滲濾液工藝操作規(guī)程

1、滲濾液工藝操作規(guī)程工藝操作規(guī)程（2006第一版）深圳市慧源環(huán)境技術有限公司編制,深圳市慧源環(huán)境技術有限公司工藝操作規(guī)程一、工藝流程說明（附工藝流程圖）二、操作規(guī)程1 .進水的操作規(guī)程2 .生化池操作規(guī)程3 .超濾系統(tǒng)操作規(guī)程4 .納濾系統(tǒng)操作規(guī)程5 .實驗室操作規(guī)程附件一鹽酸使用安全知識附件二燒堿使用安全知識18工藝流程說明工藝流程（詳見工藝流程圖）可分為以下四個子系統(tǒng):UASBR氧反應器膜生化反應器（反硝化池、硝化罐、超濾裝置）納濾裝置污泥處理系統(tǒng)1 .厭氧反應器垃圾滲濾液經過收集進入調節(jié)池，用水泵抽送到厭氧反應器。為保護后續(xù)的超濾膜，厭氧反應器進水前加了排污過濾器，以祛除進水中的小顆粒物、

2、純子、頭發(fā)等。為了使厭氧反應器在氣溫較低的時候維持一定的反應溫度，在厭氧進水前、過濾器后增加一套換熱裝置，用于加熱進到厭氧池的污水，使反應器水溫達到30。C35C。注：厭氧反應器在某些工程中沒有設置。2 .膜生化反應器系統(tǒng)膜生化反應器系統(tǒng)由生化池和超濾兩部分組成。生化池由反硝化池和硝化池組成，污水中含有碳、氮和磷等元素的有機物經過生物降解得到有效祛除。反硝化池內安裝有混合攪拌裝置（液下攪拌機）。泥水混合物由反硝化池溢流至硝化池。硝化池內采用自吸式射流曝氣裝置提供氧氣。在硝化池中，通過高活性的好氧微生物作用，降解大部分有機物，并使氨氮氧化為硝酸鹽和亞硝酸鹽。硝化池內的泥水混合物通過超濾進水泵進入

3、超濾系統(tǒng)（UF）。超濾過程如下：在壓力作用下，料液中含有的溶劑及各種小的溶質從高壓料側透過超濾膜到達低壓側，從而得到精液，精液排放或進入下一級處理系統(tǒng)；而尺寸比膜孔大的溶質分子被膜截留成為濃縮液，濃液大部分回流到反硝化池，少部分作為剩余污泥通過排泥管排到污泥濃縮池?；亓鞯椒聪趸氐某瑸V濃液和系統(tǒng)進水混合，在缺氧環(huán)境中硝酸鹽和亞硝酸鹽還原成氮氣排出，達到脫氮的目的。3 .納濾和納濾濃液的處理系統(tǒng)為達到嚴格的排放標準，在UF后加上納濾系統(tǒng)（NF）,NF的作用是截留那些不可生化的大分子有機物COD納濾的精液可以達到很低的COD濃度水平。產生的納濾濃縮液經過流量計計量后與絮凝劑在管道混合器中混凝再到污

4、泥處置系統(tǒng)。4 .污泥處理與處置系統(tǒng)每天產生的剩余污泥和絮凝后的納濾濃液進入污泥濃縮池沉淀濃縮，清液溢流到調節(jié)池，濃縮污泥從池的底部抽到槽車回灌垃圾坑或填埋場。二、操作規(guī)程(一).進水的操作規(guī)程1、開啟(1)打開自動反沖洗過濾器進出口閥門。(2)確定過濾器的轉向閥處于開啟狀與(手柄與外殼平行即上面一條紅線和過濾器方向平行)；排污閥處于關閉狀態(tài)。(3)到配電柜把進水泵的空氣開關合上，觀察到配電柜與現場操作的電源指示燈亮后，現場點動起動開關，確定泵無異常響聲按下啟動開關。(4)等泵能穩(wěn)定的吸上水后，調節(jié)進水量：進水量通過調節(jié)回流閥，使進水量不超過最大設計的流量及進水壓力不大于0.25MP32、停開

