濃硝操作規(guī)程

1、河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司硝鎂法濃硝酸裝置操作規(guī)程濟(jì)南雙硝技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司目 錄第一章 生產(chǎn)原理介紹第二章 工藝流程說(shuō)明第三章 工藝、設(shè)備參數(shù)及指標(biāo)第四章 開(kāi)車(chē)程序及注意事項(xiàng)第五章 停車(chē)程序及注意事項(xiàng)第六章 硝酸鎂的處理第七章 故障原因分析及處理第八章 安全操作及事故處理第一章 濃硝酸生產(chǎn)原理第一節(jié) 產(chǎn)品方案一、年生產(chǎn)98%的濃硝2萬(wàn)噸，產(chǎn)品符合（GB/T337.12002）標(biāo)準(zhǔn)。二、生產(chǎn)規(guī)模：日產(chǎn)濃硝酸60.6噸；年產(chǎn)濃硝酸2萬(wàn)噸；年操作8000小時(shí)。第二節(jié) 產(chǎn)品規(guī)格產(chǎn)品品種指標(biāo)名稱質(zhì)量指標(biāo)一級(jí)二級(jí)濃硝酸硝酸含量% 9897亞硝酸% 0.51.0作燒殘?jiān)? 0.020.04第三節(jié)、生產(chǎn)方法

2、和原理1、生產(chǎn)方法：在實(shí)際生產(chǎn)中可分為直硝法和間硝法兩種。（1）直硝法：以氮的氧化物，氧和水直接一步合成濃硝酸，稱直接合成濃硝酸法，簡(jiǎn)稱直硝法。直硝法又由于方法的不同，分為用氧將氨氧化的流程和用空氣將氨氧化的流程兩種。（2）間硝法：先制得稀硝酸，然后提濃，稱為間接濃硝酸法，簡(jiǎn)稱間硝法。在生產(chǎn)中以硝酸鎂做脫水劑的，稱為硝鎂法。在實(shí)際生產(chǎn)中以硫酸做為脫水劑的，稱為硫酸法。國(guó)內(nèi)間硝法濃硝酸絕大多數(shù)采用的是硝鎂法生產(chǎn)工藝,我公司濃硝酸生產(chǎn)采用的也是硝鎂法。2、生產(chǎn)原理：本工段在實(shí)際生產(chǎn)中采用蒸餾原理中特殊的蒸餾方法萃取蒸餾。蒸餾的原理：利用液體混合物各組分揮發(fā)度不同的性質(zhì)，將具有揮發(fā)性的液體混合物分離

3、為較純組分的操作叫蒸餾。液體混合物的蒸餾操作是利用混合物中各組分具有不同的揮發(fā)度，即在同溫同壓下各組分具有不同的蒸汽分壓的原理，將需要分離的液體混合物加熱至沸騰，使要分離的組分汽化為蒸汽并使之冷凝，得到含較高的改組分溶液，再將此冷凝液加熱汽化，然后再冷凝，如此反復(fù)操作，最后可使要分離的組分與其它組分以幾乎純粹的形式分開(kāi)。精餾：是同時(shí)多次運(yùn)用部分汽化和部分冷凝的方法使混合液分離為較純組分的操作。精餾是簡(jiǎn)單蒸餾的多次重復(fù)。在濃硝酸實(shí)際生產(chǎn)中，由于硝酸與水形成的是二元恒沸混合物，其最高恒沸點(diǎn)121.9 oC，此時(shí)相對(duì)應(yīng)的汽相、液相硝酸濃度為68.4%，達(dá)到相平衡，再繼續(xù)蒸餾其氣液相濃度不會(huì)再改變，所

4、以進(jìn)行直接簡(jiǎn)單蒸餾不能得到68.4%以上的濃硝酸。所以在實(shí)際生產(chǎn)中不能采用一般的蒸餾方法，而采用特殊的蒸餾萃取蒸餾。萃取蒸餾是在混合物中加入一種新物質(zhì)，以增大極難分離的各組分在揮發(fā)度上的差異。進(jìn)行萃取蒸餾時(shí)，加入新的物質(zhì)以增大被分離的組分的相對(duì)揮發(fā)度，新物質(zhì)的揮發(fā)度要比原有各組分的揮發(fā)度低得多，才能使原組分間相對(duì)揮發(fā)度發(fā)生顯著的變化。而其本身不被氣化。在本工段硝鎂法生產(chǎn)濃硝酸過(guò)程中，是將硝酸鎂（萃取劑或脫水劑）作為第三組分加入硝酸水溶液（稀硝酸）中，將稀硝酸蒸餾時(shí)混合液中硝酸的蒸氣分壓增大，使蒸氣中硝酸含量顯著提高。具體實(shí)際生產(chǎn)中，濃硝酸濃縮塔分為提餾段和精餾段，提餾段應(yīng)用萃取蒸餾進(jìn)行生產(chǎn)（出

5、提餾段硝酸蒸氣為85%左右），精餾段應(yīng)用精餾操作進(jìn)行生產(chǎn)（出精餾段硝酸蒸氣為98%左右），將出精餾段的98%硝酸蒸氣引入冷凝器冷凝，1/3做為回流進(jìn)入精餾段頂部維持連續(xù)生產(chǎn)，2/3做為成品酸漂白后進(jìn)入成品貯槽。硝酸鎂（脫水劑）在生產(chǎn)中重復(fù)使用，原始開(kāi)車(chē)或不足時(shí)，在硝酸鎂制備槽中配制。MgO+2HNO3=Mg（NO3）2+H2O現(xiàn)直接外購(gòu)硝酸鎂成品,加入脫鹽水溶解后用泵輸送至稀鎂槽。第四節(jié) 物料性質(zhì)一、硝酸1、化學(xué)分子式：HNO32、分子量：63.023、HNO3物理性質(zhì)：（1）純硝酸（100%）為無(wú)色，有刺激性，不穩(wěn)定的液體，沸點(diǎn)86，在空中易揮發(fā)，一般由于溶有微量的氧化氮呈黃色。（2）硝酸易

6、溶于水，可與任何比例的水互溶。溶解時(shí)能放出一定的稀釋熱，其稀釋熱的大小與濃度有關(guān)。（3）硝酸水溶液能導(dǎo)電，含硝酸20 42%的硝酸水溶液有最高的導(dǎo)電度。（4）硝酸比重與濃度有關(guān)，硝酸濃度越高比重也越大。（5）各物理常數(shù)如下：濃度項(xiàng)目物理常數(shù)98%比重1.501（20）98%比熱0.473千卡/千克100%沸點(diǎn)85.4100%冰點(diǎn)414、化學(xué)性質(zhì)：（1）濃硝酸是強(qiáng)氧化劑，性質(zhì)很活潑。容易和其它物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，皮膚受濃硝酸浸滴后就要被灼傷。紙、木屑、棉花（布）等與濃硝酸接觸能引起燃燒。（2）硝酸的特性是它的分子不穩(wěn)定，遇光或熱分解放出NO和NO2。4HNO3 =2H2O4NOO2 NOO2 = N

