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文檔簡(jiǎn)介

1、10萬(wàn)噸甲醇操作法全套 第一篇 合成崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理一、合成工藝原理 甲醇合成是在5.0MPa壓力下,在催化劑的作用下,氣體中的一氧化碳、二氧化碳與氫反應(yīng)生成甲醇,基本反應(yīng)式為: CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 在甲醇合成過(guò)程中,尚有如下副反應(yīng): 2CO+4H2=(CH3)2O+H2O 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 此外,還有甲酸甲酯,乙酸甲酯及其它高級(jí)醇、高級(jí)烷烴類生成。 以銅為主體的銅基催化劑,對(duì)于甲醇合成具有極高的選擇性,而且在不太高的壓力及溫度下,要求合成氣的凈化要徹底,否則其活性將很快喪

2、失,它的耐熱性也較差,要求維持催化劑在最佳的穩(wěn)定的溫度下操作。 銅基催化劑一般可在210-280下操作,視催化劑的型號(hào)及反應(yīng)器型式不同,其最佳操作溫度范圍與略有不同。管殼式反應(yīng)器的最佳操作溫度在230-260之間。 在銅基催化劑上合成甲醇,合適的操作壓力是5.010.0MPa,對(duì)于合成氣中二氧化碳較高的情況,壓力的提高對(duì)提高反應(yīng)速度有比較明顯的效果。 合成氣的成份對(duì)甲醇合成反應(yīng)的影響較大,由前述反應(yīng)式可見(jiàn),要降低能耗,應(yīng)采用適量的二氧化碳濃度的合成氣,若合成氣中二氧化碳含量過(guò)高,會(huì)加重精餾工序的負(fù)擔(dān)并增加了能耗,但二氧化碳含量太低,會(huì)導(dǎo)致催化劑活性和轉(zhuǎn)化率過(guò)低。 理論的合成新鮮氣成份,應(yīng)滿足以

3、下比值:氫碳比f(wàn)=(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05實(shí)際操作中氫碳比應(yīng)適當(dāng)增大,大約在2.052.15之間。 空速一般控制在800010000h-1左右。甲醇合成是強(qiáng)烈的放熱反應(yīng),必須在反應(yīng)過(guò)程中不斷的將熱量移走,反應(yīng)才能正常進(jìn)行,管殼式反應(yīng)器利用管子與殼體間副產(chǎn)中壓蒸汽來(lái)移走熱量,這樣,合成反應(yīng)適宜的溫度條件維持就幾乎全依賴于副產(chǎn)品中壓蒸汽壓力操作的正常與穩(wěn)定。第二章 工藝流程簡(jiǎn)述 由壓縮工序來(lái)的循環(huán)氣經(jīng)入塔氣預(yù)熱器(C0401)預(yù)熱至225,由頂部進(jìn)入管殼式等溫甲醇合成塔(D0401),在銅基觸媒的作用下,CO、CO2與H2反應(yīng)生成甲醇和水,同時(shí)還有少量的其它有機(jī)雜質(zhì)生成。合成塔

4、出塔氣經(jīng)出塔氣預(yù)熱器(C0401)、出塔氣冷卻器(C0402)和甲醇水冷器(C0403)冷卻至40,此時(shí)氣體中的甲醇絕大部分被冷凝下來(lái),然后進(jìn)入甲醇分離器(F0401)將粗甲醇分離下來(lái)。出F0401的氣體一部分作為弛放氣排放,以維持合成回路中惰性氣體的含量;另一部分氣體作為循環(huán)氣送至壓縮工序。排出的弛放氣經(jīng)壓力調(diào)壓閥PICA-1406減壓后送往轉(zhuǎn)化工序作為蒸汽轉(zhuǎn)化爐的燃料。 甲醇分離器底部出來(lái)的粗甲醇經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥LICA-1403控制液位并減壓進(jìn)入閃蒸槽(F0402),大部分溶解氣體被閃蒸出來(lái),閃蒸后的粗甲醇送至精餾工序。閃蒸氣送往轉(zhuǎn)化工序作為轉(zhuǎn)化爐低壓燒嘴的燃料。 甲醇合成塔的反應(yīng)溫度是通過(guò)

5、殼側(cè)副產(chǎn)蒸汽的壓力來(lái)控制的,根據(jù)合成觸媒使用時(shí)間的不同,其活性溫度在230260范圍內(nèi),副產(chǎn)蒸汽的壓力在2.54.0MPa之間波動(dòng)。甲醇合成塔所產(chǎn)的蒸汽經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥PRCA-1402減壓至2.5MPa后送至轉(zhuǎn)化工序蒸汽轉(zhuǎn)化爐的對(duì)流段過(guò)熱,用于驅(qū)動(dòng)鍋爐給水泵的蒸汽透平。合成汽包(F0403)的鍋爐給水由轉(zhuǎn)化工序送來(lái),防止鍋爐水結(jié)垢的磷酸鹽溶液亦由轉(zhuǎn)化工序送來(lái)。為保證爐水質(zhì)量,從汽包連續(xù)排放部分液面水并定期從汽包底部和合成側(cè)殼側(cè)底部排污,排污水送往轉(zhuǎn)化工序的連續(xù)排污擴(kuò)容器。 合成汽包與甲醇合成塔之間的爐水通過(guò)自然循環(huán)的方式來(lái)產(chǎn)生蒸汽。為了滿足開(kāi)車期間合成塔的升溫要求,另設(shè)有開(kāi)工噴射器(L0401)

6、。開(kāi)車時(shí)中壓蒸汽經(jīng)噴射器(L0401)帶動(dòng)合成塔管外空間的爐水循環(huán)并使合成塔升溫。第三章 操作指標(biāo)一工藝操作指標(biāo)溫度:TR-1402 入塔氣溫度 225TRA-1407 出塔氣溫度 根據(jù)觸媒使用情況確定TI-1410 甲醇分離器出口氣溫度 40壓力:PI-1403 合成汽包壓力 2.43.9 MPaPR-1404 入塔氣壓力 5.1 MPaPDI-1405 合成塔壓差 0.2 MPaPICA-1406 循環(huán)氣壓力 4.63 MPaPICA-1407 閃蒸槽出口閃蒸汽壓力 0.4 MPa流量:FI-1401 合成汽包產(chǎn)蒸汽流量 8.87t/hrFR-1402 循環(huán)氣流量 289766Nm3/hr