5、進水泵(1)當進水泵出現問題或需要停止時，直接在現場按進水泵的停止按鈕；(2)把進水泵進口閥關閉，回流閥門保持打開一半；(3)保持有一個自動反沖洗排污過濾器前后的閥門處于開啟狀態(tài)。3、故障處理進水泵出現故障時，應立即更換備用進水泵，并在48小時內排除原進水泵的故障。4、自動反沖洗過濾器操作過濾器一般每天進行反沖洗排污一次或幾次，操作次數應根據管道壓力和進水流量來確定。具體操作如下：(1)開啟排污閥，關閉水流轉向閥(手柄和外殼垂直)；(2)關閉過濾器后的閥門；(3)約沖洗5分鐘后，完成反沖洗排污過程，開啟過濾器后的閥門；(4)開啟水流轉向閥，關閉排污閥，完成反沖洗排污操作；(5)如果發(fā)現有異常情

6、況，如壓力還是過高或者水量不到額定水量，應該換用另一個過濾器，然后進行檢修。5、調節(jié)進水量(1)調試期間的進水量要根據進水的水質、好氧污泥的馴化情況、生化精液的水質(COD和NH-N)而定。以下情況下可以提高進水量，但每次提高的量不能超過原進水量的10%每次提高進水量要穩(wěn)定運行一天以上才能再次提高進水量：a.生化精液的NH-N10mg/L,CO由800mg/L,活性污泥穩(wěn)步增長或浮動不大(10%;b.主要設備無故障。(2)進水水質變化時進水量的調整：a.進水的CODNH-N的濃度不超過原進水的20%維持原進水量；b.其它情況按以下公式進行調整進水量A=進水量X原進水的COH現進水的COD進水量

7、B=進水量X原進水的NH-N+現進水的NH-N進水量取AB值中的低值。(二)、生化池操作規(guī)程1、反硝化池出口處的溶解氧宜為1mg/L。2、硝化池出口處的溶解氧宜為3mg/L。應根據檢測到的池中溶解氧情況，來決定射流曝氣機開啟臺數。若射流曝氣機未能全部開啟時，要交替開啟射流曝氣機。3、應通過調整污泥負荷、污泥泥齡或污泥濃度等方式進行工藝控制。應經常觀察活性污泥生物相、上清液透明度、污泥顏色、狀態(tài)、氣味等，并定時測試和計算反映污泥特性的有關項目。4、硝化池產生泡沫和浮渣時，應根據泡沫顏色分析原因，采取相應措施恢復正常。5、當硝化池的水溫超過350C時，應把冷卻系統(tǒng)開啟。當水溫較低時，應采取適當延長

8、曝氣時間、提高污泥濃度、增加泥齡或其他方法，保證污水的處理效果。6、射流曝氣機不用時，不許長期浸入水中，應取出放于干燥通風處妥善保管。池中的射流曝氣機長期無需開啟時，應該每七天開啟30分鐘。7、生化反應池的工藝控制(1) .生化池液位控制：液面離池頂的距離保持在1.0米左右，通過開啟超濾循環(huán)管路的數量和超濾循環(huán)管路清液排放閥的開關程度調節(jié)。(2) .生化池溫度控制：在280C330C為宜，若溫度超過350C,應適當降低進水負荷。(3) .進水負荷的控制：需從調節(jié)池進水。每天檢測進水的COLft氨氮指標，對CO,口氨氮的負荷進行總量控制，每天的增減一般情況下不超過10%例如，增加進水負荷時：進水

9、量X進水CO康原進水量X原進水CO熾110%進水量X進水NH3-庫原進水量X原進水NH3-NX110%超濾精液的NH3-NC5mg/L時允許需增加進水負荷。(4) .生化池PH控制：加酸或者加堿控制池中PH在78.5左右。(5) .硝酸根和亞硝酸根濃度的控制：反硝化池中硝酸根和亞硝酸根的濃度最好為0;如果其濃度比較高，在使用射流曝氣機進行攪拌的情況下，應盡量關小進氣閥門。(6) .氨氮的控制：正常情況下超濾精液的NH3-NC5mg/L,如果超過此限值，應再次嚴格確認系統(tǒng)的PH和溶解氧是否在正常范圍。如果PH溶解氧不正常，應馬上調整，同時降低進水負荷20%如果PH溶解氧正常，立即降低進水負荷30