7、O2常溫下也有微量的硝酸分解，分解出來(lái)的二氧化氮溶于酸中，所以硝酸呈淡黃色。（3）硝酸與堿中和生成鹽和水 NaOHHNO3 = NaNO3H2O（4）硝酸與鹽酸以13比例混合而成的溶液稱為“王水”，“王水”有強(qiáng)烈的腐蝕作用，金鉑都能溶于“王水”中，主要是混合溶液能生成初態(tài)的氯原子。 HNO33HCl = 2Cl2H2ONOCl NOCl= NOCl 初生態(tài)的氯Cl與金Au，鉑Pt作用生成氯化金，氯化鉑，其總反應(yīng)式如下： AuHNO3HCl = AuCl3NO2H2O 3Pt4HNO312HCl = 3PtCl44NO8H2O（5）濃硝酸與某些金屬很容易作用，故在生產(chǎn)中使用的設(shè)備材質(zhì)必須考慮到腐

8、蝕問(wèn)題。稀硝酸采用不銹鋼，濃硝酸采用高純度鋁和硅鐵。濃硝酸與鋁作用，在鋁表面上生成一層薄而極質(zhì)密的氧化鋁保護(hù)膜，這種現(xiàn)象叫“鈍化”，使鋁不在與濃硝酸反應(yīng)。 （6）硝酸還具有的特性是對(duì)許多有機(jī)物質(zhì)的硝化作用。如炸藥工業(yè)，染料工業(yè)等都用到硝酸。（7）硝酸霧及分解出的氧化氮?dú)怏w對(duì)呼吸器官有強(qiáng)烈的侵害作用，嚴(yán)重時(shí)能引起肺水腫，所以現(xiàn)場(chǎng)操作人必須穿戴必要的防護(hù)用具，以保證人身安全。二、硝酸鎂分子式：Mg(NO3)2分子量：148硝酸鎂是三種晶系的無(wú)色晶體，已知的有無(wú)水硝酸鎂和帶1、2、6、9個(gè)分子結(jié)晶水的硝酸鎂，硝酸鎂不僅溶解于水，而且溶解于液體氨和酒精中，與酒精作用生成Mg（NO3）2C2H5OH硝酸

9、鎂溶液極易結(jié)晶，其結(jié)晶度與濃度有關(guān)。硝酸鎂溶液結(jié)晶度與濃度的關(guān)系見(jiàn)表：（1-1）硝酸鎂在水中的溶解度（表1-1）溫度5101520253031.9302520重量11.818.923.727.630.933.234.034.435.637.2溫度18.015.010.05.005.010.015.020.025. 0重量38.038.238.339.440.040.641.241.842.342.9溫度30.035.040.045.050.055.060.065.070.075.0重量43.644.244.845.446.247.047.948.949.951.0溫度80.085.090.08

10、5.080.075.070.065.060.054.0重量52.454.057.862.064.064.965.666.466.967.9溫度60.065.070.075.080.085.090.095.0100.0110.0重量68.469.069.070.270.871.472.072.673.274.4溫度120.0125.0130.0130.5130.9140.0150.0160.0175.0190.0重量76.077.379.881.581.982.482.983.484.1184.88從表中可以看出，當(dāng)硝酸鎂的濃度為40%時(shí)，結(jié)晶溫度為0；當(dāng)硝酸鎂溶液的濃度為66.9%時(shí)，其結(jié)晶溫

11、度為60；當(dāng)硝酸鎂溶液的濃度上升到72%時(shí)，其結(jié)晶溫度為90。隨著硝酸鎂濃度的提高，其結(jié)晶溫度急劇上升。由表（1-1）和圖（1-1）可知硝酸鎂水溶液的結(jié)晶溫度與濃度不是直線關(guān)系，而是具有四個(gè)共飽和點(diǎn)的曲線。曲線分為5個(gè)階段，硝酸鎂濃度034%（重量%）為水的飽和溶液曲線；3438%為9水硝酸鎂飽和溶液曲線；3867.6%為6水硝酸鎂飽和溶液曲線；67.681.9%為2水硝酸硝酸鎂飽和曲線；81.9%以上為無(wú)水硝酸鎂溶液曲線。曲線上方為液相區(qū)，下方為固相區(qū)。將表（1-1）數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)繪，可得到硝酸鎂在水中的溶解度的多溫圖（1-1） 200 Mg(NO3)2 150 溫度 100 Mg(NO3)22

12、H2O 50 Mg(NO3)26H2O 冰 0 Mg(NO3)29H2O 50 0 20 40 60 80 圖1-1硝酸鎂水溶液的比重、濃度、溫度關(guān)系如表（1-2）所示：硝酸鎂水溶液的密度（表1-2） 濃度% 溫度555860626466687072901.5081.5451.5691.5941.6191.6431.6681.6921.7121001.5041.5401.5641.5881.6211.6361.6601.6841.7081101.4961.5341.5581.5821.6071.6311.6561.6801.7041201.4921.5291.5531.5751.6011.62

13、41.6481.6721.6961301.5391.5691.5941.6191.6441.6681.6931401.5641.5881.6121.6371.6621.6861501.6311.6571.680 硝酸鎂溶液是一種粘稠性的液體，粘度較大。硝酸鎂的溶液的粘度與溫度及濃度有關(guān)。濃度越高，粘度越大；而溫度越高，則粘度越小。在稀硝酸濃縮過(guò)程中，希望硝酸鎂溶液的粘度越小越好。在生產(chǎn)中以硝酸鎂溶液為脫水劑濃縮硝酸的操作過(guò)程中，根據(jù)硝酸鎂溶液的結(jié)晶曲線、粘度、沸點(diǎn)及硝酸鎂-硝酸-水三元系統(tǒng)的氣液平衡組成，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況一般取硝酸鎂溶液的濃度為74 76%。硝酸鎂濃度太低不利于操作，使產(chǎn)品濃硝

14、質(zhì)量不好控制；硝鎂濃度高，生產(chǎn)中蒸汽消耗大，造成不必要造成浪費(fèi)。因此各工藝根據(jù)具體情況選擇最佳的適合濃度。三、一氧化氮 NO 分子量301、物理性質(zhì)：無(wú)色刺激性氣體，標(biāo)況時(shí)151.4冷凝成無(wú)色液體；163.7時(shí)成為固體。 臨界溫度92.9，臨界壓力6.46MPa。易溶于濃度高的硝酸溶液中，不易溶于水。2、化學(xué)性質(zhì)：（1） NONaNO=3NaNO2NO2（2）與稀堿不反應(yīng)，與濃堿混合長(zhǎng)時(shí)間一半生成亞硝酸鹽，另一半變成N2O 4NO2NaOH=2NaNO2N2OH2O（3）2NOO2=2NO2（4）NONO2=N2O3（5）2NO=N2O2（6）670以上不易與O2反應(yīng)，低于140完成氧化四、二