7、液位:LICA-1401 合成汽包液位 50%LICA-1403 甲醇分離器液位 50%LICA-1405 閃蒸槽液位 50%二、主要分析項(xiàng)目及指標(biāo): S405 粗甲醇 CH3OH 80.26%(vol%) H2O 18.75%(vol%) 比重 0.8 PH值 46.5 S407 爐水 PH值 79(25) Na3PO4 510mg/L SiO2 1mg/L第四章 崗位操作法第一節(jié) 開(kāi)車前準(zhǔn)備工作 本工序處于原始開(kāi)車,則必須另外制定方案進(jìn)行管道、設(shè)備、吹除,單體試車、氣密性試驗(yàn),合成塔殼程及汽包清洗、試漏、觸媒裝填、聯(lián)動(dòng)試車等工作。若檢修后再開(kāi)車,則應(yīng)針對(duì)具體情況作完上述有關(guān)工作后,再行開(kāi)車

8、。 1檢查安全設(shè)施是否齊全,如氧呼吸器、過(guò)濾式面具、滅火器等。 2通知維修人員檢查本工序所屬電儀設(shè)備,使電、儀設(shè)備處于備用狀態(tài),檢查DCS系統(tǒng)運(yùn)行情況,調(diào)校正常。 3檢查所屬管道、設(shè)備是否完整,保溫、防腐是否完成,閥門(mén)是否靈活,并應(yīng)在閥桿上涂抹黃油,使所有閥門(mén)處于安全開(kāi)車的位置。 4檢查安全閥是否校正就位,安全閥上是否有鉛封,確認(rèn)啟跳整定值。 5檢查所屬儀表是否齊全完好,調(diào)節(jié)系統(tǒng)是否靈活可靠。 6通知分析人員作好合成工序開(kāi)車的各項(xiàng)分析準(zhǔn)備。 7公用工程準(zhǔn)備就緒,如循環(huán)水、脫鹽水、電、低壓蒸汽、中壓蒸汽、氮?dú)?、儀表空氣、還原用轉(zhuǎn)化氣等。 8檢查盲板是否在工作位置上,所有的人、手孔是否封閉嚴(yán)密。

9、9轉(zhuǎn)化工序配好5%左右的磷酸鹽溶液備用。 10準(zhǔn)備好備用工具、操作記錄本,開(kāi)車方案經(jīng)過(guò)討論和批準(zhǔn)。第二節(jié) 開(kāi)車一、原始開(kāi)車、系統(tǒng)置換 1、 空分空壓崗位提供“49”品質(zhì)氮?dú)鈧溆茫?2、現(xiàn)場(chǎng)將向本系統(tǒng)充氮的管線(N-002)盲板導(dǎo)通; 3、現(xiàn)場(chǎng)關(guān)甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥(LICA-1403),閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥(LICA-1405)的前后切斷閥及副線閥; 4、關(guān)閉合成系統(tǒng)所有的放空閥、導(dǎo)淋閥、取樣閥和排污閥; 5、開(kāi)合成系統(tǒng)進(jìn)出口切斷閥,關(guān)放空閥; 6、以上工作確認(rèn)無(wú)誤后,現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)氮?dú)馊胂到y(tǒng)切斷閥,向系統(tǒng)充壓至0.5MPa; 7、開(kāi)壓縮機(jī)出口放空閥,各取樣閥及其它排放口,采取間斷憋壓、排放的方法置換系統(tǒng)

10、中的氧氣,直至系統(tǒng)中各取樣點(diǎn)S402、S403、S404等任一處排放口取樣分析氧含量0.1%; 8、將聯(lián)合壓縮機(jī)的副線MG-0304,MG-0305打開(kāi)流通幾次,并通過(guò)循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1406置換弛放氣系統(tǒng)(當(dāng)不能向火炬系統(tǒng)排放時(shí),可通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)放空來(lái)排放); 9、高壓系統(tǒng)置換合格后,將閃蒸氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1407甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥LICA-1403,閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥LICA-1405的副線打開(kāi),進(jìn)行低壓系統(tǒng)的置換(去精餾的閥門(mén)關(guān)閉),直至系統(tǒng)中的所有排放口取樣分析氧氣含量0.1%為合格。、閥門(mén)設(shè)定 1、現(xiàn)場(chǎng)關(guān)循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1406,甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥LICA-14

11、03,閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥LICA-1405、閃蒸氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1407的前后切斷閥及副線閥,去轉(zhuǎn)化工序的弛放氣切斷閥,加氫流量調(diào)節(jié)閥FIC-1403前后切斷閥及副線閥。 2、主控關(guān)PV-1406、PV-1407、LV-1403、LV-1405、LV-1402、FV-1403。 3、關(guān)掉所有排放口,將系統(tǒng)(不包括閃蒸槽F0402,將分離器F0401和閃蒸槽F0402之間的液體管道閥門(mén)關(guān)死)充壓到0.6MPa,然后關(guān)閉氮?dú)馊肟谇袛嚅y。、建立氮?dú)庋h(huán) 1、通知壓縮系統(tǒng),啟動(dòng)聯(lián)合壓縮機(jī),建立氮?dú)庋h(huán),并維持合成塔內(nèi)氣體空速在10001500h-1(或維持循環(huán)量在3100046500Nm3/h)。

12、 2、當(dāng)循環(huán)氣量明顯偏低時(shí),開(kāi)氮?dú)膺M(jìn)口閥向系統(tǒng)補(bǔ)充氮?dú)猓訇P(guān)閉氮?dú)馇袛嚅y。、建立汽包液位 1、現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)汽包安全閥根部閥,現(xiàn)場(chǎng)壓力表根部閥。 2、現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)汽包液位調(diào)節(jié)閥LICA-1401前后切斷閥,關(guān)汽包壓力調(diào)節(jié)閥PRCA-1402前后切斷閥及副線閥。 3、關(guān)開(kāi)工噴射器L0401蒸汽入口切斷閥,關(guān)汽包出口蒸汽切斷閥。 4、開(kāi)汽包放空閥,關(guān)汽包、合成塔殼程排污閥。 5、開(kāi)噴射器L0401導(dǎo)淋,啟動(dòng)空冷器C0402,打開(kāi)甲醇水冷器C0403冷卻器進(jìn)出口閥門(mén)。 6、聯(lián)系轉(zhuǎn)化工序送鍋爐水,主控手動(dòng)調(diào)節(jié)LV-1401,建立液位后投入自控。 7、聯(lián)系開(kāi)工鍋爐送開(kāi)工蒸汽,暖管備用。 8、通知轉(zhuǎn)化工序啟動(dòng)磷酸鹽泵,