10、%并向售后服務機構報告。.剩余污泥的排放：通過超濾循環(huán)管道排泥閥排放到污泥濃縮池，1000L/h。污泥濃縮池中的濃縮污泥每三天排放一次，每次排10m3(8) .確認硝化池中的污泥呈黃褐色，如果污泥的顏色變暗、變黑，一般是負荷過高的結果，應該降低負荷，增加曝氣機開啟的數量。(9) .泡沫的控制：如果硝化池中的泡沫增多，有漫過池頂的趨勢，少量噴灑食用植物油消泡。(10) .進水中斷超過12小時，恢復進水時，進水量為原進水量的70%進水中斷超過24小時，恢復進水時，進水量為原進水量的50%同時向售后服務機構報告。進水中斷超過48小時，向售后服務機構報告后再采取措施。(三)、超濾系統(tǒng)操作規(guī)程1、準備工

11、作(1)檢查：未使用的超濾環(huán)路的進水閥、UF濃液回流閥、UF濃液排放閥、UF清液排放閥應在關閉狀態(tài)。(2)選擇需開啟的超濾環(huán)路。(3)檢查即將開啟的超濾環(huán)路：各個閥門應在關閉狀態(tài)(包括：超濾循環(huán)泵進、出口閥，藥洗進、出水閥，超濾進水閥，正洗進水閥，底部排空閥，頂部排空閥，排氣閥，自來水反壓閥，UF濃液回流閥，UF濃液排放閥，UF清液排放閥，UF濃液取樣閥和UF精液取樣閥。)(2)打開頂部的排氣閥，同時打開循環(huán)泵的進、出口閥門和超濾進水閥；UF濃液回流閥打開1/3(閥門轉一圈)。(3)如果超濾進水泵已經開啟，進入3、開循環(huán)泵步驟，否則執(zhí)行下一步。(4)打開UF進水泵進口閥(包括硝化池底部的連通超

12、濾系統(tǒng)的出口閥)，UF進水泵出口閥門暫時關閉。2、啟動進水泵(1)合上UF進水泵的電源，在現場，啟動超濾進水泵；(2)泵運轉穩(wěn)定后，緩緩打開泵出口閥；(3)檢查泵的出口壓力表，其讀數應為0.20MPa左右，即泵已經抽上水。3、啟動循環(huán)泵(1)等超濾膜組件頂部的排氣閥有水流出，并且不帶出氣泡后，把排氣閥門關閉；(2)繼續(xù)打開超濾濃液回流閥，使?jié)庖撼隹趬毫?超濾濃液取樣閥上面的壓力表讀數)在0.1MPa左右；(3)關閉循環(huán)泵出口閥門，啟動循環(huán)泵，泵運行穩(wěn)定后，緩緩打開泵的出口閥門，打開UF清液排放閥；4、系統(tǒng)調節(jié)(1)等精液出水穩(wěn)定后，打開濃液回流閥，使?jié)庖撼隹趬毫?超濾濃液取樣閥上面的壓力表讀數

13、)在0.10Mpa左右，并使?jié)庖夯亓髁勘３衷?m3/h以上。(2)在開啟或關閉一組超濾后，正在運行的超濾環(huán)路的壓力會有變化，所以每多啟動或者關閉一組超濾，都要檢查其它超濾是否還在正常的工況下，如果不是要調回正常的工況下?？梢酝ㄟ^單獨調節(jié)超濾進水閥的開啟程度，保證濃液出口壓力在0.12MPa以下，并使?jié)庖夯亓髁勘３衷?m3/h以上。5、超濾環(huán)路的停止和清洗當UF的通量小于500L/h時，或者不需要那么大的處理量時，超濾環(huán)路應該停止并清洗。超濾膜的清洗分為：反壓、正洗和酸堿再生。(1)停止和反洗：關閉超濾循環(huán)泵，然后關閉進水閥，循環(huán)泵進、出口閥門保持打開；關閉UF清液排放閥、UF濃液回流閥，打開U

14、F反洗進水閥，同時打開頂部排空閥、底部排空閥和排氣閥。(2)UF的正洗反壓出水變清后(一般需12小時)，進行正洗膜管a)關閉頂部排空閥、底部排空閥；b)打開自來水正洗閥，等到排氣閥有水流出，并且不帶出氣泡后，關閉排氣閥和UF反壓閥；c)打開超濾濃液回流閥，使?jié)庖撼隹谠?.1MPa以下；d)關循環(huán)泵出口閥，啟動循環(huán)泵，然后緩緩打開循環(huán)泵出口閥，膜管進入正洗過程。6、正洗過程中的技巧(1)在正洗過程中，可以調節(jié)(關)濃液回流閥，使?jié)庖撼隹趬毫ι仙?但不得超過0.16MP3,再迅速打開濃液回流閥，這樣可以使膜管里的大泥塊在受壓后得到一個沖力，從而把膜管沖洗更干凈。(2)觀察UF濃液流量計，出水變清(