15、氧化氮 NO2（N2O4）：1. 物理性質(zhì)：棕褐色特殊氣體，有毒，易液化呈棕色液體。沸點(diǎn)251（溫度降低顏色降低）， 10.8凝結(jié)成無(wú)色晶體，140時(shí)全為NO2，150以上分解成NO。2.化學(xué)性質(zhì)：（1）3NO2H2O=2HNO3NO 4NO3O22H2O=4HNO3 （2）NO2Na2CO3=NaNO3CO2 2NO22NaOH=NaNO3H2ONaNO2五、危害： NOX有害氣體，在50PPm以下工作時(shí)中毒無(wú)感覺(jué)；在100PPm環(huán)境下中毒有感覺(jué)；在500PPm條件下工作一小時(shí)就會(huì)死亡。第二章 工藝流程說(shuō)明一、工藝流程簡(jiǎn)述 從硝酸工段來(lái)的濃度60 %的稀硝酸送到稀硝酸貯罐，經(jīng)稀硝酸泵送到稀硝

16、酸高位罐，經(jīng)稀硝酸流量閥，進(jìn)入混合分配器。濃硝酸鎂溶液由濃硝酸鎂泵送到濃硝酸鎂高位罐，經(jīng)流量比值調(diào)節(jié)和混合分配器入口濃消酸鎂流量閥，進(jìn)入混合分配器（稀硝酸濃硝酸鎂為13 4，按重量比），與稀硝酸混合，然后進(jìn)入硝酸濃縮塔中部。硝酸濃縮塔下部為提餾段，濃硝酸鎂溶液吸收稀硝酸中水份后，成為稀硝酸鎂溶液從塔底部流入硝酸鎂加熱器，經(jīng)加熱脫硝后流入稀硝酸鎂罐），硝酸鎂加熱器中產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入硝酸濃縮塔底部，作為蒸餾操作的熱源。含量85% 90%的硝酸蒸汽由提餾段進(jìn)入硝酸濃縮塔上部的精餾段，濃縮為98%以上的硝酸蒸汽，經(jīng)漂白塔進(jìn)入濃硝酸冷凝器冷凝為濃硝酸。經(jīng)汽液分離器進(jìn)入分配酸封，約1/2的濃硝酸經(jīng)回流酸

17、封回濃縮塔，做為回流酸，約1/2經(jīng)漂白酸封入漂白塔脫除氮氧化物后進(jìn)入成品酸冷卻器，冷卻后的成品酸進(jìn)入成品酸中間槽，經(jīng)濃酸泵送至庫(kù)區(qū)。從氣液分離器出來(lái)的尾氣經(jīng)塔尾噴射器進(jìn)行回收，酸性水入塔尾水循環(huán)槽。稀硝酸鎂槽中的稀硝酸鎂溶液經(jīng)稀硝酸鎂泵送入硝酸鎂蒸發(fā)器，進(jìn)行真空蒸發(fā)，濃縮后的濃硝酸鎂溶液流入濃硝酸鎂貯槽。經(jīng)濃硝酸鎂泵送往濃硝酸鎂高位槽循環(huán)使用。蒸發(fā)出的含酸蒸汽進(jìn)入間接冷卻器，冷凝液進(jìn)入鎂尾水循環(huán)槽循環(huán)使用，未冷凝氣體經(jīng)鎂尾噴射器進(jìn)行回收，酸性水進(jìn)入鎂尾水循環(huán)槽循環(huán)使用。稀硝酸鎂槽及塔尾水循環(huán)槽的放空氣經(jīng)放空氣噴射器進(jìn)行回收，酸性水入鎂尾水循環(huán)槽。鎂尾水循環(huán)槽及塔尾水循環(huán)槽內(nèi)的酸性水分別用鎂尾水

18、循環(huán)泵及塔尾水循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)，達(dá)到一定濃度后送稀硝工段或處理排放。生產(chǎn)用的硝酸鎂溶液用外購(gòu)硝酸鎂加脫鹽水配置，稀硝酸鎂經(jīng)蒸發(fā)提濃后使用。系統(tǒng)停車(chē)時(shí)，稀硝酸鎂槽與濃硝酸鎂槽內(nèi)的硝酸鎂溶液經(jīng)稀硝酸鎂泵和濃硝酸鎂泵送入硝酸鎂沉降槽。 13 Mpa中壓蒸汽由外管來(lái)經(jīng)自動(dòng)調(diào)節(jié)閥減溫減壓入工段（196oC，），分別經(jīng)加熱器、蒸發(fā)器間壁換熱后，冷凝液經(jīng)疏水器排入冷凝水膨脹槽減壓閃蒸，上部低壓蒸汽送入低壓蒸汽管網(wǎng)，下部冷凝水外送。低壓蒸汽由外低壓蒸汽管網(wǎng)或中壓轉(zhuǎn)低壓或冷凝水膨脹器外送蒸汽轉(zhuǎn)入本工段低壓管網(wǎng)，一部分供高位水槽升溫及直接蒸汽升溫用，一部分供稀、濃鎂槽保溫及開(kāi)停車(chē)吹除設(shè)備管線用，制備硝酸鎂時(shí)供地下槽

19、、沉淀槽保溫。涼水塔冷水池中的水由循環(huán)水泵抽出，由上水總管分別經(jīng)硝酸冷凝器、間冷器、塔尾水槽冷卻器及鎂尾水槽冷卻器進(jìn)行間壁換熱后，溫度升至2540 oC，由下水總管送回涼水塔冷卻后循環(huán)使用。第三章 工藝、設(shè)備參數(shù)及指標(biāo)第一節(jié) 原輔材料及動(dòng)力消耗 品種規(guī) 格單 位年需用量稀硝酸60萬(wàn)噸2.04中壓蒸汽1.3MPa萬(wàn)噸4.2電380V萬(wàn)Kwh46儀表空氣0.6MPa萬(wàn)Nm320.8循環(huán)水30/40 萬(wàn)m3 330第二節(jié) 主要設(shè)備一覽表序號(hào)名稱技術(shù)條件材料1稀硝酸高位槽DN1600 H=1966V=3.94m30Cr18Ni92稀硝酸溢流槽DN400 H=950V=0.08 m30Cr18Ni93稀

20、硝酸流量計(jì)DN150/DN100 H=21400Cr18Ni94濃硝酸鎂高位槽DN2200 H=2616V=9.9 m30Cr18Ni95濃硝酸鎂流量計(jì)400×200 H=300V=0.03 m30Cr18Ni96混合器DN200 H=1385STSi15R7硝酸濃縮塔DN1000 H=14900其中填料為陶瓷規(guī)整填料 裝填高度：提餾段7.6m 精餾段3.42mSTSi15R8漂白塔DN800 H=5680其中填料為陶瓷規(guī)整填料 裝填高度：3.9mSTSi15R9硝酸鎂加熱器DN1500/DN900 L=6265F=170m2Q235-A/0Cr18Ni910濃硝酸冷凝器4770&#