13、并調(diào)節(jié)流量至爐水質(zhì)量達(dá)標(biāo)。 、合成觸媒的升溫還原 還原介質(zhì):轉(zhuǎn)化工序來(lái)轉(zhuǎn)化氣 1、現(xiàn)場(chǎng)啟動(dòng)出塔氣空氣冷卻器C0402,同時(shí)打開(kāi)甲醇水冷器C0403循環(huán)水進(jìn)出口蝶閥,通冷卻水。 2、待排盡冷凝液后,現(xiàn)場(chǎng)關(guān)開(kāi)工噴射器前導(dǎo)淋,緩慢全開(kāi)去開(kāi)工噴射器L0401的開(kāi)工用中壓蒸汽,用噴射器手輪嚴(yán)格控制蒸汽加入量,控制升溫速率25/hr。 3、如果在加熱過(guò)程中發(fā)現(xiàn)開(kāi)工噴射器振動(dòng),可調(diào)整噴射器手輪。當(dāng)合成塔出口溫度升高到100時(shí),減少蒸汽加入量,使合成塔恒溫2hr。 4、當(dāng)合成塔出口溫度達(dá)120時(shí),再減少蒸汽加入量,恒溫4hr以上,觀察甲醇分離器F0401的液面,當(dāng)分離器液面不再升高時(shí),恒溫即可結(jié)束?,F(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)甲

14、醇分離器底部導(dǎo)淋閥,排出分離器F0401中分析出的物理水,并稱重計(jì)量(與理論出水量相比較),直到有氮?dú)馀艹鰹橹埂?5、現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)轉(zhuǎn)化氣進(jìn)合成系統(tǒng)FIC-1403前后切斷閥,主控手動(dòng)調(diào)節(jié)FV-1403控制轉(zhuǎn)化氣加入量。當(dāng)入塔器預(yù)熱器C0401入口前的氣體中(CO+H2)濃度達(dá)0.50.8%,保持FV-1403流量穩(wěn)定,觸媒在此濃度下進(jìn)行還原。在此溫度(120)及該(CO+H2)濃度(0.50.8%)下,繼續(xù)還原觸媒,直到合成進(jìn)出口塔(CO+H2)濃度相等為止。 6、維持(CO+H2)濃度在0.50.8%,慢慢增加去開(kāi)工噴射器L0401的蒸汽,使系統(tǒng)以每次提溫1015/hr的速度逐級(jí)升溫還原,每一次

15、提溫前,合成塔進(jìn)出口(CO+H2)濃度一定要達(dá)到一致。(進(jìn)出口還原氣濃度差H20.1%),保證每一級(jí)溫度下觸媒都得到充分的還原,絕不可急躁行事,要做到提溫不提 (CO+H2),提(CO+H2)不提溫。 7、 150200為主還原期,采用分段提溫,每段溫升約10,每段恒至(CO+H2)氣不再消耗后,再提溫。 通知分析人員每半小時(shí)分析一次入塔氣和循環(huán)氣中還原氣的含量;并且在觸媒還原過(guò)程中,在甲醇分離器F0401后收集還原過(guò)程中生成的水量,借此掌握催化劑的還原進(jìn)程。 8、合成塔出口溫度達(dá)190200時(shí),觸媒就接近還原完全,再繼續(xù)開(kāi)大到開(kāi)工噴射器L0401的蒸汽量。當(dāng)分析出合成塔進(jìn)出口(CO+H2)濃

16、度相等時(shí),主控調(diào)節(jié)FV-1403將入塔氣體中的(CO+H2)提到2.0%,合成塔出口溫度約為215225。 9、繼續(xù)保持(CO+H2)濃度在2.0%,還原2小時(shí),同時(shí)將開(kāi)工蒸汽盡量開(kāi)大,使合成塔出口氣體溫度接近230。 10、將(CO+H2)濃度增加到5%,并在此濃度下還原2小時(shí)以上,直到還原完畢,并注意收集在甲醇分離器F0401中的冷凝水量,當(dāng)F0401中的液面不再升高或已接近催化劑的理論出水量,即表示還原完畢,記錄下生成的水量。 11、主控關(guān)死FV-1403,現(xiàn)場(chǎng)關(guān)閉FICA-1403調(diào)節(jié)閥前后切斷閥,將還原用轉(zhuǎn)化氣管道的盲死,緩慢減少噴射器的蒸汽量,降低合成塔溫度至210,恒溫(降溫速度

17、10/hr)。 注意事項(xiàng): A嚴(yán)格按照觸媒制造廠家所提供的使用說(shuō)明書(shū)和方案,進(jìn)行觸媒的升溫還原。 B聯(lián)合壓縮機(jī)必須處于最佳運(yùn)行狀態(tài),在觸媒還原時(shí),如果正在運(yùn)行的壓縮機(jī)因故停車,必須馬上關(guān)閉FV-1403,減少進(jìn)開(kāi)工噴射器L0401的蒸汽,迅速打開(kāi)放空閥,并用氮?dú)庵脫Q整個(gè)系統(tǒng)。 C加入轉(zhuǎn)化氣應(yīng)小心進(jìn)行,由于低氫濃度的分析不易準(zhǔn)確,故在結(jié)束任一階段的還原前,應(yīng)進(jìn)行幾次對(duì)照分析,以免因分析誤差引起失誤。 D還原期間,-如果系統(tǒng)壓力下降,應(yīng)補(bǔ)充氮?dú)猓ɑ蛎摿蚝筇烊粴猓痪S持系統(tǒng)中CO2含量15%,過(guò)高時(shí),加大排放量,并且補(bǔ)充氮?dú)饩S持系統(tǒng)壓力。 E還原氣的加入是整個(gè)還原過(guò)程的關(guān)鍵,要嚴(yán)格控制在允許范圍內(nèi),

18、并遵守“提氫不提溫,提溫不提氫”原則。 F還原過(guò)程中必須嚴(yán)密監(jiān)視床層溫度(或進(jìn)出口溫度)的變化,當(dāng)床層溫度急劇上升時(shí),必須立即停止或減少還原氣并減少所用的開(kāi)工蒸汽量,降低汽包壓力,加大氮?dú)庋h(huán)。 G還原時(shí),合成塔出口溫度不準(zhǔn)高于240,還原結(jié)束后,將系統(tǒng)卸壓到0.15MPa,保持合成塔出口溫度達(dá)到還原最終溫度,出口和進(jìn)口濃度一致時(shí),即觸媒不再消耗氫氣,也不再產(chǎn)生出水時(shí),即可認(rèn)為合成觸媒還原至終點(diǎn)。 H觸媒還原過(guò)程中,轉(zhuǎn)化氣應(yīng)通過(guò)FV-1403調(diào)節(jié)后采用連續(xù)加入方式。 附:合成催化劑升溫還原程序表。 、接受合成氣 1、合成汽包F0403維持正常液面,同時(shí)向汽包加磷酸鹽溶液,開(kāi)排污,主控設(shè)定汽包F