15、沒有雜質)后進行下一步操作。(3)打開精液閥，觀察精液流量計所顯示的通量，如果通量超過700L/h,清洗程序完成。如果馬上投入使用：(4)緩緩打開超濾進水閥(全開)，關閉正洗水閥門。(5)對超濾循環(huán)管路的壓力進行調節(jié)(參考超濾的啟動)。該路超濾如果不需馬上投入使用：應使用PH=5的鹽酸溶液浸泡膜組件。(6)關閉超濾循環(huán)泵，把UF膜組件排空，關閉超濾循環(huán)泵進、出口閥門，超濾進水閥，正洗閥，底部排空閥，頂部排空閥，濃液回流閥自來水反壓閥；(7)打開排氣閥，確認藥洗出口閥門關閉，打開藥洗進水閥。(8)打開自來水加水500L至清洗酸罐，關閉自來水，加鹽酸調pH到5左右。(9)啟動藥洗循環(huán)泵，將鹽酸溶液

16、打入超濾管路。(10)觀察排氣口，如果排氣口有水排出，或藥洗循環(huán)泵啟動的時間達到24秒，關閉藥洗循環(huán)泵出口閥；關閉藥洗循環(huán)泵；關閉排氣閥；關閉藥洗進水閥。7、UF的正(藥)洗如果UF膜管通過反壓正洗后通量沒有700L/h以上，這時就應該對膜管進行酸堿再生，分為堿洗和酸洗。(1)堿洗(a) .打開自來水將清洗堿罐灌滿，關閉自來水，加堿調pH到11左右。(b) .排空UF循環(huán)管路，關閉超濾循環(huán)泵進、出口閥門，超濾進水閥，正洗閥，底部排空閥，頂部排空閥，排氣閥，濃液回流閥，自來水反壓閥；(c) .打開超濾循環(huán)管路藥洗進水閥和藥洗出水閥；(d) .打開UF清洗泵進口閥和堿罐回流閥(此時酸罐回流閥在關閉

17、狀態(tài))；啟動UF清洗泵，接著打開超濾清洗泵出口閥；(e) .堿液在膜管里打循環(huán)2小時。(f) .關閉超濾循環(huán)管路藥洗出水閥；關閉超濾循環(huán)管路藥洗進水閥；關閉藥洗循環(huán)泵。(g) .如果無須馬上使用，則可以讓堿液在膜管里面泡1224小時，增強清洗效果。(2)酸洗堿洗后必須進行酸洗。(a) .把超濾循環(huán)管路的堿液排干，然后反壓10分鐘左右(執(zhí)行停止和反洗規(guī)程);(b) .加自來水700L至酸洗罐，用鹽酸把PH調到3左右；(c) .排空UF循環(huán)管路，關閉超濾循環(huán)泵進、出口閥門，超濾進水閥，正洗閥，底部排空閥,頂部排空閥，排氣閥，濃液回流閥，自來水反壓閥；(d) .打開超濾循環(huán)管路藥洗進水閥和藥洗出水閥

18、；(e) .打開UF清洗泵進口閥和酸罐回流閥(此時堿罐回流閥在關閉狀態(tài))；啟動UF清洗泵,接著打開超濾清洗泵出口閥；(f) 液在膜管里循環(huán)2小時。(g) .關閉超濾循環(huán)管路藥洗出水閥；關閉超濾循環(huán)管路藥洗進水閥；關閉藥洗循環(huán)泵。(h) .如果無須馬上使用，則可以讓酸液在膜管里面泡1224小時，增強清洗效果。(i) .如果需要使用，排空循環(huán)管路，然后進入超濾的啟動操作規(guī)程，否則執(zhí)行下一操作規(guī)程。(j) .打開超濾循環(huán)管路的濃液取樣閥及排氣閥排放部分酸液。(k) .濃液取樣閥沒水排出后，關閉。打開循環(huán)管路正洗進水閥。(l) .觀察循環(huán)管路排氣閥，有水出來后，關閉正洗進水閥，關閉排氣閥。保持循環(huán)管路