21、215;2100×5000 F=98 m2Q235-A/STSi15R11氣液分離器DN600 H=1670 V=0.42 m3STSi15R12分配酸封DN125 H=1442STSi15R13回流酸封DN150 H=1480STSi15R14漂白酸封DN150 H=1480STSi15R15成品酸冷卻器2600×1800×3650 F=60m2L2 /STSi15R16稀鎂貯槽DN3000 L=8593 V=57 m30Cr18Ni917稀鎂泵IH65-50-160Q=22-27 m3/h H=20m附電機(jī)n=2950rpm N=5.5KW0Cr18Ni918

22、硝鎂蒸發(fā)器DN1800/900 H=9400 F=280 m2Q235-A/0Cr18Ni919濃鎂槽DN3000 L=8593 V=57 m30Cr18Ni920濃鎂泵IH100-80-160Q=59-71m3/h H=39m附電機(jī)n=2950rpm N=22KW0Cr18Ni921間接冷凝器DN1000 H=5515 F=240m2Q235-A/0Cr18Ni922鎂尾噴射器0Cr18Ni923鎂尾水循環(huán)槽DN2800 L=5790 V=51 m30Cr18Ni924塔尾噴射器0Cr18Ni925塔尾水循環(huán)槽DN2800 L=5800 V=30 m30Cr18Ni926酸性水循環(huán)泵LHB1

23、00-80-30Q=100 m3/h H=32m附電機(jī)n=2950rpm N=15KW0Cr18Ni927放空氣酸水泵Q=25 m3/h H=32m附電機(jī)n=2950rpm N=5.5KW0Cr18Ni928放空氣噴射器DN250 H=12270Cr18Ni929硝酸鎂制備泵IH80-65-160Q=25 m3/h H=27m附電機(jī)n=2950rpm N=11KW0Cr18Ni930硝酸鎂沉降槽DN5600 H=6500 V=160m30Cr18Ni931冷凝水膨脹槽DN900 H=3714 Q235-A32冷凝水高位槽DN1600 H=1966 V=3.9 m3Q235-A33管道泵FWG1

24、25-160Q=100m3/h H=32m附電機(jī)n=2950rpm N=4KW碳鋼34手動(dòng)單軌小車(chē)起重量2-3t 起重高度3-10m35電動(dòng)葫蘆起重量2t 起升高度30m36液下泵HY80-50-160Q=40-50m3/h H=33m N=15KW第三節(jié) 工藝指標(biāo) 1、溫度（1） 塔頂： 8695oC（2） 塔中： 100 130 oC（3） 塔底： 150160 oC（4） 加熱器液相： 170 180 oC（5） 蒸發(fā)器下料： 140 160 oC（6） 回流酸溫度： 2045 oC（7） 間冷器氣相入口： 150175 oC（8） 間冷器氣相出口： 30 50 oC（9） 間冷器回水：

25、 2540 oC (10) 酸性水槽： 20 45 oC（11） 稀鎂槽： 155170 oC （12） 濃鎂槽： 140160 oC（13） 電機(jī)、軸承： 65 oC（14） 中壓蒸汽： 196 220oC (15) 漂白塔出口氣相： 7090oC 2、 壓力（1） 蒸汽總管： 0.9 1.1MPa（2） 加熱器蒸汽： 0.8 1.0 MPa（3） 蒸發(fā)器蒸汽： 0.8 1.0 MPa（4） 塔頂負(fù)壓： 6.0 10 Kpa（5） 塔底負(fù)壓： 3.0 6.0 KPa（6） 蒸發(fā)器真空： 0.080 0.096 Mpa（絕壓）（7） 漂白塔頂負(fù)壓： 812Kpa（8） 氣液分離器氣相負(fù)壓： 8

26、.015.0KPa（9） 酸性水泵出口： 0.3 0.36 MPa（10） 稀酸泵出口： 0.45 0.55 MPa（12） 水噴射器入口： 0.3 0.36 Mpa (13 ) 間冷器氣相出口真空度： 0.080 0.096 Mpa（絕壓）3、 濃度（1） 稀酸： 60 62 % N2O4 0.02 0.05 %（2） 稀鎂液： 64 68 % 含HNO30.1%（3） 濃鎂液： 72 76 %（4） 外送酸性水 含HNO3：2 4 %4、 液面（1） 濃鎂槽： 40槽液位（2） 稀鎂槽： 35槽液位 注：濃鎂槽液位高于稀鎂槽液位（3） 加熱器液面： 在盤(pán)管上100200mm（4） 蒸發(fā)器液

27、位： 約分離盤(pán)的1/3（5） 膨脹槽： 50液位計(jì)范圍（6） 酸水槽： 50槽液位 （7） 酸水泵，濃、稀鎂泵，風(fēng)機(jī)油位：1/3 2/35、 其它（1） 回流比： 約1 ：2（可調(diào)節(jié)）（2） 配料比： 1 ：3 4（稀HNO3與濃Mg(NO3)2重量比）可調(diào)節(jié)（3） 塔升溫速度： 水升溫4 6 oC /h 直接蒸汽升溫6 8 oC /h第四章 開(kāi)車(chē)程序及注意事項(xiàng)第一節(jié) 中控崗位開(kāi)車(chē)一、 開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備：1. 裝置送入儀表電源及儀表空氣。2. 聯(lián)系儀表檢查所有測(cè)量、傳送、調(diào)節(jié)、指示、報(bào)警、分析儀表，確認(rèn)良好可用。3. 與巡檢崗位配合，調(diào)試所有調(diào)節(jié)閥，檢查儀表空氣壓力，調(diào)節(jié)閥開(kāi)度與指示是否對(duì)應(yīng)，調(diào)節(jié)

28、動(dòng)作是否靈活好用。4. 檢查確認(rèn)所有調(diào)節(jié)閥是否處于工況要求的開(kāi)或關(guān)的正確位置。5. 所有的原料：包括硝酸鎂、硝酸、水、蒸汽、壓縮空氣等都已具備保證供給，供電系統(tǒng)處于待用狀態(tài)。二、系統(tǒng)送水：1. 通知調(diào)度，向本裝置送脫鹽水。2. 與循環(huán)水崗位聯(lián)系，通知巡檢崗位打開(kāi)進(jìn)裝置循環(huán)水上、回水總閥及裝置內(nèi)上、回水總閥。把冷卻水引入各冷卻器。三、 蒸汽系統(tǒng)建立：1. 通知調(diào)度1.3MPa蒸汽建立，緩開(kāi)進(jìn)裝置內(nèi)蒸汽總閥，及中壓蒸汽總管流量計(jì)前后的截止閥，蒸汽系統(tǒng)暖管，暖管要緩慢，注意打開(kāi)管道導(dǎo)淋排水。將蒸汽引至各用蒸汽設(shè)備前。2. 低壓蒸汽建立。打開(kāi)濃硝裝置內(nèi)的1.3MPa蒸汽總閥，引蒸汽入冷凝水膨脹槽，控制