19、0403出口蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥(PRCA-1402)控制蒸汽壓力在3.0MPa,維持合成塔出口氣體溫度在210。 2、現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥(PICA-1406)前后切斷閥及去火炬閥。 3、控制循環(huán)量,使通過(guò)合成塔氣體的流量維持在正常氣量的40%左右。 4、逐漸加入新鮮合成氣,若發(fā)現(xiàn)出塔氣溫度降至210以下,應(yīng)切斷轉(zhuǎn)化氣,將循環(huán)氣量減少至最小,重新開(kāi)大去噴射器的蒸汽量進(jìn)行升溫,待合成塔出口溫度升至210,再按前述步驟通入轉(zhuǎn)化氣。 5、當(dāng)甲醇分離器F0401有液位時(shí),現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)分離器液位調(diào)節(jié)閥(LICA-1403)前后切斷閥,主控給定在50%,并投入自控 。 6、當(dāng)閃蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥(PICA-1407)

20、有壓力指示后,主控將給定壓力為0.4MPa,并投入自控。 7、當(dāng)閃蒸槽F0402有液位時(shí),現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥(LICA-1405)前后切斷閥,主控給定在50%,并投入自控。 8、當(dāng)系統(tǒng)壓力升至4.0MPa時(shí),啟用循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥(PICA-1406)和馳放氣進(jìn)過(guò)濾器F0203壓力調(diào)節(jié)閥(PIC-1205),排放部分氣體,將系統(tǒng)壓力維持在4.0MPa,控制系統(tǒng)壓力,直至達(dá)到規(guī)定值,維持72hr低負(fù)荷運(yùn)行。 9、每半小時(shí)取樣分析合成產(chǎn)出的粗甲醇,待分析合格后,通知精餾工序接受粗甲醇。 10、逐步提高系統(tǒng)壓力,慢慢增加轉(zhuǎn)化氣流量,并相應(yīng)調(diào)節(jié)循環(huán)氣量,按此順序,逐步將系統(tǒng)操作條件提至正常值。 11

21、、當(dāng)合成系統(tǒng)能維持自熱時(shí),將開(kāi)工噴射器L0401關(guān)掉(外來(lái)中壓蒸汽的切出,排盡管內(nèi)積水),至此合成系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常運(yùn)行。 注意事項(xiàng): A在導(dǎo)氣的最初階段,為防止導(dǎo)氣后觸媒升溫過(guò)快,增加轉(zhuǎn)化氣量的速度要慢,而且與提高系統(tǒng)壓力要交替進(jìn)行,以免合成塔升溫過(guò)快而燒壞觸媒,一般升壓速度0.5MPa/hr。 B原始開(kāi)車初期生產(chǎn)出的粗甲醇,可能會(huì)含有較多的有機(jī)胺及其它雜質(zhì),可用臨時(shí)管線從甲醇分離器F0401或閃蒸槽F0402引出,單獨(dú)裝入桶里,另作處理,不要排至甲醇精餾工序,以免影響精餾系統(tǒng)的操作和產(chǎn)品質(zhì)量。 C在開(kāi)車過(guò)程中,所有調(diào)節(jié)閥均應(yīng)處于手動(dòng)狀態(tài),待其控制參數(shù)穩(wěn)定后,方可切換到自動(dòng)控制狀態(tài)。 D當(dāng)合成塔出

22、口溫度210時(shí),不允許通入合成氣,以防反應(yīng)過(guò)程中石蠟的生成(因180190時(shí)反應(yīng)易生成石蠟),從而降低合成觸媒的活性,影響產(chǎn)品質(zhì)量,造成冷卻器、分離器的石蠟積累,從而影響操作。 二、再開(kāi)車 、短期停車后的再開(kāi)車 短期停車,系統(tǒng)基本上是保溫保壓的,觸媒也處于活性,故可按下述步驟進(jìn)行。 1、現(xiàn)場(chǎng)啟動(dòng)出塔氣空氣冷卻器,打開(kāi)甲醇水冷卻器循環(huán)水進(jìn)出口蝶閥,通冷卻水。 2、通知壓縮工序開(kāi)循環(huán)氣入口閥,啟動(dòng)聯(lián)合壓縮機(jī),使合成塔的氣量維持在正常流量的40%。 3、調(diào)節(jié)開(kāi)工噴射器蒸汽加入量,以25/hr的速度將合成塔出口氣體溫度升至210。 4、通知轉(zhuǎn)化工序開(kāi)轉(zhuǎn)化氣至入口分離器切斷閥,緩慢配入轉(zhuǎn)化氣,并調(diào)節(jié)噴射

23、器蒸汽流量,使合成塔出口溫度維持在210215。 5、以0.5MPa/hr的升壓速度將系統(tǒng)壓力升至4.0MPa,啟用循環(huán)氣壓力控制(PV-1406),將氣體排往火炬。 (合成系統(tǒng)操作穩(wěn)定后,馳放氣排往轉(zhuǎn)化工序) 6、通知精餾工序接受粗甲醇。 7、逐漸將系統(tǒng)壓力提至正常操作壓力,慢慢增加轉(zhuǎn)化氣量,并相應(yīng)調(diào)節(jié)循環(huán)氣量。 8、當(dāng)合成系統(tǒng)能維持自熱量,將開(kāi)工噴射器關(guān)掉,并排凈管內(nèi)積水,至此合成系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常運(yùn)行。 9、只要合成塔出口溫度不低于210,就可直接按接受合成氣操作要求進(jìn)行開(kāi)車。 、長(zhǎng)期停車后的再開(kāi)車長(zhǎng)期停車期間,催化劑未做鈍化處理,合成系統(tǒng)是用純氮置換后充分保護(hù)的,再開(kāi)車,需用開(kāi)工噴射器重新升

24、溫,升溫速度以合成塔出口速度25/hr進(jìn)行,待合成塔出口溫度達(dá)210時(shí),即可接受合成氣(具體見(jiàn)接受合成氣操作),慢慢將系統(tǒng)各項(xiàng)指標(biāo)調(diào)至正常值,穩(wěn)定后切換至自動(dòng)操作狀態(tài)。第三節(jié) 停車 計(jì)劃停車有短期停車和長(zhǎng)期停車之分,停車時(shí)間在24小時(shí)以內(nèi)為短期停車,超過(guò)24小時(shí)則是長(zhǎng)期停車。 1、短期停車 1.1通知壓縮工序切斷轉(zhuǎn)化氣,改為放空。 1.2視合成反應(yīng)情況調(diào)整汽包壓力,減少循環(huán)量。 1.3適當(dāng)開(kāi)啟開(kāi)工噴射器,用蒸汽管網(wǎng)的中壓蒸汽使合成塔出口溫度維持在210215。 1.4若轉(zhuǎn)化工序已停,則啟用開(kāi)工鍋爐維持合成塔的溫度。 1.5若中壓蒸汽不能保證供用,分析循環(huán)氣中(CO+CO2)0.1%時(shí),停聯(lián)合壓

