動生產(chǎn)率、利稅等經(jīng)濟(jì)指標(biāo)是否處于領(lǐng)先水平。 適用性情報(bào)資料對需求者是否適用，主要指收集的資料中介紹的理論、技術(shù)、工藝、設(shè)備、原料、產(chǎn)品等是否符合國家的產(chǎn)業(yè)方向和政策，是否與過程開發(fā)的最終目的相符等。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 5撰寫開題報(bào)告開題報(bào)告一般包括下列內(nèi)容： 選題的目的和依據(jù)（說明選題的理論意義和現(xiàn)實(shí)意義，著重介紹國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和自己的設(shè)想以及課題的學(xué)術(shù)和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值）；選題的基本內(nèi)容，構(gòu)思及初步見解； 擬采用的研究方法和手段；預(yù)期達(dá)到的水平和所需

8、的科研條件；可能遇到的困難和問題，以及解決的途徑、方法和措施；工作量、工作進(jìn)度計(jì)劃；經(jīng)費(fèi)估算及來源等。專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 三、確定試驗(yàn)方案三、確定試驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)方案的制訂有以下幾個步驟：根據(jù)實(shí)際情況篩選合成路線，并根據(jù)合成路線設(shè)計(jì)出程序式實(shí)驗(yàn)方案；確定分析方案及方法，根據(jù)樣品實(shí)際情況和測定要求篩選出合適的分析方法；選定用于實(shí)驗(yàn)和分析的儀器和設(shè)備，確定所需的藥品和試劑的用量，以表格形式列出儀器和藥品清單；根據(jù)工作任務(wù)，確定研究小組成員及分工，制定具體的實(shí)驗(yàn)步驟。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 四、實(shí)施試驗(yàn)方案四、實(shí)施試驗(yàn)方案 1預(yù)實(shí)驗(yàn) 認(rèn)識實(shí)驗(yàn)認(rèn)識實(shí)驗(yàn)為認(rèn)識研究

9、對象的規(guī)律和特征而專門設(shè)計(jì)的。根據(jù)選定的具體實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行初試。通過初試可獲得若干感性認(rèn)識，摒棄若干不實(shí)際的想法和不必要的措施，初步確定影響試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)（產(chǎn)物產(chǎn)率、純度等）的因素。 析因?qū)嶒?yàn)析因?qū)嶒?yàn)為弄清影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的各種因素而專門組織的。借此進(jìn)一步了解研究的主要范圍，減少不必要的工作，為系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)的開展創(chuàng)造條件。通過析因?qū)嶒?yàn)，能夠確定各因素對實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的影響程度。專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是為了驗(yàn)證析因?qū)嶒?yàn)的結(jié)論而組織的實(shí)驗(yàn)。通過對驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行整理、分析和加工，并與析因?qū)嶒?yàn)結(jié)論比較，可以最終確定對實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)有明顯影響的因素，排除沒有影響或影響很小的因素。從而使后

10、續(xù)的實(shí)驗(yàn)更加具有針對性和富有實(shí)效。2系統(tǒng)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方案的組織組織實(shí)驗(yàn)方案的方法有單因素實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)選法，多因素實(shí)驗(yàn)中的正交設(shè)計(jì)法和均勻設(shè)計(jì)法等。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 單因素實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)選法有“黃金分割”逼近法等，由于一般化學(xué)反應(yīng)或化工過程中的影響因素較多，因此在化工產(chǎn)品開發(fā)實(shí)驗(yàn)中使用很少。多因素實(shí)驗(yàn)中的正交設(shè)計(jì)法可以全面考慮一系列影響因素同時(shí)變動帶來的結(jié)果，是目前使用較多的方法之一。正交設(shè)計(jì)法是基于數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理來科學(xué)地安排實(shí)驗(yàn)，并按一定規(guī)律分析處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，能較快找到主要因素及其對應(yīng)值，還能判斷因素之間的交互影響情況。在正交實(shí)驗(yàn)中，因正交表的搭配均衡性，故要求在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)將實(shí)