19、浸泡在稀酸溶液中。(四)、納濾系統(tǒng)操作規(guī)程1、準備(1)首先檢查超濾清液罐的液位，液位在3/4罐以上即可進行納濾；(2)確認鹽酸儲罐有足夠的稀釋鹽酸溶液供系統(tǒng)運行建議鹽酸稀釋4倍；(3)啟動PH自動控制系統(tǒng)；(4)打開UF清液罐的出口閥、NF環(huán)路進水泵進水、出水閥、NF環(huán)路高壓泵進出水閥、NF高壓泵旁路閥、NF進水電磁閥、NF環(huán)路循環(huán)泵進水閥和NF環(huán)路排空閥；(5)關閉NF環(huán)路清液排放閥。2、啟動(1)對NF環(huán)路進水泵進行排氣；(2)到配電柜把所要開啟的NF環(huán)路進水泵、高壓泵、循環(huán)泵的空氣開關合上，觀察到配電柜與現場操作的電源指示燈亮后，在現場點動NF環(huán)路進水泵起動開關，確定無異常響聲后按下其

20、啟動開關。(3)對NF環(huán)路高壓泵、循環(huán)泵進行排氣，(4)在現場點動NF環(huán)路高壓泵起動開關，確定無異常響聲后按下其啟動開關。(5)等到NF循環(huán)管路上的排空閥有水排出并不帶有氣泡時，在現場點動NF環(huán)路循環(huán)泵起動開關，確定無異常響聲后按下其啟動開關。(6)穩(wěn)定運行幾分鐘后，緩緩關小NF高壓泵旁路閥，直至把納濾膜組件的進口壓提高到實際運行時需要的壓力，建議NF管路高壓泵出口壓力在1.6MP3壓力提升過程約需12分鐘(7)打開NF環(huán)路排濃閥，濃液排放量控制在納濾清液總量的1/5左右。3、清洗納濾清液產生量下降15%寸，或者出水水質明顯變差，應考慮進行清洗。3.1清水沖洗a)清水沖洗前關閉NF青液罐的排放

21、底閥，NF清液罐應該是滿的。b)納濾膜組件的清洗用納濾清液進行。首先打開納濾清液罐連接納濾環(huán)路的出口閥，然后關閉超濾清液罐連接納濾環(huán)路的出口閥，納濾的進口壓力調小至0.5MPa。c)開大納濾濃液的排放閥，流量增加到3m3/h。d)排放約20分鐘后，把回到超濾清液罐的回流閥打開至1/3的程度，關閉鈉濾濃液的排放閥門。e)待納濾膜組件的濃液排放變清或者NF精液罐的水位只剩下1/4時，即清洗完畢。f)依次關閉NF管路循環(huán)泵、高壓泵、進水泵；關閉納濾清液罐連接納濾環(huán)路的出口閥、回到超濾清液罐的回流閥。3.2清洗劑清洗清水清洗完后要進行清洗劑清洗，清洗劑可以是中性清洗劑、堿性清洗劑或者酸性清洗劑。3.2

22、.1中性清洗劑清洗(1)通過排空閥把納濾膜組件里的水排干；(2)關閉NF管路高壓泵的進出口閥，打開NF管路高壓泵的旁路閥；(3)在納濾清洗罐中配制清洗劑；(4)打開清洗罐出口閥，藥洗回流閥，關閉排濃閥門；(5)對NF管路進水泵進行排氣，啟動NF管路進水泵；(6)對NF循環(huán)管路上的排氣閥進行排氣，出水不帶有氣泡時關閉排氣閥，啟動NF管路循環(huán)泵；(7)循環(huán)清洗1小時后，依次關閉NF管路循環(huán)泵、NF管路進水泵、清洗罐出口閥，打開NF管路排空閥把NF管路里的水排空。(如果不用馬上投入使用，則不用排空。)(8)排空后，可投入使用。3.2.2堿性性清洗劑清洗(1)通過排空閥把納濾膜組件里的水排干；(2)關