29、好壓力在0.5Mpa，中控調(diào)節(jié)膨脹槽LICA201液位。四、 濃縮系統(tǒng)升溫：1. 聯(lián)系巡檢崗位引脫鹽水入冷凝水高位槽。2. 聯(lián)系巡檢崗位打開(kāi)入混合分配器的鎂管線上的加水閥。3. 聯(lián)系巡檢崗位打開(kāi)濃鎂調(diào)節(jié)閥FV201，濃鎂流量計(jì)FIC201的前后截止閥，手動(dòng)全開(kāi)FV201，加水1.21.5m3，保證熱水槽溫度高于塔中溫度5，濃縮系統(tǒng)升溫。升溫水從加熱器就地倒淋排入地溝。4. 聯(lián)系巡檢崗位打開(kāi)漂白塔頂酸管線上的加水閥，通知漂白塔開(kāi)始升溫，升溫隨從塔底酸封處倒淋排地溝。5. 中控注意塔中溫度TI210、塔頂TI201、塔底TI203的變化，控制升溫速度在46/h。聯(lián)系巡檢崗位抽負(fù)壓，總管負(fù)壓PI20

30、5控制在4 6Kpa，保持塔頂負(fù)壓在3KPa。6. 塔中溫度TI210到60 70，聯(lián)系巡檢崗位稍開(kāi)硝酸鎂加熱器低壓蒸汽入口閥，改為蒸汽升溫，逐漸減升溫水量，一小時(shí)內(nèi)減完。改直接蒸汽后，控制塔底、塔中升溫速度在68/h。7. 中控注意塔中溫度TI210、塔頂TI201達(dá)到90以上即為升溫合格，關(guān)升溫水閥，濃縮系統(tǒng)保溫。注意在升溫過(guò)程中及排放加熱器內(nèi)水，防止溢流入稀鎂槽。升溫合格排凈加熱器中水，關(guān)排污閥。五、 開(kāi)蒸發(fā)系統(tǒng)：1. 聯(lián)系巡檢崗位，蒸發(fā)系統(tǒng)預(yù)熱。開(kāi)蒸發(fā)器溫度調(diào)節(jié)閥TV222前后截止閥，預(yù)熱硝鎂蒸發(fā)器10 15分鐘后停止預(yù)熱，注意排氣。2. 自泵出口加直接蒸汽預(yù)熱鎂管線，并觀察加熱器下料

31、管溫度到70-80。3. 聯(lián)系巡檢崗位開(kāi)稀鎂泵，中控調(diào)節(jié)蒸發(fā)器TIC122的溫度，蒸發(fā)器開(kāi)始加蒸汽。4. 聯(lián)系巡檢崗位抽真空，中控注意液相溫度TIC122和氣相TI218的變化及間冷器PI209真空的變化，根據(jù)要求通知巡檢崗位調(diào)整真空，并及時(shí)加蒸汽保證蒸發(fā)器下料溫度，防止真空下鎂液結(jié)晶。5. 聯(lián)系巡檢崗位開(kāi)濃鎂泵，使?jié)怄V槽濃鎂高位槽濃鎂槽進(jìn)行循環(huán)。六、 濃縮系統(tǒng)加鎂：1. 聯(lián)系巡檢崗位對(duì)系統(tǒng)全面檢查，放凈加熱器內(nèi)水，關(guān)閉倒淋閥，準(zhǔn)備加鎂。2. 打開(kāi)濃鎂高位槽出口閥和入系統(tǒng)總閥，稍開(kāi)濃鎂調(diào)節(jié)閥FV201控制流量FIC203先加鎂2-3m3，而后慢慢加至6-7m3，同時(shí)在酸流量計(jì)中加水1.51.8

32、m3。3. 聯(lián)系巡檢崗位硝酸鎂加熱器建立液位。打開(kāi)加熱器蒸汽TV220前后截止閥，關(guān)閉加熱器下料閥后開(kāi)回半圈。4. 硝鎂加熱器建立液位后，中控稍開(kāi)加熱器調(diào)節(jié)閥TV220，進(jìn)行加熱，慢慢提高溫度，注意濃縮塔頂和漂白塔頂?shù)臏囟茸兓?，防止升溫過(guò)快，直至加熱器沸騰。5. 濃鎂濃度達(dá)到72% 74%通知巡檢崗位準(zhǔn)備投酸。七、 系統(tǒng)投酸：1. 聯(lián)系巡檢崗位開(kāi)稀酸泵向稀酸高位槽送酸，保持高位槽有溢流，通過(guò)上料閥控制溢流量。2. 開(kāi)啟高位槽出口閥，用調(diào)節(jié)閥FV202逐漸控制加酸量FIC202在每10分鐘加0.5m3酸，同時(shí)減0.3m3水，直至酸加到2m3，水減完為止。投酸后逐漸調(diào)整塔頂負(fù)壓，維持6 10kPa

33、。3. 手動(dòng)調(diào)節(jié)濃鎂FV201控制配料比值流量FY201在34，穩(wěn)定時(shí)可投自動(dòng)。4. 待回流酸濃度60%時(shí)，聯(lián)系巡檢崗位系統(tǒng)準(zhǔn)備加回流酸。打開(kāi)回流閥HV201，開(kāi)回流酸漂白閥，關(guān)閉排放閥。5. 開(kāi)回流調(diào)節(jié)閥HV201，向硝酸濃縮塔加回流酸。6. 當(dāng)塔頂溫度TI201和塔中溫度TI203發(fā)生變化時(shí)，回流酸調(diào)節(jié)閥HV201不要再開(kāi)，待塔頂TI201和塔中TI203溫度不變時(shí)，再稍開(kāi)HV201回流調(diào)節(jié)閥7. 在加回流酸過(guò)程中，注意調(diào)整系統(tǒng)負(fù)壓，維持塔頂負(fù)壓在6 10kPa。8. 通知分析取樣做稀硝酸鎂濃度和含硝量。9. 塔中溫度TI203將至少100 105時(shí)，塔頂溫度TI201降至85 90時(shí)通知