25、縮機(jī),合成系統(tǒng)保溫保壓。 2、長(zhǎng)期停車 2.1通知壓縮工序切斷轉(zhuǎn)化氣,開(kāi)啟蒸汽噴射器,維持合成塔出口溫度在210215以上繼續(xù)反應(yīng)。 2.2主控調(diào)節(jié)PV-1406控制合成系統(tǒng)以0.5MPa/hr的速度泄壓至0.5MPa,氣體排往火炬。 2.3控制甲醇分離器、閃蒸槽液位至低液位后,關(guān)掉調(diào)節(jié)閥LICA-1403、LICA-1405及前后切斷閥。 2.4經(jīng)分析循環(huán)氣中(CO+H2)0.1%時(shí),開(kāi)始降溫,降溫速度25/hr,當(dāng)合成塔出口溫度降至100時(shí),停循環(huán)機(jī),關(guān)合成系統(tǒng)進(jìn)出口大閥。 2.5若需檢修則用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng),氮?dú)饧兌纫鬄?9.9%,直至系統(tǒng)H21.0%(V)后,充氮到0.5MPa。 2.6

26、若需將合成塔出口溫度降至常溫,啟用壓縮機(jī)作循環(huán)降溫至常溫后,停壓縮機(jī),關(guān)合成塔進(jìn)出口閥,使系統(tǒng)處于氮?dú)夥庵?,以保護(hù)合成觸媒。 2.7主控關(guān)汽包液位調(diào)節(jié)閥LV-1401,停送脫鹽水,關(guān)汽包壓力調(diào)節(jié)閥PV-1402,現(xiàn)場(chǎng)開(kāi)汽包頂部放空閥卸壓。 2.8鍋爐水系統(tǒng)如需檢修,則將爐水通過(guò)排污排凈,如不檢修,則充滿爐水并加藥保護(hù)。 3、合成催化劑的鈍化 在卸出催化劑或打開(kāi)系統(tǒng)中的設(shè)備,管道之間,需要對(duì)催化劑作鈍化處理。 具體作法如下: 鈍化前的條件:在按長(zhǎng)期停車的基礎(chǔ)上,出塔氣溫度50,還原性氣體含量0.5%。 3.1啟動(dòng)聯(lián)合壓縮機(jī),控制合成塔的氣體循環(huán)量在40000Nm3/hr左右。 3.2建立汽包正

27、常液位,打開(kāi)汽包現(xiàn)場(chǎng)放空閥。 3.3開(kāi)啟空冷器C0402,打開(kāi)水冷器C0403循環(huán)水進(jìn)出口蝶閥,通冷卻水。 3.4現(xiàn)場(chǎng)拆除來(lái)自外管的儀表空氣管線PA-0002上的盲板(在前后閥均關(guān)閉的情況下進(jìn)行),緩慢向合成系統(tǒng)加入儀表空氣,直至合成塔入口氣體中氧氣含量為0.1%,同時(shí)密切觀察合成塔出口溫度等條件的變化,不能出現(xiàn)溫度劇升,這個(gè)過(guò)程需要約3個(gè)小時(shí)以上的時(shí)間。 3.5在7小時(shí)以上的時(shí)間內(nèi),將入塔氣的氧濃度慢慢提至1%,應(yīng)注意控制出塔氣溫度不得超過(guò)60,如果超過(guò)此溫度,則應(yīng)停止儀表空氣的加入。 3.6接著在34小時(shí)內(nèi),將氧濃度提至4%,并維持出塔氣溫度在60以下,在此濃度下,再鈍化2小時(shí)以上,至此,

28、鈍化基本完成。 3.7最后利用34小時(shí),將系統(tǒng)全部置換為儀表空氣,并維持2小時(shí)以上,使合成溫度降至環(huán)境溫度。 3.8停聯(lián)合壓縮機(jī)??绽淦黠L(fēng)機(jī)、停水冷器冷卻水,將系統(tǒng)慢慢泄至常壓,泄壓時(shí)的放空應(yīng)由分離器F0401出口放空管放空。 注意事項(xiàng): A整個(gè)鈍化過(guò)程,特別是泄壓時(shí)的放空均不能排往火炬,在現(xiàn)場(chǎng)放空,以防發(fā)生爆炸。 B鈍化過(guò)程中,若出塔氣溫度超過(guò)60,則應(yīng)立即采取以下措施: 停止儀表空氣的加入,若還不降溫,則應(yīng)將系統(tǒng)卸壓至微正壓,并連續(xù)充氮?dú)狻?4、卸合成催化劑 4.1打開(kāi)合成塔上部人孔,由上孔板處檢查催化劑的下降情況,并作記錄。 4.2打開(kāi)合成塔下部卸料口,依次卸出氧化鋁球和催化劑。若卸出的

29、催化劑由于鈍化不完全而發(fā)熱燃燒,可用水淋冷卻。 4.3檢查合成塔內(nèi)每根反應(yīng)管內(nèi)的催化劑是否卸完。 4.4用不含油的空氣吹掃合成塔,吹凈催化劑粉塵。 5、緊急停車 凡遇到下列情況之一,均需要緊急停車: A冷卻水、鍋爐水、電、儀表空氣中斷。 B原料氣供應(yīng)中斷。 C甲醇分離器液位太高而無(wú)法降下來(lái)。 D汽包液位過(guò)低而無(wú)法升上來(lái)。 E壓縮機(jī)發(fā)生故障。 F外供中壓蒸汽壓力過(guò)低或中斷(開(kāi)車期間)。 G系統(tǒng)發(fā)生重大泄漏、火災(zāi)或爆炸。H由于其它工序的事故,而引起本工序必須緊急停車時(shí)。第四節(jié) 正常維護(hù)與操作要點(diǎn) 1、隨時(shí)注意本工序各項(xiàng)工藝參數(shù),嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。 2、每小時(shí)巡回檢查一次本工序所有設(shè)備、儀表、電器是

30、否處于正常運(yùn)行狀態(tài),各法蘭密封點(diǎn)、閥門(mén)填料處、各儀表接口、取樣點(diǎn)有無(wú)泄漏,現(xiàn)場(chǎng)有無(wú)異常氣味,設(shè)備、管道有無(wú)泄漏破裂現(xiàn)象,冬季現(xiàn)場(chǎng)要注意防凍。 3、注意現(xiàn)場(chǎng)溫度、壓力、液位、等參數(shù)的指示,是否與DCS系統(tǒng)指示記錄有偏差,若發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)報(bào)告并處理。 4、原始開(kāi)車時(shí),最初要維持低負(fù)荷生產(chǎn),逐步轉(zhuǎn)入滿負(fù)荷生產(chǎn)。 5、甲醇分離器液位是合成操作中必須確保的基礎(chǔ)參數(shù),防止液位過(guò)高或過(guò)低,以免引起帶液或串氣。 6、甲醇水冷器的出口溫度應(yīng)40,若高于此溫度,需加大冷卻水量,否則氣相中的甲醇分離不完全。 7、合成汽包的液位是關(guān)鍵參數(shù),其變化與產(chǎn)汽量、塔溫、循環(huán)氣量有密切關(guān)系,調(diào)節(jié)液位時(shí),要注意上述參數(shù)的變化。 8