23、閉NF管路高壓泵的進出口閥，打開NF管路高壓泵的旁路閥；(3)在納濾清洗罐中配制堿性清洗劑PH在11左右；(4)打開清洗罐出口閥，藥洗回流閥，關閉排濃閥門；(5)對NF管路進水泵進行排氣，啟動NF管路進水泵；(6)對NF循環(huán)管路上的排氣閥進行排氣，出水不帶有氣泡時關閉排氣閥，啟動NF管路循環(huán)泵；(7)循環(huán)清洗1小時后，依次關閉NF管路循環(huán)泵、NF管路進水泵、清洗罐出口閥，打開NF管路排空閥把NF管路里的水排空。(8)排空后，進行酸性清洗劑清洗。3. 2.3酸性清洗劑清洗(1)通過排空閥把納濾膜組件里的水排干；(2)關閉NF管路高壓泵的進出口閥，打開NF管路高壓泵的旁路閥；(3)在納濾清洗罐中配

24、制酸性清洗劑，PH在3左右；（4）打開清洗罐出口閥，藥洗回流閥，關閉排濃閥門；（5）對NF管路進水泵進行排氣，啟動NF管路進水泵；（6）對NF循環(huán)管路上的排氣閥進行排氣，出水不帶有氣泡時關閉排氣閥，啟動NF管路循環(huán)泵；（7）循環(huán)清晰1小時后，依次關閉NF管路循環(huán)泵、NF管路進水泵、清洗罐出口閥，打開NF管路排空閥把NF管路里的水排空。（如果不用馬上投入使用，則不用排空。）（8）排空后，可投入使用。（五）、實驗室操作規(guī)程1 .檢測項目及方法：檢測項目檢測方法PHSPH式紙COD國標重銘酸鉀法NH-N蒸儲-滴定法污泥濃度重量法2 .操作步驟：2.1 COD:重銘酸鉀法（COD）2.1.1 原理：在

25、強酸性溶液中，準確加入過量的重銘酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原物質（主要是有機物）氧化，過量的重銘酸鉀以亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵俊標準溶液回滴，根據所消耗的重銘酸鉀標準溶液計算水樣化學需氧量。2.1.2 儀器：500mL全玻璃回流管加熱裝置（電爐）50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、鐵架臺（帶鐵夾）、量筒、燒杯、試劑瓶2.1.3 試劑：1 .重銘酸鉀C1/6K2C2O=0.2500mol/L,稱取預先在120c烘干的基準或優(yōu)質重銘酸12.258g溶于蒸儲水中，移入1000m醉量瓶，稀釋至1000m標線，搖勻。2 .試亞鐵靈指示液，稱取1.485g鄰菲羅咻（C2HN2HO）、0.

26、695g硫酸亞鐵（FeSGHO）溶于蒸儲水中，稀釋至于100mLe于棕色瓶內。3 .硫酸亞鐵俊標準溶液C（NH）2Fe（SO4）26HO0.1mol/L稱取39.5g硫酸亞鐵俊溶于蒸儲水中邊攪拌邊緩緩加入20mlM硫酸，冷卻后，加入蒸儲水稀釋至1000mL搖勻。臨用前用重銘酸鉀標準溶液標定?！緲硕ǚ椒ā繙蚀_吸取10mLt銘酸鉀標準溶液于錐形瓶中加蒸儲水稀釋至110m左右，緩緩加入30m膿硫酸混勻，冷卻后加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL）用硫酸亞鐵俊滴定，溶液的顏色由黃色變成藍綠色至紅褐色即為終點。2.5C=mol/LV式中以硫酸亞鐵俊標準溶液的濃度(mol/L),V為硫酸亞鐵俊標準溶液的

27、用量(mD。4 .硫酸硫酸銀溶液：于500m膿硫酸中加入5g硫酸銀。放置2天，不時搖動。5 .硫酸汞：結晶或粉末。6 .1.4測定步驟：1.取20mL昆合搖勻的水樣(或適量水樣稀擇至20mL置于250mlM口的回流錐形瓶中，準確加入10mLt銘酸鉀及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管口慢慢地加入30m酶酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶，使溶液均勻，加熱2小時(開始沸騰計時)。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積十分之一的廢水樣和試劑于15X150mi質玻璃試管中搖晃勻，加熱后觀察是否成綠色，再適當減少廢水樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水分析時應取用的體積。稀釋時