34、分析到漂白塔底取樣點(diǎn)取樣確認(rèn)濃度。10. 分析酸濃度98.2%，聯(lián)系巡檢崗位切換漂白塔下酸閥轉(zhuǎn)到成品酸冷卻器。聯(lián)系分析到成品酸冷卻器取樣點(diǎn)取樣分析酸濃度，向中間槽送酸。八、 系統(tǒng)加量 1成品酸濃度合格后，逐漸向塔內(nèi)加酸每10分鐘0.3 m3 。 2加酸時(shí)相應(yīng)比例地增加硝酸鎂量。 3調(diào)整蒸發(fā)器溫度保持濃鎂濃度。 4調(diào)整加熱器溫度保持加熱器沸騰。 第二節(jié) 巡檢崗位開(kāi)車(chē)一、 開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備：1. 配合中控調(diào)試所有調(diào)節(jié)閥,確認(rèn)是否靈活好用。2. 檢查運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否有備臺(tái)，油位是否正常，確認(rèn)備臺(tái)可正常運(yùn)行。3. 配合中控檢查確認(rèn)閥門(mén)開(kāi)關(guān)到位，系統(tǒng)設(shè)備管道確保暢通完好。4. 所有工具及個(gè)人防護(hù)用品準(zhǔn)備齊全。5

35、. 所有原料：包括硝酸鎂、硝酸、水、蒸汽、壓縮空氣等都已具備保證供給。二、循環(huán)水建立：1. 接中控通知，打開(kāi)進(jìn)裝置及裝置內(nèi)上、回水總閥。2. 開(kāi)鎂尾水循環(huán)槽、塔尾水循環(huán)槽的上、回水閥門(mén)，關(guān)導(dǎo)淋閥。3. 向濃硝酸冷凝器引水，控制入口壓力不大于0.1MPa，打開(kāi)分布水槽的上水閥及回水閥調(diào)節(jié)水量，開(kāi)下水。4. 間接冷凝器引水。打開(kāi)設(shè)備上的排氣閥，待有水排出后關(guān)閉排氣閥。5. 成品酸冷卻器引水。水池建立液位后，開(kāi)管道泵將水送入回水總管，調(diào)節(jié)水量保持水池有1/3液位。三、 蒸汽建立：1. 接通知打開(kāi)裝置內(nèi)低壓蒸汽總閥。2. 引低壓蒸汽到稀硝酸鎂槽和濃硝酸鎂槽，打開(kāi)入口閥和疏水器前截止閥。3. 引低壓蒸汽

36、入冷凝水膨脹槽，打開(kāi)膨脹槽的進(jìn)氣閥，打開(kāi)冷凝液出口調(diào)節(jié)閥的前后截止閥（注意排氣）。4. 接中控通知建立1.3MPa中壓蒸汽。5. 打開(kāi)中壓蒸汽管道低點(diǎn)排放。6. 稍開(kāi)入濃硝裝置的蒸汽總閥，系統(tǒng)暖管，管道升溫。7. 當(dāng)導(dǎo)淋閥排出蒸汽后，關(guān)閉導(dǎo)淋，緩開(kāi)蒸汽總閥，把1.3MPa中壓蒸汽引到硝酸鎂加熱器和硝酸鎂蒸發(fā)器截止閥前。四、 系統(tǒng)充液：1. 冷凝水高位槽液位建立。（1） 接中控通知系統(tǒng)升溫，關(guān)閉高位水槽出口閥及排放閥，打開(kāi)入口閥，引脫鹽水。（2）待高位槽有50液位后關(guān)小入口閥。（3）接中控通知后稍開(kāi)熱水槽蒸汽預(yù)熱閥，加熱水溫不高于塔中溫度5。2. 稀硝酸鎂罐和濃硝酸鎂罐建立液位。（1） 關(guān)閉出口

37、閥和排放閥。（2） 開(kāi)硝酸鎂制備泵，引濃硝酸鎂沉降罐的鎂液（原始開(kāi)車(chē)時(shí)直接加硝酸鎂液）入濃稀鎂槽，當(dāng)液位到80%時(shí)停止倒液。（3） 停制備泵，關(guān)沉降罐出口閥，用低壓蒸汽吹掃泵的出口管線，防止結(jié)晶。五、 系統(tǒng)升溫：1. 接通知打開(kāi)漂白塔進(jìn)酸管道上的加水閥。2. 接橡膠管到漂白塔加水閥，引加熱水進(jìn)漂白塔。3. 打開(kāi)漂白塔底不合格酸閥，關(guān)進(jìn)稀硝酸罐入口閥，打開(kāi)酸封截止閥。4. 關(guān)成品酸閥，將漂白塔升溫過(guò)程的水從酸封排出。5. 濃縮塔升溫。巡檢崗位打開(kāi)濃鎂流量計(jì)FIC201、的前后截止閥。打開(kāi)鎂管線上的升溫水閥。6. 關(guān)閉硝酸鎂加熱器的下料閥，打開(kāi)排放閥，將濃縮塔升溫過(guò)程的水現(xiàn)場(chǎng)排放。7. 中控稍開(kāi)濃

38、鎂調(diào)節(jié)閥FV201，流量計(jì)FIC201有顯示后系統(tǒng)開(kāi)始升溫。8. 稍開(kāi)升溫水加熱器蒸汽，根據(jù)塔溫調(diào)節(jié)升溫水溫度。升溫速率控制在46/h。9. 啟動(dòng)塔尾水循環(huán)泵，向塔尾噴射器送水，打開(kāi)噴射器的抽氣閥，關(guān)閉抽氣管上的連通閥。10. 調(diào)整塔頂負(fù)壓在3 6Kpa，保證負(fù)壓上升1 Kpa/10。11. 當(dāng)精餾段溫度TI201和漂白塔頂溫度TI210達(dá)到60 70時(shí)，可以改用升溫蒸汽直接升溫。12. 打開(kāi)硝酸鎂加熱器低壓蒸汽入口閥門(mén)，用升溫蒸汽直接升溫。改蒸汽升溫后嚴(yán)格控制升溫蒸汽加入量，升溫速度保持在6 8/h為宜。13. 改蒸汽升溫后，關(guān)閉漂白塔酸入口管上的升溫加水閥。14. 濃縮塔改蒸汽升溫后，逐漸

39、減少熱水加入量，直到全部停掉熱水。15. 待塔頂溫度TI201、塔中TI210達(dá)到90以上時(shí)，即為升溫合格。六、 蒸發(fā)系統(tǒng)操作：1. 接通知打開(kāi)稀鎂泵、濃鎂泵出口閥，管道準(zhǔn)備預(yù)熱。2. 稍開(kāi)稀鎂泵和濃鎂泵的預(yù)熱蒸汽（吹掃蒸汽）確認(rèn)管道暢通，預(yù)熱10分鐘，關(guān)閉導(dǎo)淋閥。3. 打開(kāi)蒸發(fā)器調(diào)節(jié)閥TV222的前后截止閥，關(guān)閉旁路閥。打開(kāi)蒸發(fā)器蒸汽冷凝液疏水器前后閥門(mén)，關(guān)閉旁通閥。通知中控。4. 當(dāng)管線全部預(yù)熱好后停止預(yù)熱，關(guān)預(yù)熱蒸汽。5. 關(guān)閉稀鎂泵、濃鎂泵出口閥，確認(rèn)去沉降罐閥門(mén)已關(guān)閉。6. 接通知打開(kāi)稀鎂泵的入口閥，確認(rèn)有鎂液流出后，啟動(dòng)稀鎂泵，打開(kāi)泵的出口閥，使蒸發(fā)系統(tǒng)鎂液循環(huán)。7. 中控調(diào)節(jié)蒸發(fā)