31、、為保證爐水質(zhì)量,應(yīng)對(duì)照汽包爐水的PO4-3濃度以及PH值的變化情況,及時(shí)調(diào)整處理,同時(shí),合成汽包除連續(xù)排污有一定開(kāi)度外,據(jù)分析情況,每班要間斷排污兩次或兩次以上(注意:把握閥門(mén)的開(kāi)度和排放時(shí)間)。 9、汽包產(chǎn)氣量是反應(yīng)放熱多少的一個(gè)重要標(biāo)志,正常情況下,每噸精甲醇約產(chǎn)汽0.81.0噸,合成氣中CH4含量,有效成份的變化及循環(huán)量的變化對(duì)產(chǎn)汽量都有影響。 10、合成塔溫度的控制合成塔的溫度主要是通過(guò)控制調(diào)節(jié)汽包蒸汽壓力來(lái)控制的,蒸汽壓力變化0.1MPa,對(duì)應(yīng)于溫度變化約為1.35, 11、系統(tǒng)中惰性氣體含量的控制 惰性氣體是在系統(tǒng)中無(wú)用的物質(zhì),包括CH4、N2、Ar等組分,它們的存在既影響合成塔

32、的操作,又關(guān)系到壓縮機(jī)的動(dòng)力消耗,因此,希望把系統(tǒng)中的惰性能組分維持在最低水平,維持惰性氣體的低含量是靠排放部分循環(huán)氣(即馳放氣)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,氣體排放太多,對(duì)原料氣出是較大的浪費(fèi)。因此,應(yīng)根據(jù)不同的原料情況來(lái)控制馳放氣的排放量,一般情況下,惰性氣體含量控制在16%(V)左右。催化劑使用初期,活性較高,惰性氣體的含量可控制在20%(V)左右,到了后期,催化劑活性下降,則惰性氣體含量可控制在12%(V)左右。 若要求高產(chǎn)量,則可適當(dāng)降低惰性氣體的含量,若要求低消耗,則可適當(dāng)提高惰性氣體的含量。 12、空速的控制 空速的大小與催化劑的活性有關(guān),與反應(yīng)的溫度也有關(guān),它直接影響產(chǎn)品的產(chǎn)量與質(zhì)量。空速低則易

33、生成高級(jí)醇及其它雜質(zhì),空速高則可提高生產(chǎn)能力,但單程轉(zhuǎn)化率下降,動(dòng)力消耗增大,甲醇分離困難。同時(shí),使壓縮機(jī)壓差增大。故空速應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷、合成塔溫度、合成塔壓差合理地調(diào)整。正常情況下,空速應(yīng)維持在80001000h-1左右。第五章 不正常情況及處理 1、處理原則: 1.1工藝指標(biāo)偏離時(shí),及時(shí)處理調(diào)整。 1.2自動(dòng)調(diào)節(jié)器出現(xiàn)故障時(shí),改為手動(dòng)操作,并及時(shí)通知儀表工對(duì)自動(dòng)調(diào)節(jié)器進(jìn)行修理。 1.3調(diào)節(jié)閥堵塞時(shí),及時(shí)開(kāi)旁路,現(xiàn)場(chǎng)控制操作,并立即對(duì)調(diào)節(jié)閥進(jìn)行檢修或更換,若是過(guò)濾器堵塞,則清理過(guò)濾器。 1.4設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí),應(yīng)立即通知維修工修理。 1.5發(fā)現(xiàn)異常情況,必須首先判明原因,再?zèng)Q定采取的措施,惡性

34、事故時(shí)應(yīng)作緊急停車處理,故障消除后再重新開(kāi)車。 2、不正常情況的具體處理步驟 (1)合成塔嚴(yán)重超溫 原因: A 汽包壓力太高 B 汽包液位過(guò)低(或出現(xiàn)干鍋) 處理: A 據(jù)實(shí)際情況,降低汽包壓力。 B 補(bǔ)充脫鹽水(若液位過(guò)低而又無(wú)法補(bǔ)水時(shí),作緊急停車處理)。 C 若合成塔溫度繼續(xù)上升,應(yīng)切除新鮮氣。 (2)合成塔出口超溫 原因: A 噴射器有開(kāi)度(正常時(shí)) B 汽包壓力過(guò)高 C 系統(tǒng)中帶入氧氣 D 循環(huán)氣量太小或新鮮氣量過(guò)大 E 排污量過(guò)小 處理: A 關(guān)開(kāi)工噴射器 B 降低汽包壓力 C 檢查氧氣來(lái)源,及時(shí)截?cái)鄽庋鯕鈦?lái)源 D 增大循環(huán)氣量或減少新鮮氣 E 控制排污量正常 (3)合成塔出口溫度過(guò)

35、低 原因: A 汽包壓力降低 B 空速過(guò)大 C 汽包排污量過(guò)大 D 新鮮氣量下降 E 惰性氣體含量高 F 循環(huán)氣量太大 處理: A 提高汽包壓力 B 適當(dāng)降低氣體空速 C 減少汽包排污量 D 聯(lián)系前工序,增大新鮮氣量 E 增大馳放氣的排放量 F 減少循環(huán)氣量 (4)合成系統(tǒng)進(jìn)出口壓差過(guò)大 原因: A 合成負(fù)荷過(guò)重 B 循環(huán)氣量過(guò)大 C 催化劑破碎嚴(yán)重或反應(yīng)管內(nèi)堵塞 處理: A 降低合成生產(chǎn)負(fù)荷 B 降低循環(huán)氣量 C 輕微破碎,調(diào)整操作,嚴(yán)重時(shí),停車檢修或更換合成催化劑。 (5)汽包壓力過(guò)高,安全閥跳。 處理:打開(kāi)汽包放空閥進(jìn)行卸壓,同時(shí)檢查出現(xiàn)壓力高原因。 A 若是由于汽包液位過(guò)高,引起憋壓,

36、則應(yīng)加大汽包排污,減少汽包上水,使汽包液位至正常。 B 若是由于汽包出口蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥堵塞,則應(yīng)改用副線操作,及時(shí)聯(lián)系儀表工維修。 當(dāng)汽包壓力正常,安全閥自動(dòng)復(fù)位后,關(guān)汽包放空閥。 (6)閃蒸槽超壓 原因: A 壓力調(diào)節(jié)閥堵塞或失靈 B 閃蒸氣中輕組分含雜過(guò)多 C F0401無(wú)液位引起LV-1403串氣 處理: A 及時(shí)打開(kāi)調(diào)節(jié)閥副線閥卸壓調(diào)節(jié),聯(lián)系儀表工維修 B 關(guān)FV-1403截止閥,建立F0401正常液位 (7)甲醇分離器液位過(guò)高 原因: A LV-1403開(kāi)度過(guò)小 B 甲醇分離器入口溫度過(guò)高 處理: A 增大LV-1403開(kāi)度 B 增大水冷器冷卻水,降低甲醇?xì)饫浜鬁囟?(8)汽包液位過(guò)