28、所取廢水量不得少于5mL如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20mL?水樣(或適量廢水樣稀釋至20mL搖勻。2.沸騰2小時待冷卻后，用90mLi儲水沖洗冷凝管壁，取下車t形瓶，溶液不得少于是140mL否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3 .溶液冷卻后，加3滴試鐵靈指示液，用硫酸亞鐵俊標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點，記錄硫酸亞鐵俊標準溶液的用量。4 .測定水樣的同時，取20mLi儲水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵錢標準溶液的用量。CODCr=(VO-V1)XCX400X稀釋倍

29、數V o-滴定空白時硫酸亞鐵俊標準溶液的用量(mLV 1-滴定水樣時硫酸亞鐵俊標準溶液的用量(mLC-硫酸亞鐵俊標準溶液的濃度(mol/L)8-(1/2O)摩爾質量(g/mol)V -水樣的體積(mD2.1.5注意事項：1 .使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高可達40mg如用20m冰樣即可絡合2000mg/Lg離子濃度的水樣，若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子一10：1(W/W),若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2 .水樣取用體積可在10mL-50mLL圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可以得到滿意的結果：水樣體積(mL)0.25mol/L重銘酸鉀溶液(mL

30、)硫酸一硫酸銀溶液(mL)硫酸汞(g)硫酸業(yè)鐵俊(mol/L)滴定總體積(mL)105150.20.05702010300.40.11403015450.60.152104020600.80.202805025751.00.253503.對于化學需氧量小于50mg/L的樣水應改用0.025mol/L重銘酸鉀溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵俊標準溶液。4. 水樣加熱回流，溶液中重銘酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。5. 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g所以?解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCHCOOq1000

31、mLi儲水使之成為500mg/L的COD標準溶液，用時新配。6. CODCr的測定結果應保留三位有效數字。7. 每次實驗時，應對硫酸亞鐵錢標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。2.2NH3-N:蒸儲滴定法2.2.1 原理：調節(jié)水樣至pH46.07.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸儲，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定儲出液中的錢。當水樣中含有在此條件下，可被蒸儲出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發(fā)性胺類等，則將使測定結果偏高。2.2.2 儀器：500mL全玻璃直形冷凝管加熱裝置（電爐）10mL酸式滴定管、500ml凱氏瓶、250ml氮球、

32、錐形瓶、移液管、容量瓶、鐵架臺（帶鐵夾）、量筒、燒杯、試劑瓶2.2.3 試劑（配制試劑用水均應為無氨水）：1. 無氨水：（1）蒸儲法：每升蒸儲水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲器中重蒸儲，棄去50mLW留液，接取其余儲出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）離子交換法：使蒸儲水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2 .混合指示液：稱取200m肝基紅溶于100mL9a乙醇，另稱取100mgE甲藍溶于50mL9既乙醇，以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后備用?；旌弦阂粋€月配制一次。3 .硫酸標準溶液（C/2H2SO4=0.020mol/l）:取5.6ml（1+9）硫酸?液于1000m解量瓶中，稀釋至標

33、線，混勻。按下列操作進行標定?！緲硕ǚ椒ā糠Q取180c干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉（NaCO）約0.5000g（稱準至0.0001g）,溶于新煮沸放冷的水中，移入500m溶量瓶中，稀釋至標線。取25mLi已好的溶液，力口1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。WX1000X25C1/2H2SO4=（mol/l）V義52.995義500式中：W碳酸鈉的重量（g）;V消耗硫酸溶液的體積（mD。4 .氧化鎂（MgO：分析純，粉末狀。5 .硼酸溶液：稱取20g硼酸加水溶于1000m醉量瓶中，稀釋至標線，混勻。6 .澳百里酚藍指示液：0.5g/l水溶

34、液。稱取0.5g澳百里酚藍加水溶于1000m解量瓶中，稀釋至標線，混勻。2.2.4測定步驟：1 .水樣預處理：取250m冰樣（如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數滴澳百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)PFtt至7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸儲，至儲出液達200m的，停止蒸儲。定容至250mL2 .水樣的測定：向經預處理后的水樣中，力口2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色止，記錄硫酸溶液的用量。3 .空白試驗：以無氨水代替水樣，同