40、器TIC222控制溫度大于130。8. 系統(tǒng)升溫合格后接通知塔系統(tǒng)加鎂。9. 接通知打開(kāi)濃鎂泵的入口閥，確認(rèn)有鎂液流出后，啟動(dòng)濃鎂泵，打開(kāi)泵的出口閥，鎂液送入濃鎂高位罐。10. 關(guān)加水閥，關(guān)加熱器的導(dǎo)淋閥，打開(kāi)濃鎂高位罐的下料閥和入系統(tǒng)的截止閥。11. 通知中控控制調(diào)節(jié)閥FV201，待FIC201有流量后，鎂已加入系統(tǒng)。12. 接通知關(guān)閉濃縮系統(tǒng)升溫蒸汽閥。13. 啟動(dòng)鎂尾水循環(huán)泵，向鎂尾水噴射器送水。14. 打開(kāi)鎂尾水噴射器的抽氣閥，用破真空閥控制蒸發(fā)系統(tǒng)負(fù)壓。15. 稀鎂提濃時(shí)，要注意稀鎂濃度，分階段的提蒸發(fā)系統(tǒng)負(fù)壓，防止氣液夾帶造成鎂的損失。原始開(kāi)車(chē)時(shí)，由于鎂濃度較低，稀硝酸鎂罐液位在提

41、濃過(guò)程中會(huì)降低，巡檢人員要及時(shí)開(kāi)硝酸鎂制備泵，將地下槽的鎂液倒入稀硝酸鎂槽，保持稀硝酸鎂槽液位在40%左右。16. 倒完地下槽的鎂液后，停制備泵，用蒸汽吹掃泵的進(jìn)出口管線。17. 根據(jù)稀鎂濃度逐漸調(diào)整溫度TIC222和負(fù)壓PI209，把濃度提到7274%左右。18.蒸發(fā)系統(tǒng)的正常操作：（1） 維持濃硝酸鎂濃度在72% 74%左右；（2） 硝酸鎂加熱器出口鎂濃度在64% 68%；（3） 硝酸鎂中含硝0.1%；（4） 稀硝酸鎂蒸發(fā)器溫度TIC222在140 160；（5） 硝酸鎂蒸發(fā)器真空PI209控制在-85-95kPa；（6） 根據(jù)系統(tǒng)用量，稀鎂罐和濃鎂罐液位高低情況適量向稀鎂罐補(bǔ)加鎂液。七、

42、 濃縮系統(tǒng)投酸：1. 根據(jù)中控通知對(duì)系統(tǒng)全面檢查，準(zhǔn)備倒鎂，打開(kāi)濃鎂高位罐出口閥和入系統(tǒng)總閥。聯(lián)系中控系統(tǒng)可以投鎂。2. 關(guān)硝酸鎂加熱器下料閥，加熱器建立液位。3. 打開(kāi)加熱器溫度調(diào)節(jié)閥TV220前后截止閥。4. 打開(kāi)疏水器前后截止閥。5. 加熱器有液位時(shí)，通知中控開(kāi)調(diào)節(jié)閥TV220。6. 根據(jù)鎂濃度，從酸管線向系統(tǒng)加少量水，打開(kāi)FV202及FIC202前后截止閥。7. 水量通過(guò)FIC202控制在1.5 2.0m3/h。8. 聯(lián)系中控，控制濃鎂濃度在72% 74%，加熱器建立液位后，通知中控可以投酸。9. 接中控通知，打開(kāi)稀酸高位槽進(jìn)口閥，開(kāi)稀硝酸泵引酸入稀酸高位罐，保持稀酸高位罐有溢流。10

43、. 硝酸鎂加熱器液面沸騰后，通知中控，系統(tǒng)準(zhǔn)備投酸。11. 打開(kāi)稀酸高位槽出口閥，用調(diào)節(jié)閥FV202逐漸控制加酸量FIC202在每10分鐘加0.6m3酸，同時(shí)減0.3m3水，直至酸加到2m3，水減完為止。11. 投酸后逐漸調(diào)整塔頂負(fù)壓，維持6 10kPa。12. 根據(jù)酸量調(diào)整配量比FY201在3 4。13. 投酸后關(guān)閉漂白塔酸封就地排放閥，打開(kāi)分配酸封不合格酸排放閥把不合格酸引入稀酸罐。14. 系統(tǒng)投酸半小時(shí)后，取樣分析不合格酸濃度，當(dāng)濃度60%，或塔頂溫度由最高點(diǎn)下降時(shí)，系統(tǒng)加回流酸。15. 打開(kāi)回流調(diào)節(jié)閥HV201，中控可以加回流酸。16. 通過(guò)回流閥HV201控制回流酸量，保持塔頂溫TI

44、201、塔中溫度TI203平穩(wěn)下降。17. 在加回流酸過(guò)程中，注意調(diào)整系統(tǒng)負(fù)壓，維持塔頂負(fù)壓在4 10kPa。18. 在加回流酸后，適當(dāng)調(diào)整加熱器蒸汽調(diào)節(jié)閥TIC220，維持在150 170，取樣分析硝鎂含硝量。19. 當(dāng)塔頂溫度TI201達(dá)到85時(shí)，通知取樣分析漂白塔底酸濃度。20. 當(dāng)酸濃度98.2%，準(zhǔn)備把成品酸轉(zhuǎn)入中間槽，并通知庫(kù)區(qū)。21. 接中控通知，檢查確認(rèn)到成品酸冷卻器管線，打開(kāi)成品酸冷卻器的進(jìn)出口閥，關(guān)導(dǎo)淋閥。打開(kāi)成品酸流量計(jì)FI208前后截止閥，關(guān)閉旁路閥，送成品酸至庫(kù)區(qū)。第三節(jié) 正常生產(chǎn)操作一、中控崗位正常生產(chǎn)操作1. 嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)和工藝條件，密切注視系統(tǒng)溫度、壓力、濃

45、度、流量及液面的變化情況，及時(shí)調(diào)節(jié)和查找原因，作到及時(shí)處理。2. 經(jīng)常檢查儀表及自動(dòng)調(diào)節(jié)運(yùn)行情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題聯(lián)系儀表工處理。3. 根據(jù)上級(jí)要求加減負(fù)荷。4. 根據(jù)具體情況，調(diào)節(jié)蒸汽量、冷卻水量、回流酸量、濃鎂量。調(diào)節(jié)配料比、回流比，以最小適宜用量為佳。5. 經(jīng)常聯(lián)系現(xiàn)場(chǎng)巡檢人員，穩(wěn)定塔負(fù)壓、加熱器液面、濃硝鎂量。按時(shí)準(zhǔn)備做好崗位工作記錄。二、巡檢崗位正常操作1. 經(jīng)常巡回檢查所屬運(yùn)行設(shè)備、管線、閥門(mén)及泵的運(yùn)行，及時(shí)消除跑、冒、滴、漏，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決，不能處理就報(bào)告班長(zhǎng)。2. 經(jīng)常巡回檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的電源、軸承、電機(jī)的升溫、聲音是否正常，各硝酸鎂貯罐液面是否平穩(wěn)，加熱器液面是否正常，膨脹罐液面是