37、低 原因: A 汽包上水量減少 B 排污量過(guò)大 處理: A 緩慢開(kāi)大LV-1401,增加汽包上水 B 關(guān)小連續(xù)排污(禁止全部關(guān)閉) C 若汽包無(wú)液面顯示,必須立即停車,嚴(yán)禁強(qiáng)行上水 (9)高壓氣體泄漏、著火或爆炸 當(dāng)出現(xiàn)上述現(xiàn)象,必須立即將事故源的上、下游有關(guān)閥門(mén)關(guān)死,若情況緊急,應(yīng)作緊急停車處理。 (10)其它不正常情況及處理,見(jiàn)“緊急停車”。第二篇 精餾崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理 精甲醇的精餾過(guò)程是利用粗甲醇中各組分的揮發(fā)度不同,而且不形成共沸物。利用多次部分汽化和部分冷凝的方法,以達(dá)到完全分離各組分的目的。 本工序采用三塔精餾、一塔回收。在預(yù)精餾塔中除去溶解性氣體及低沸點(diǎn)雜質(zhì),在加壓塔

38、和常壓塔中除去水及高沸點(diǎn)雜質(zhì),回收塔回收水中所帶甲醇,從而制得合格的精甲醇產(chǎn)品(其中常壓塔頂產(chǎn)品符合GB338-92標(biāo)準(zhǔn),加壓塔塔頂產(chǎn)品符合美國(guó)O-M-232J標(biāo)準(zhǔn))。第二章 工藝流程簡(jiǎn)述由合成工序閃蒸槽(F0402)來(lái)的粗甲醇在正常情況下直接進(jìn)入本工序的粗甲醇預(yù)熱器(C0501)預(yù)熱至65后進(jìn)入預(yù)塔(E0501)。當(dāng)精餾工序短時(shí)間停車或負(fù)荷低于合成工序時(shí),粗甲醇則進(jìn)入粗甲醇貯槽(F0508a,b),貯槽中的粗甲醇通過(guò)粗甲醇泵(J0509a,b)送至C0501。E0501塔頂出來(lái)的蒸汽溫度為73.6,壓力為0.0448Mpa,先經(jīng)過(guò)預(yù)塔冷凝器(C0503)在68左右將其中的大部分甲醇冷凝下來(lái),

39、冷凝下來(lái)的甲醇進(jìn)入預(yù)塔回流槽(F0501),未冷凝的氣體進(jìn)入膨脹氣冷卻器(C0502),由循環(huán)水冷卻至40,這時(shí)又有甲醇冷凝下來(lái)也進(jìn)入F0501。F0501內(nèi)的液體經(jīng)預(yù)塔 回流泵(J0501a、b)送回E0501作為回流,回流量為12095Kg/h。從膨脹氣冷卻器出來(lái)的氣體,即不凝氣,由粗甲醇中溶解氣體及低沸點(diǎn)物如二甲醚等組成,送轉(zhuǎn)化工序作為燃料,流量為107.97Nm3/h,壓力為0.03Mpa,溫度37。預(yù)塔塔底的甲醇溶液(預(yù)后甲醇)溫度約為85,流量為17197.82Kg/h,由加壓塔進(jìn)料泵(J0502a、b)送至加壓精餾塔。預(yù)蒸餾塔所需熱量是由轉(zhuǎn)化工序的轉(zhuǎn)化氣經(jīng)TIC-1501控制通過(guò)

40、預(yù)塔再沸器(C0504)提供的。為防止粗甲醇中的有機(jī)酸腐蝕設(shè)備,在E0501塔的下部加入一定量的稀堿液,使塔底甲醇溶液的PH值在8左右,堿液在配堿槽(F0505)中配制,由堿液泵(J0508a、b)加入。 從J0502來(lái)的預(yù)后甲醇進(jìn)入加壓塔(E0502),塔頂出來(lái)的甲醇?xì)怏w,溫度121,壓力約0.574Mpa,經(jīng)過(guò)冷凝器/再沸器(C0506)將甲醇冷凝下來(lái),C0506同時(shí)也作為常壓精餾塔(E0503)的再沸器給該塔供熱。冷凝下來(lái)的甲醇進(jìn)加壓塔回流槽(F0502),F(xiàn)0502中的甲醇一部分經(jīng)回流液冷卻器(C0513)冷卻并由加壓塔回流泵(J0503a、b)打入E0502,流量為14469Kg/h

41、;另一部分甲醇則經(jīng)加壓塔精甲醇冷卻器(C0507)冷卻到40后作為為產(chǎn)品送至精甲醇計(jì)量槽(F0509a、b)。加壓塔所需熱量由造氣工序的轉(zhuǎn)化氣經(jīng)TIC-1228控制,通過(guò)加壓塔再沸器(C0505)提供。塔底液體送至常壓精餾塔。 從常壓精餾塔(E0503)塔頂出來(lái)的氣體溫度為66,壓力為0.008Mpa,經(jīng)常壓塔冷凝器(C0508)冷凝,冷凝下來(lái)的甲醇由常壓塔精甲醇冷卻器(C0509)冷卻到40后進(jìn)常壓塔回流槽(F0503),并經(jīng)常壓塔回流泵(J0504a、b)將其中一部分回流至E0503,回流量為14385Kg/h,另一部分作為產(chǎn)品進(jìn)精甲醇計(jì)量槽(F0509c、d)。塔底的液體則由回收塔進(jìn)料泵

42、(J0505a)送至甲醇回收塔(E0504)。 回收塔(E0504)為組合塔型,其提餾段為浮閥塔,精餾段為填料塔。塔頂蒸汽經(jīng)回收冷凝器(C0511)冷凝后,進(jìn)回收塔回流槽(F0504),然后由回收塔回流泵(J0506a、b)升壓,一部分回流至E0504,另一部分經(jīng)回收甲醇冷卻器(C0512)冷卻至40后送至精甲醇計(jì)量槽(F0509c、d)?;厥账锜崃坑傻蛪赫羝?jīng)FIC-1512通過(guò)回收塔再沸器(C0510)提供,蒸汽量控制在1.5T/h,蒸汽冷凝液經(jīng)冷凝液冷卻器(C0514)冷卻至約50后和壓縮工序的透平冷凝液一并送化水站處理?;厥账椎暮紡U水由廢水泵(J0507a、b)送往造氣工序與