35、水樣全程序步驟進行測定。4 .計算：(A-B)XMX14X100氨氮=(mg/l)V式中：A滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(mD；B空白試驗消耗硫酸溶液體積(mD；M硫酸溶液濃度(mol/L);V水樣體積(mL；14氨氮(N)摩爾質量。2.2.5注意事項：1 .若試樣中存在余氯，加入幾粒結晶硫代硫酸納或亞硫酸納去除。2 .尿素、揮發(fā)性胺類、氯胺等干擾，產生正誤差。5.氨只要被蒸儲至吸收瓶就可以滴定。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在干擾物質，它仍在緩慢水解產生氨。2.3污泥濃度：重量法2.3.1 原理：污泥濃度是指1升曝氣池污泥混合液所含干污泥的重量，該指標也稱為懸浮物濃度(MLSS,用重量法來測

36、定，以g/L或mg/L表示。2.3.2 儀器：電熱恒溫干燥箱蒸發(fā)皿分析天平移液管2.3.3 測定步驟：取一個在恒溫干燥箱干燥至恒重的蒸發(fā)皿，在分析天平上稱出它的重量為A(g),再量取一定量充分混合均勻的水樣V(ml)于蒸發(fā)皿中，移入烘箱中在103105c下烘干兩小時后冷卻到室溫，稱其重量為B(g)。污泥濃度C(mg/L)按下式計算：(B-A)X1000C=(g/l)V式中：C污泥濃度，g/L;A蒸發(fā)皿的重量，g;B烘干后蒸發(fā)皿和污泥的重量，g;V試樣體積，mL3、注意事項1 .分析天平1.1 分析天平要放在平穩(wěn)無震動、干燥通風、無陽光直射的地方。1.2 分析天平在使用前要檢查天平是否水平，若不

37、水平則調整底座下的活動螺母。1.3 分析天平在使用前要進行調零，大的調動則要調整天平內橫梁上的螺母，微調可使用下面的橫1.4 分析天平在稱量時要估計被稱量物品的重量，加整碼時要慢慢調，不能調的太快以免損壞刀口；在稱量過程中要輕拿輕放，不要讓被稱量的物品落到稱盤上和天平內，若不小心落上，則馬上用毛刷刷干凈。1.5 分析天平在用完后要將整碼全部調回0刻度，然后用塑料袋蓋好天平，以免灰塵進入。2 .蒸儲水發(fā)生器：2.1 蒸儲水發(fā)生器使用前要灌滿水再通電。2.2 蒸儲水發(fā)生器使用時要注意液位情況。2.3 蒸儲水發(fā)生器使用時要把冷凝水開大點，不要產生水蒸氣出來為好2.4 蒸儲水發(fā)生器用完后要把里面的水排

38、空。2.5 蒸儲水發(fā)生器出現結垢現象時，可用適量的稀酸來清洗。3、烘箱、PH計、溶氧儀等詳見說明書。附件一鹽酸使用安全知識（一）、理化性狀和用途透明或黃色冒煙液體，蒸氣有強烈刺激味。沸點：110C,蒸氣密度：1.3,易溶于水，用于清潔劑、除垢劑及化學中間體。（二）、毒性對皮膚和黏膜有較強刺激腐蝕作用。最高允許濃度：15mg/m3。（10.2ppm）（三）、短期過量暴露的影響導致咳嗽、鼻和牙齦出血，嚴重暴露能腐吸入：蒸氣和煙霧能刺激鼻、喉和上呼吸道,蝕鼻、喉和造成肺水月中。眼睛接觸：導致刺激、嚴重灼傷和失明。皮膚接觸：濃溶液（大于38%）導致嚴重灼傷?？诜嚎谇?、胃和食道會嚴重灼傷，導致惡心、嘔吐、虛脫并可能死亡。（四）、長期暴露的影響蒸氣能腐蝕牙齒，使鼻和牙齦出血，產生持續(xù)性支氣管炎。皮膚長期接觸稀溶液會發(fā)炎。（五）、火災和爆炸不燃燒。用噴水來冷卻容器有助于防止爆裂和減少蒸氣。（六）、化學反應性與強堿類（如氫氧化鈉）起激烈反應，與硫化物、磷化物、氟化物、乙酯基化合物、氟化物、硅化物和碳化物起反應，釋放出易燃和有毒的氣體，與氧化劑（如過氧化物）能起激烈反應。（七）、人身防護吸入:如蒸氣或煙霧濃度不明或暴露限值，應戴有黃色色標濾毒罐（盒）的防毒面具。皮膚:需要使用手套、工作服和工作鞋。合適的材料是天然橡膠。在高度暴露的環(huán)境下應穿防酸工作服，工作場所應備有5%碳酸