11、驗(yàn)點(diǎn)安排得“均勻分散，整齊可比”。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 正交實(shí)驗(yàn)簡介正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)內(nèi)容（以 正交表為例說明） A構(gòu)造因素水平表明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，確定實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，挑選因素選取水平，構(gòu)造出因素水平表。表17-1是四因素三水平的因素水平表。 水平因素ABCD123表17-1正交實(shí)驗(yàn)的因素水平表 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 B選用正交表安排實(shí)驗(yàn)正交表是一整套規(guī)則的設(shè)計(jì)表格，用Ln(tc)表示。其中，L為正交表的代號；n為實(shí)驗(yàn)的次數(shù)，也是正交表的行數(shù)；t為水平數(shù)，c為正交表的列數(shù)，表示最多可以安排的因素?cái)?shù)。也就是可能安排最多的因素個數(shù)。例如L9(34) (表17-2)，它表示

12、需要做9次實(shí)驗(yàn)，最多可觀察4個因素，每個因素均為3水平。從正交表的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)看出，正交表是一個n行c列的表，其中第j列由數(shù)碼1，2， Sj 組成，這些數(shù)碼均各出現(xiàn)/S 次，表17-3中，第二列的數(shù)碼個數(shù)為3，S=3 ，即由1、2、3組成，各數(shù)碼均出現(xiàn) n/3=9/3=3次。根據(jù)正交表組織實(shí)驗(yàn)，在L9(34)表中，安排四個因素，每個因素取三個水平，共做9次實(shí)驗(yàn)。每行組合構(gòu)成一次實(shí)驗(yàn)的基本條件。整個設(shè)計(jì)過程可用一句話歸納為：“因素順序上列、水平對號入座，實(shí)驗(yàn)橫著做”。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 ABCD實(shí)驗(yàn)號列號111112122231333421235223162312731328

13、321393321表17-2 L9(34)正交表 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 C分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)指標(biāo)列在正交表的最后一欄，用直觀分析法分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。按表中方法計(jì)算各因素（A，B，C，D）不同水平（1，2，3）實(shí)驗(yàn)指標(biāo)之和，見表17-3。最后計(jì)算極差，極差越大的對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響越大。正交實(shí)驗(yàn)舉例 實(shí)施性方案的實(shí)施設(shè)計(jì)規(guī)劃好實(shí)施性實(shí)驗(yàn)方案后，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，完成設(shè)計(jì)中和各個實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該按操作規(guī)程，大膽而仔細(xì)操作，認(rèn)真觀察現(xiàn)象、準(zhǔn)確測量并讀取數(shù)據(jù)、及時(shí)做好記錄。對于實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象要認(rèn)真分析，及時(shí)處理。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 1 jK2jK3jKABCD實(shí)驗(yàn)號

14、列號實(shí)驗(yàn)指標(biāo)x11111X121222X231333X342123X452231X562312X673132X783213X893321X9X1 X1 X1X1 X4 X7X1 X6 X8X1 X5 X9X4 X5 X6X2 X5 X8X2 X4 X9X2 X6 X7X7 X8 X9X3 X6 X9X3 X5 X7X3 X4 X8極差上三個和最大減最小上三個和最大減最小上三個和最大減最小上三個和最大減最小表17-3L9（34）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出最佳（或相對較優(yōu)）工藝條件或配方后，為了檢驗(yàn)這一結(jié)論的正確性、重復(fù)性和適應(yīng)范圍，應(yīng)該安排驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。只有當(dāng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論時(shí)，實(shí)驗(yàn)的結(jié)論才可是可以相信的。4結(jié)束實(shí)驗(yàn) 上述工作均達(dá)到方案預(yù)設(shè)的目標(biāo)后，可以結(jié)束實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，要及時(shí)檢查和清洗儀器， 清點(diǎn)藥品、儀器和設(shè)備，處理好實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物和副產(chǎn)物、打掃和整理工作場地。 專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施專題試驗(yàn)的組織與實(shí)施 五、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)五、處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在專題實(shí)驗(yàn)中，每天的都要