43、工藝?yán)淠夯旌线M(jìn)入汽提塔。 本工序的含醇排凈液由封閉系統(tǒng)收集地下槽(F0511)中,再由地下槽泵(J0512)送至粗甲醇貯槽F0508。這樣可避免設(shè)備、管道在檢修時(shí)排出的含醇放凈液對(duì)環(huán)境造成污染。 在生產(chǎn)過(guò)程中,常壓塔頂會(huì)出現(xiàn)不凝氣的積累而影響塔的操作。這可以從常壓塔頂?shù)臏囟?、壓力的?duì)應(yīng)關(guān)系判斷。這部分不凝氣的排放是通過(guò)常壓塔回流槽上的放空閥來(lái)實(shí)現(xiàn)的,排放氣經(jīng)過(guò)常壓放空水封罐(F0512)吸收甲醇后高點(diǎn)放空。第三章 工藝操作指標(biāo)1溫度指標(biāo): TI-1503 預(yù)塔塔頂溫度 73.6 TI-1507 預(yù)塔塔底溫度 84.8 TI-1508 預(yù)塔進(jìn)料溫度 65 TI-1513 加壓塔塔底溫度 132

44、.8 TI-1518 常壓塔塔底溫度 107 TI-1519 常壓塔頂氣體溫度 65.83 TI-1522 回收塔頂氣體溫度 71 TI-1524 回收塔底溫度 112.4 TI-1527 加壓塔頂氣體溫度 121 2壓力指標(biāo):PIC-1502 預(yù)塔塔頂壓力控制 0.045MPaPIC-1507 加壓塔塔頂壓力控制 0.574 MPaPI-1508 常壓塔塔頂壓力 0.0083 MPaPI-1510 回收塔頂壓力 0.029 Mpa 3流量指標(biāo): FI-1503 預(yù)塔回流量 12095kg/hr FI-1505 加壓塔回流量 14469 kg/hr FIC-1507 常壓塔回流量 14385

45、kg/hr FI-1513 回收塔流量 2450 kg/hr 4液位指標(biāo): LICA-1504 預(yù)塔回流槽液位 505%LICA-1505 預(yù)塔塔底液位 505%LICA-1506 加壓塔塔底液位 505%LICA-1507 加壓塔回流槽液位 505%LICA-1508 常壓塔塔底液位 705%LICA-1509 常壓塔回流槽液位 505%LICA-1514 回收塔底液位 505%LICA-1515 回收塔回流槽液位 505% 5輔助分析指標(biāo): SC504 預(yù)塔底甲醇 PH值 78 SC508 常壓塔底水 CH3OH 5.4% SC501 回收塔底水 CH3OH 0.033% S511 堿液

46、NaOH 4-6%GB338-92工業(yè)甲醇質(zhì)量的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng) 目 指 標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格品色度(鉑-鈷),號(hào) 5 10密度(20),g/ml 0.7910.792 0.7910.793溫度范圍(0,101.325KPa), 沸程(包括64.60.1), 64.0-65.5 0.8 1.0 1.5高錳酸鉀試驗(yàn),min 50 30 20水溶性試驗(yàn) 澄清 水分含量, 0.10 0.15 游離堿(以NH3計(jì)), 或游離酸(以HCOOH計(jì)), 0.0002 0.0008 0.0015 0.0015 0.0030 0.0050羰基化合物含量(以CH2計(jì)), 0.002 0.005 0.010蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

47、量, 0.001 0.003 0.005第四章 操作規(guī)程第一節(jié) 開(kāi)車前準(zhǔn)備工作 本工序若處于原始開(kāi)車,則必須進(jìn)行管道吹掃,清洗,單體試車,氣密性試驗(yàn),聯(lián)動(dòng)試車,系統(tǒng)轉(zhuǎn)換,煮塔等工作(具體步驟見(jiàn)相應(yīng)方案)。若檢修后開(kāi)車應(yīng)針對(duì)具體情況作完上述工作,再行開(kāi)車。 開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作: 1安全閥調(diào)試安全安裝就緒; 2機(jī)、泵單體試車合格,機(jī)械設(shè)備完好; 3電氣設(shè)備完好; 4現(xiàn)場(chǎng)儀表和控制室儀表安裝就緒; 5DCS系統(tǒng)調(diào)校正常; 6脫鹽水、循環(huán)水、低壓蒸汽、N2、儀表風(fēng)等已送至崗位; 7NaOH溶液已配好; 8合成工序開(kāi)車正常; 9貯罐具備接受甲醇條件; 10蒸汽系統(tǒng)提前半小時(shí)暖管; 11系統(tǒng)N2置換合格;

48、12安全設(shè)施、消防設(shè)施以及通訊聯(lián)絡(luò)系統(tǒng)滿足開(kāi)車要求。 13各調(diào)節(jié)閥處于手動(dòng)關(guān)閉的狀態(tài)。第二節(jié) 開(kāi)車(一)原始開(kāi)車1、預(yù)塔、加壓塔和常壓塔的開(kāi)車 1.1E0501、E0502、E0503采取同步開(kāi)車,進(jìn)料方式采用間斷進(jìn)料; 1.2現(xiàn)場(chǎng)檢查各導(dǎo)淋閥、各塔煮塔用低壓蒸汽和氮?dú)忾y是否關(guān)閉,打開(kāi)本工序各冷卻器的冷卻上水、回水閥,并打開(kāi)各泵用冷卻水總閥; 1.3將合成工序來(lái)的粗甲醇改至粗甲醇貯槽F0508a/b,待F0508有50%液位時(shí),打開(kāi)粗甲醇預(yù)熱器C0501的工藝?yán)淠哼M(jìn)出口閥,通知中間泵房啟用粗甲醇泵J0509a/b,粗甲醇經(jīng)C0501預(yù)熱后E0501進(jìn)料; 1.4現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)FI-1504前后切斷閥,按正常啟泵步驟啟動(dòng)堿液泵J0508a/b,向E0501注堿,控制PH值在78; 1.5主控手動(dòng)關(guān)死LV-1506,并關(guān)前后切斷閥,待E0501塔底液位超過(guò)1000mm后,現(xiàn)場(chǎng)啟動(dòng)E0502進(jìn)料泵J0502a/b,主控手操調(diào)節(jié)LV-1505開(kāi)度,向E0502進(jìn)料; 1.6當(dāng)E0502塔底液位超過(guò)700mm后,通知轉(zhuǎn)化工序改通轉(zhuǎn)化氣去精餾工序的流程,通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)化氣量及主控調(diào)節(jié)TIC-1501,將E0501、E0502塔底溫度控制在84.8和132.8; 1.7啟動(dòng)預(yù)塔空冷,建立F0501液位,待F0501液位達(dá)80

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