46、否符合開(kāi)車(chē)要求。3. 保證各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的潤(rùn)滑油量符合規(guī)定，泵冷卻水正常投運(yùn)。備用設(shè)備處于備用狀態(tài)，定期盤(pán)車(chē)，特別是冬天，備用泵要定期盤(pán)車(chē)。4. 與中控保持聯(lián)系，調(diào)節(jié)塔負(fù)壓及蒸發(fā)器的真空度，保證正常運(yùn)轉(zhuǎn)。并經(jīng)常向中控報(bào)告加熱器液面沸騰情況，脫硝效果，蒸發(fā)器的液面情況。5. 送酸期間要保持好與酸庫(kù)的聯(lián)系。6. 要定期向稀硝送酸性水，使得酸性水罐酸性水不得外溢，多余的酸性水送往庫(kù)區(qū)進(jìn)行處理。7. 調(diào)節(jié)酸性水循環(huán)泵至噴射器的水閥保持精餾塔內(nèi)負(fù)壓和蒸發(fā)器真空。8. 保證精餾用的濃硝酸鎂濃度。9. 負(fù)責(zé)濃硝酸貯罐計(jì)量和按時(shí)倒罐，將成品酸送往濃硝酸庫(kù)。10. 保證運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)，各貯罐及加熱器液面穩(wěn)定。第五

47、章 停車(chē)程序及注意事項(xiàng)第一節(jié) 正常停車(chē)一、 正常停車(chē)方法1、停酸（1） 接通知計(jì)劃停車(chē)。（2） 通知有關(guān)單位及各崗位進(jìn)行停車(chē)準(zhǔn)備，并說(shuō)明各崗位停車(chē)的大致時(shí)間和注意事項(xiàng)。（3） 緩慢減稀硝酸，10-15分鐘減0.6m3酸，相應(yīng)的減濃鎂、回流酸量及塔負(fù)壓。酌情停稀酸泵，停止向稀酸高位罐加酸，等余1.2m3酸時(shí)可一次減完，高位槽內(nèi)的稀酸可以放回稀酸大槽。成品酸不合格時(shí)倒稀硝酸貯槽，。（4） 稀硝酸全部減完后，關(guān)死回流，換加近似酸溫的水1.21.8m3，鎂保持5-6m3鎂液，保持鎂全系統(tǒng)循環(huán)脫硝，同時(shí)降低蒸發(fā)器真空度及蒸汽，稀釋鎂液。（5） 當(dāng)系統(tǒng)鎂溶液降至68%左右，含硝0.1%，鎂溶液中性為脫硝合

48、格，關(guān)閉加熱器蒸汽閥，適當(dāng)降低塔系統(tǒng)負(fù)壓。（6） 若短期停車(chē)保持鎂系統(tǒng)循環(huán)，注意鎂濃度，必要時(shí)酸流量計(jì)加1m3水，做好再次開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備。2、停鎂（1）單套停鎂：關(guān)閉進(jìn)塔的加鎂閥，加1m3熱水沖洗鎂流量計(jì)15-30分鐘，停止加水。（2）全部停鎂：停濃鎂泵，等高位槽內(nèi)的鎂放凈以后，加1m3熱水沖洗鎂流量計(jì)15-30分鐘，停止加水。也可在七樓濃鎂高位槽處加入冷凝液進(jìn)行鎂系統(tǒng)沖洗。3、其它停車(chē)事項(xiàng)（1） 開(kāi)通知巡檢停濃、稀鎂泵、真空泵、負(fù)壓泵、打開(kāi)破真空閥，加蒸汽沖洗鎂系統(tǒng)設(shè)備及管線。（2） 當(dāng)塔頂溫度小于50，通知調(diào)度停循環(huán)水，關(guān)閉各冷卻水閥。（3） 停車(chē)后，濃、稀鎂貯槽注意保溫。（4） 冬季停車(chē)，注意

49、設(shè)備防凍保溫。停蒸汽時(shí)，聯(lián)系儀表處理儀表壓力管線，保溫后再停蒸汽。（5） 根據(jù)上級(jí)安排，做好檢修部位清洗置換、吹洗工作，做好記（6） 長(zhǎng)期停車(chē)稀釋鎂濃度在30%-35%后將鎂液打入沉降槽中。（7） 將塔、鎂尾水循環(huán)罐內(nèi)的酸性水送庫(kù)區(qū)中和處理排放。（8） 停成品酸冷卻器上水，停管道泵。（9） 打開(kāi)各冷卻器的導(dǎo)淋和排污閥，排液。（10）關(guān)閉進(jìn)裝置1.3MPa蒸汽總閥，打開(kāi)低點(diǎn)導(dǎo)淋排液。關(guān)閉裝置低壓蒸汽總閥，打開(kāi)低點(diǎn)導(dǎo)淋排液。第二節(jié) 緊急停車(chē)一、緊急停車(chē)方法如果循環(huán)冷卻水、電、汽（中壓蒸汽）之一忽然停止，或者酸性水槽拉空，設(shè)備、管線有重大泄露及其它突然因素?zé)o法維持正常生產(chǎn)時(shí)，可作緊急停車(chē)處理。一次性減完稀硝酸量，改加水，關(guān)閉回流酸閥，關(guān)閉去成品酸罐閥門(mén)，開(kāi)導(dǎo)稀硝閥。打開(kāi)蒸發(fā)器破真空閥，關(guān)蒸發(fā)器蒸汽，放凈高位槽中鎂液。二、緊急停車(chē)步驟1、停電（1）立即關(guān)死加熱器、蒸發(fā)器蒸汽、稀硝酸高位槽收酸閥門(mén)，全部減掉稀硝酸量，關(guān)回流，導(dǎo)稀硝，打開(kāi)蒸發(fā)器破真空閥，處理蒸發(fā)器，不合格酸導(dǎo)稀硝酸貯槽。同時(shí)注意蒸汽總管壓力及時(shí)調(diào)整，超壓立即放空。（2）關(guān)閉硝酸冷凝器上水閥門(mén)。（3）及時(shí)與班長(zhǎng)和各崗位聯(lián)系，根據(jù)指示和具體情況，停濃、稀鎂泵、塔及溶液系統(tǒng)設(shè)備。所停硝酸鎂溶液系統(tǒng)設(shè)備管線應(yīng)加蒸汽吹洗或用水清